本发明专利技术公开了一种预处理含高浓度汞的蒽醌中间体废水的新方法。首先，利用金属分级还原处理高浓度汞，实现去除蒽醌中间体废水中高浓度汞的目的；其次，借助萃取法有效地分离和浓缩了蒽醌中间体，为后续的回收、再利用和深度处理等提供了可靠的技术保证。此外，本发明专利技术的预处理含高浓度汞的蒽醌中间体废水新方法，巧妙地耦合了还原-萃取处理单元，具有投资少、流程短、易控制和效率高等优点，是一种可规模化推广处理染料工业废水的新方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及染料工业废水处理领域，尤其是含隶的蔥酿类中间体废水的预处理， 其内容涵盖通过还原-萃取禪合法分级去除废水中高浓度隶和萃取蔥酿中间体，为后续的 回收、再利用和深度处理等提供可靠的技术保证。
技术介绍
随着我国高档染料和有机颜料等产品的快速发展，对蔥酿系列中间体的需求与日 俱增。其中2005-2010年间平均增长率接近20% ,2010年的消费量已达40, 000吨，运是因 为它是生产高档染料和有机颜料不可缺少的重要原料。但是，在合成蔥酿系列中间体过程 中因使用硫酸隶化拆〇4)作为定位剂，从而导致排水中不仅化(II)浓度高，而且还具有强 酸性、高COD和高盐量等特点，无法采用常规水处理工艺有效地控制与治理。因此，开发一 种行之有效的预处理高浓度隶的蔥酿中间体废水新方法已势在必行，且刻不容缓。 目前处理含隶废水的主要技术有硫化物法、离子交换法、活性炭法和金属还原法 等。其中硫化物法需使用大量硫化碱，且难W沉淀；离子交换法和活性炭法处理成本高，不 适用于高COD含隶废水；金属还原法是迄今为止被公认的有效处理法，然而其成本高，需合 理地调控和选择。 处理高COD和高盐工业废水的方法主要包括高级氧化法、电化学法和物理化 学法等。其中物理化学法中的萃取法可有效地处理高COD工业废水，如萃取法减排PTA 废水C0D(CN 102910761 A)、揽拌萃取塔-反萃塔处理高COD废水组合装置及工艺（CN 102942235 A)和一种分离提纯有机物的方法（CN 104330673 A)等。
技术实现思路
阳0化]本专利技术致力于开发一种预处理高浓度隶的蔥酿中间体废水新方法，即将金属还原 法和萃取法巧妙地禪合，有效地降低排水中化(II)浓度、COD和色度，为废水减排及其资源 化提供了可靠的技术保证。本专利技术的预处理新方法凸显工艺流程短、易控制和处理效果高 等优点。 本专利技术的预处理新方法针对高浓度隶、无机酸和蔥酿中间体废水，其主要水质指 标为：Hg (II)为 955. 12 ~1000.0 mg/L ;C0D 为 67000.0 mg/L ;pH < 0. 1 ;色度为 2500 倍（稀 释倍数），且呈深黑栋色。 本专利技术的预处理高浓度隶的蔥酿中间体废水新方法，主要包括：第1步，利用金属 分级还原废水中的化(II);第2步，借助萃取法去除蔥酿中间体，从而显著地降低废水COD， 其过程涵盖W下内容： 1)将高浓度隶的蔥酿中间体废水注入密封反应器中，于常溫下分次投加 10. 0-30.0 g/L金属（M)，强烈揽拌6-12小时后过滤，泥水分离，上述过程至少重复3次； 2)过程1)中M总投加量应低于~44. Og/l，累计揽拌时间不少于20小时，揽拌速 度应控制在500-70化/min之间； 3)分别收集I)中经3次还原处理后的滤液和污泥； 4)过程1)中当高浓度隶废水与M接触时，Hg(II)与M之间发生电子转移，其相应 的反应式如下： M°+Hg2+- M2++Hg I (a) M〇+H+一 M 2++? t (b) 化2++& - 2H ++Hg I (C) Hg2+巧 e - Hg (d) Hg2++e = Hg+ (e) 2Hg+=Hg2++Hg (f) 2Hg+巧Cl = Hg 2CI2 (邑） H 拓 Cl2+2e = 2Hg+2Cl (h) 蔥酿中间体-e -不溶性蔥酿中间体 （i) 5)过程1)收集的滤液仍为深黑栋色的强酸性液体，而泥饼呈深栋色，可能的主要 成分依次为：Hg、H拓〇2&0、NaHg。、HgCl4和化gCl) 2〇 等； 6)复合萃取剂制备：将络合剂与稀释剂按一定体积比配成复合萃取剂，即复合萃 取剂=稀释剂：络合剂=1 : 5(v/v)之间； 7)将过程1)滤液与复合萃取剂等体积混合10-30分钟，静置0.5-1小时后油水分 离，即约90-96%蔥酿中间体被浓缩于复合萃取剂中，其反应式如下： RSO3H+R' sN一RSO3HNR'3 (j) 8)将浓缩蔥酿中间体的复合萃取剂等体积与质量分数为5-20%反萃剂混合 10-30分钟，静置0. 5-1小时后油水分离。其中，油相为再生复合萃取剂，可重复使用，水相 为浓缩的蔥酿中间体废水，其间发生的离子交换反应如下： RSO3HNR' 3+0H 一 RSO3+H2O+R' sN 化） 本专利技术所述的还原法去除高浓度隶，所用金属M为海绵铁、铁粉和铜粉中任意一 种，优选铁粉； 本专利技术所述的萃取法，其揽拌速度应控制在100-70化/min之间； 本专利技术所述的萃取法去除蔥酿中间体，所用稀释剂为环己烧、苯和横化煤油中任 意一种，优选横化煤油；络合剂为=辛胺、=烷基胺和=辛癸烷基叔胺中任意一种，优选= 辛癸烷基叔胺； 所述的反萃剂为氨氧化钟、碳酸钢和氨氧化钢中任意一种，优先氨氧化钢； 本专利技术的预处理高浓度隶的蔥酿中间体废水新方法，其优势在于：（1)利用金属 还原法去除高浓度隶的效率可达99% W上，不仅降低了废水的毒性，而且工艺易于控制，具 有很高的安全性；（2)借助萃取剂可高效地回收废水中蔥酿类中间体，其回收率达到95% W上，满足了后续废水处理对COD的要求；做用碱液反萃取，其反萃率亦接近98%W上，可 实现复合萃取剂的再利用。总之，本专利技术提供的新方法在染料工业废水处理领域具有广阔 的应用前景和潜力。【附图说明】 图1为本专利技术的总工艺流程图； 阳O巧]图2为高浓度隶去除效果图【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术给予详实地描述，而所述实施方式的用途和目的仅用W 支持本专利技术。 对某染料企业排放的废水取样，分析主要水质指标，其含量如下表所示：除另作说明外，下面所有的实施例中均使用该废水作为进水水样。 实施例1，如附图1所示，在本专利技术的预处理高浓度隶的蔥酿中间体废水新方法 中，金属还原法按下述步骤进行：第1步，将高浓度隶的蔥酿中间体废水注入密封反应罐 中，金属按每升废水分次加入10. 0-30. 0克，并充分混合6-12小时；第2步，上述混合液 经板框过滤机过滤后得到1次滤液和1次滤饼，其滤液重复第1步处理直至隶去除率达到 99. 9%，而收集的滤饼集中作危险废物处置。 金属还原法处理后的废水指标列于表1中。 表1.金属还原法处理后的隶及去除率。由表1可见，本专利技术中当实施金属分级还原后，废水中隶的去除率显著地提高，同时部 分蔥酿中间体也随之脱除，表明金属的还原作用发挥了意想不到的协同效果。 实施例2,如附图1所示，在本专利技术的预处理高浓度隶的蔥酿中间体废水新方法 中，萃取法按下述步骤进行：第1步，将去除隶的蔥酿中间体废水与复合萃取剂W等体积送 入萃取罐中，于不同溫度混合10-30分钟，静置0. 5-1小时完成油水分离，即获得1次萃取 有机相和1次萃取水相；第2步，检测1次萃取水相的C0D，评价萃取效果。 1次萃取后废水指标列于表2中。 表2.萃取后废水的COD及去除率。由表2可知，本专利技术中当实施萃取处理时，I次萃取水相中COD由起初的45100 Omg/L 降至1760. 7mg/l，其去除率达到96%，表明各种蔥酿中间体的回收率亦达约96%，即从1次 萃取有机相中可回收蔥酿中间体粗品。此外，1次萃取水相通过后续的蒸发本文档来自技高网...
【技术保护点】
预处理高浓度汞的蒽醌中间体废水新方法，其特征在于，所专利技术的预处理新方法是：首先，利用金属分级还原蒽醌中间体废水中Hg(II)；其次，借助萃取法络合去除蒽醌中间体，从而显著地降低废水COD，实现了高效去除废水中汞和蒽醌中间体的目的。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：文晨，郭静，郑晓冬，朱文清，席有光，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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