本发明专利技术提出一种四元混金量子点CdSe@ZnS/ZnS的制备方法，包括：制备Cd-Zn前体储备溶液，制备Se、S前体储备溶液；在充有惰性气体的容器中，将Se、S前体储备溶液注入到Cd-Zn前体储备溶液内充分混合并搅拌以充分反应得到CdSe@ZnS溶液；将Zn源与长链脂肪酸和长链烷烯的混合溶液在充有惰性气体的容器中充分混合以得到Zn前体储备溶液；将长链硫醇、三烃基膦、长链烷烯形成的S源溶液充分混以得到S源前驱体溶液；将Zn前体储备溶液溶于步骤2得到的所述CdSe@ZnS溶液内，然后滴入S源前驱体溶液并反应30-120分钟以进行壳层包覆，以得到CdSe@ZnS/ZnS量子点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高性能材料领域，特别是指四元量子点CdSeOZnS制备方法。
技术介绍
量子点(quantumdots)是准零维(quas1-zero-dimens1nal)的半导体纳米材料，三个维度尺寸均在纳米数量级。其组成为I1-VI族(如CdS、CdSe、CdTe、ZnSe等)或II1-V族元素(如InP、InAs等)组成，是由有限数目的原子组成，稳定直径在1_20 nm的纳米粒子。作为一种新颖的半导体纳米材料，量子点具有许多独特的纳米性质，比如，量子点的发射光谱可以通过改变量子点的尺寸大小来控制；量子点具有很好的光稳定性；量子点具有激发光谱宽且连续分布，而发射光谱窄而对称，颜色可调，光化学稳定性高，荧光产率高，寿命长等优越的荧光特性。因而在许多领域也有特殊的应用前景，如在生命科学、半导体器件、显示、照明灯应用领域。其制备方法经过多年的不断改进，建立多种量子点的制备方法，其合成方法也可划分为两大类:一种是在水溶液中合成；另一种是采用胶体化学的方法即在有机体系中合成。现有技术中提出了数种量子点的制造方法，例如: Bawendi研究组在 2006年在《Angew.Chem.1nt.Ed.2006, 45, 5796》发表了“Color-Saturated Green-Emitting QD-LEDs” 文章，三步法合成(CdxZr^ xSe) CdyZr^ yScore - shell纳米晶体，峰位在520nm，半峰宽30nm，但产率只有50%_60%，除此之外，合成过程中所用试剂种类较多，毒性较大、价格也昂贵，例如:二乙基锌、十六烷基胺、硫甲基二硅硫烷等；另外整个合成过程较耗时，长达46h。研究组于2010年在《Α/κ.Mater.2010, 22, 3076》发表了题为“White-Light-Emitting D1des with Quantum Dot Color Converters for DisplayBacklights” 的文章。Xinhua Zhou等在《Angew.Chem.2013, 125, 707 - 710》发表了题为 “Bright and Stable Alloy Core/Multishell Quantum Dots” 产物的文章。这两篇文章都是先通过合成CdSe核，然后进行离心，测试一定的浓度后，将第一步的产物作为下一步的反应原料。然后进行第一次ZnS包覆后，进行离心再包覆CdS/ZnS多层壳后，离心提纯。这种合成方法做出的量子点具有较强的荧光性能和较窄的半峰宽，且用乙酸锌替代了价格较昂贵的二乙基锌。但仍有不足方面，如步骤较为繁琐，第一步合成若无重复性，则直接影响后续反应，生成的最终量子点质量也难以保证有重复性；另一方面，两种方法所选用的有机溶剂都为价格较昂贵的三辛胺和十八烷基磷酸等。
技术实现思路
针对现有技术中存在的这些问题，本专利技术实施例提出了一种四元量子点CdSeOZnS制备方法。为了实现上述目的，本专利技术实施例提供了一种四元量子点CdSeOZnS制备方法，包括步骤1、将Cd源与Zn源溶于长链脂肪酸和长链烷烯的混合溶液中，然后将混合后的液体在充有惰性气体的容器中加热到140-300°C，得到Cd-Zn前体储备溶液；其中所述Cd源为乙酸镉或镉的无机盐；所述Zn源为醋酸锌或者硬脂酸锌或氧化锌； 步骤2、将Se源、S源溶解在三烃基膦内得到Se、S前体储备溶液；在充有惰性气体的容器中，将Se、S前体储备溶液注入到Cd-Zn前体储备溶液内充分混合并搅拌以充分反应以得到CdSeOZnS溶液； 步骤3、将Zn源与长链脂肪酸和长链烷烯的混合溶液在充有惰性气体的容器中充分混合以得到Zn前体储备溶液；将长链硫醇、三烃基膦、长链烷烯形成的S源溶液充分混匀以得到S源前驱体溶液； 步骤4、将Zn前体储备溶液溶于步骤2得到的所述CdSeOZnS溶液内，然后滴入S源前驱体溶液并反应30-120分钟以进行壳层包覆，以得到CdSeOZnS/ZnS量子点； 步骤5、将步骤4得到的溶液去除去未反应物、杂质和反应溶剂以得到量子点纳米颗粒。其中，所述步骤1中的Cd源、Zn源、长链脂肪酸的摩尔比为8: 200: 1。其中，所述步骤1中的Se、S与三烃基膦的摩尔比为1: 1: 2.3。其中，所述步骤2中是根据所需的CdSeOZnS量子点纳米颗粒在490_600nm的范围内的光致发光谱来确定Se、S前体储备溶液注入量，且所述反应时间为5-15分钟。其中，所述步骤2还包括:将得到的CdSeOZnS溶液在停止反应后降温。其中，所述Cd源为镉的无机盐，且所述镉的无机盐为以下任一种:氧化镉、氯化镉、醋酸镉、草酸镉、碳酸镉等。其中，所述三烃基膦为三正辛基膦、十四烷基磷酸、十八烷基磷酸、三正丁基膦或三苯基膦等。其中，所述步骤5具体为: 在步骤4得到的溶液中加入乙醇、甲苯；静置使CdSeOZnS/ZnS量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后，将所离的CdSe@ZnS/ZnS沉淀溶解在甲苯中，之后再加入乙醇，再次离心后去掉上层溶液；将沉淀物风干或者抽真空以得到纯化好干净的固体粉末； 重复上述步骤直至所得到的量子点纳米颗粒的光致发光谱型对称、峰型尖锐且单一、没有杂峰。本专利技术的技术方案具有以下优势: 本专利技术实施例提供了一种四元量子点CdSeOZnS制备方法，根据本专利技术实施例的方法所制备的量子点产率增高、稳定性增强。本专利技术操作简便安全，重复性好。本专利技术实施例的方法可获得发射波长在490-600nm的CdSeOZnS/ZnS量子点，此方法制备的量子点具有优异的荧光性能。【附图说明】通过下面结合附图对本专利技术的一个优选实施例进行的描述，本专利技术的技术方案及其技术效果将变得更加清楚，且更加易于理解。其中: 图1为本专利技术实施例1制得的CdSeOZnS/ZnS量子点的荧光发射光谱示意图； 图2为本专利技术实施例2制得的CdSeOZnS/ZnS量子点的荧光发射光谱示意图； 图3为本专利技术实施例3制得的CdSeOZnS/ZnS量子点的荧光发射光谱示意图； 图4为本专利技术实施例4制得的CdSeOZnS/ZnS量子点的荧光发射光谱示意图。【具体实施方式】以下将结合所附的附图对本专利技术的一个优选实施例进行描述。本专利技术实施例提供了一种四元量子点CdSeOZnS制备方法，包括 步骤1、将Cd源与Zn源溶于长链脂肪酸和长链烷烯的混合溶液中，然后将混合后的液体在充有惰性气体的容器中加热到140-300°C，得到Cd-Zn前体储备溶液；其中所述Cd源为乙酸镉或镉的无机盐；所述Zn源为醋酸锌或者硬脂酸锌或氧化锌； 步骤2、将Se源、S源溶解在三烃基膦内得到Se、S前体储备溶液；在充有惰性气体的容器中，将Se、S前体储备溶液注入到Cd-Zn前体储备溶液内充分混合并搅拌以充分反应以得到CdSeOZnS溶液，以使Cd前体、Zn前体和Se前体的摩尔比为1: 25:25-10; 步骤3、将Zn源与长链脂肪酸和长链烷烯的混合溶液在充有惰性气体的容器中充分混合以得到Zn前体储备溶液；将长链硫醇、三烃基膦、长链烷烯形成的S源溶液充分混以得到S源前驱体溶液； 步骤4、将Zn前体储备溶液溶于步骤2得到的所述CdSeOZnS溶液内，然后滴本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种四元混金量子点CdSe@ZnS/ZnS的制备方法，其特征在于，包括：步骤1、将Cd源与Zn源溶于长链脂肪酸和长链烷烯的混合溶液中，然后将混合后的液体在充有惰性气体的容器中加热到140‑300℃，得到Cd‑Zn前体储备溶液；其中所述Cd源为乙酸镉或镉的无机盐；所述Zn源为醋酸锌或者硬脂酸锌或氧化锌；步骤2、将Se源、S源溶解在三烃基膦内得到Se、S前体储备溶液；在充有惰性气体的容器中，将Se、S前体储备溶液注入到Cd‑Zn前体储备溶液内充分混合并搅拌以充分反应得到CdSe@ZnS溶液；步骤3、将Zn源与长链脂肪酸和长链烷烯的混合溶液在充有惰性气体的容器中充分混合以得到Zn前体储备溶液；将长链硫醇、三烃基膦、长链烷烯形成的S源溶液充分混以得到S源前驱体溶液；步骤4、将Zn前体储备溶液溶于步骤2得到的所述CdSe@ZnS溶液内，然后滴入S源前驱体溶液并反应30‑120分钟以进行壳层包覆，以得到CdSe@ZnS/ZnS量子点；步骤5、将步骤4得到的溶液去除未反应物、杂质和反应溶剂以得到量子点纳米颗粒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：魏新盼，刘爱军，赵治强，高晓斌，
申请(专利权)人：北京北达聚邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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