从川楝子和延胡索中提取非生物碱的方法技术

从川楝子和延胡索中提取非生物碱的方法，它涉及一种非生物碱的提取方法。本发明专利技术是为了解决现有提取非生物碱的方法提取速度慢、价格高且需回流高温，操作复杂，提取工艺成本高和提取效率低的技术问题。本方法如下：将延胡索和川楝子混合，研碎，加入乙醇水溶液，超声处理，然后微波加热；再超声处理，过滤，收集滤液，蒸出滤液中的乙醇，再加水，调节pH值，收集含非生物碱成分的离子交换液；调pH值至7，减压浓缩，真空下干燥，制得非生物碱粉末。本方法与水煮、醇沉工艺相比，具有如下突出特点：提取快速、提取率高、价廉、高效；无需回流高温；操作简单易行；提取工艺成本低，综合经济效益显著。本发明专利技术属于非生物碱的提取领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种非生物碱的提取方法。
技术介绍
金铃子散为治疗心腹胃脘诸痛证之名方，疗效较佳，且使用安全，而川楝子和延胡索是中药金铃子散的主要两味药。研究表明金铃子散提取的非生物碱成分在治疗胃溃疡上起主要作用。通常提取非生物碱的方法是水煎，然后加乙醇提取，该方法操作过程复杂、耗时长、提取效率低、非生物碱的提取率也较低，不利于中药有效成分的现代化研究和应用。超声波和微波法辅助提取中药中化学成分被认为是一种高效的方法。但对于非生物碱的提取目前采用水煮、醇沉工艺，但是存在提取速度慢、周期长、价格高且需回流高温，操作复杂的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有提取非生物碱的方法提取速度慢、周期长、价格高且需回流高温，操作复杂，提取工艺成本高的技术问题，提供了一种从川楝子和延胡索中提取非生物碱的方法。从川楝子和延胡索中提取非生物碱的方法按照以下步骤进行：一、将100g的延胡索和200g的川楝子混合，然后研碎，加入乙醇水溶液，得混合物；二、超声处理步骤一得到的混合物10-20分钟，温度控制在20-40℃，超声波功率100-200W，超声波频率为40KHz；然后转移到微波反应器中用微波加热10-20分钟，微波功率为260-520W，频率为2450MHz；再在20-40℃、超声波功率为100-200W、超声波频率为40KHz的条件下超声处理10-20分钟，过滤，收集滤液，蒸出滤液中的乙醇，再加水至200mL，加盐酸调节溶液的pH值为1-2，然后过731型阳离子交换树脂柱，收集含非生物碱成分的离子交换液；三、调含非生物碱成分的离子交换液的pH值，减压浓缩，然后在真空下干燥，制得非生物碱粉末。步骤一中乙醇水溶液体积份数为60-80％。采用本专利技术方法获得非生物碱量为原料质量的6-9％，即每克延胡索和川楝子能提取非生物碱60-90毫克(水煎醇提的方法，每克此延胡索和川楝子混合物最多能提取非生物碱15毫克，且需要长时间反复提取)。本方法采用先超声处理，可以有效地迅速破坏川楝子和延胡索坚硬的细胞壁，使乙醇溶液与生物组分作用，达到使提取组份容易溶解的目的；微波是一种能够快速升温的震荡波，接下来使用微波处理，可以使各组分分子从川楝子和延胡索中快速的释放。但长时间微波加热会破坏非生物碱组份分子，从而失去活性。但仅通过超声和微波处理不能有效地从川楝子和延胡索提取出非生物碱，得到的非生物碱量很低。因而，为了防止长时间微波处理导致破坏非生物碱组份及其活性，本方法采取控制微波时间而随后对混合物再次使用超声波处理。这样，本专利技术的方法可以快速高效地提取出川楝子和延胡索中的非生物碱组份。此方法与水煮、醇沉工艺相比，具有如下突出特点：提取快速、价廉、高效；无需回流高温；操作简单易行；提取工艺成本低，综合经济效益显著；特别是提取取效率高要远大于水煮、醇沉方法，萃取效率能达到水煮、醇沉方法的4-6倍左右。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一：从川楝子和延胡索中提取非生物碱的方法按照以下步骤进行：一、将100g的延胡索和200g的川楝子混合，然后研碎成20-40目的粉末，加入占延胡索和川楝子总质量3-5倍的乙醇水溶液，得混合物；二、超声处理步骤一得到的混合物10-20分钟，温度控制在20-40℃，超声波功率100-200W，超声波频率为40KHz；然后转移到微波反应器中用微波加热10-20分钟，微波功率为260-520W，频率为2450MHz；再在20-40℃、超声波功率为100-200W、超声波频率为40KHz的条件下超声处理10-20分钟，过滤，收集滤液，蒸出滤液中的乙醇，再加水至200mL，加盐酸调节溶液的pH值为1-2，然后过731型阳离子交换树脂柱，收集含非生物碱成分的离子交换液；三、向含非生物碱成分的离子交换液中加NaOH调pH值至7，得中性的含非生物碱成分的离子交换液，在小于60℃下减压浓缩，然后在真空下干燥，制得非生物碱粉末。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中乙醇水溶液体积分数为60-80％。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中乙醇水溶液的加入量为延胡索和川楝子总质量4倍。其它与具体实施方式一或二之一相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中研碎成30目的粉末。其它与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中超声处理步骤一得到的混合物11-19分钟，温度控制在22-38℃，超声波功率120-180W，超声波频率为40KHz。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中超声处理步骤一得到的混合物13-17分钟，温度控制在25-35℃，超声波功率130-260W，超声波频率为40KHz。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中超声处理步骤一得到的混合物15分钟，温度控制在30℃，超声波功率200W，超声波频率为40KHz。其它与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中然后转移到微波反应器中用微波加热11-18分钟，微波功率为280-500W，频率为2450MHz。其它与具体实施方式一至七之一相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中然后转移到微波反应器中用微波加热12-17分钟，微波功率为300-450W，频率为2450MHz。其它与具体实施方式一至八之一相同。具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤二中然后转移到微波反应器中用微波加热15分钟，微波功率为400W，频率为2450MHz。其它与具体实施方式一至九之一相同。采用下述实验验证本专利技术效果：实验一：水提醇沉法提取非生物碱的方法按照以下步骤进行：一、将100g的延胡索和200g的川楝子混合，然后加入占延胡索和川楝子总质量8倍的蒸馏水煎煮2h，收集煎煮液，再加入占延胡索和川楝子总质量6倍的蒸馏水煎煮2h，合并煎煮液并浓缩，获得500mL的浓缩液；二、向浓缩液中加入质量浓度为95％的乙醇至混合液中乙醇体积分数为75％，静置24h后过滤，然后蒸出滤液中的乙醇，再加水至500mL，本文档来自技高网...

【技术保护点】
从川楝子和延胡索中提取非生物碱的方法，其特征在于从川楝子和延胡索中提取非生物碱的方法按照以下步骤进行：一、将100g的延胡索和200g的川楝子混合，然后研碎，加入乙醇水溶液，得混合物；二、超声处理步骤一得到的混合物10‑20分钟，温度控制在20‑40℃，超声波功率100‑200W，超声波频率为40KHz；然后转移到微波反应器中用微波加热10‑20分钟，微波功率为260‑520W，频率为2450MHz；再在20‑40℃、超声波功率为100‑200W、超声波频率为40KHz的条件下超声处理10‑20分钟，过滤，收集滤液，蒸出滤液中的乙醇，再加水至200mL，加盐酸调节溶液的pH值为1‑2，然后过731型阳离子交换树脂柱，收集含非生物碱成分的离子交换液；三、调含非生物碱成分的离子交换液的pH值，减压浓缩，然后在真空下干燥，制得非生物碱粉末。

【技术特征摘要】
1.从川楝子和延胡索中提取非生物碱的方法，其特征在于从川楝子和延胡索中提取非
生物碱的方法按照以下步骤进行：
一、将100g的延胡索和200g的川楝子混合，然后研碎，加入乙醇水溶液，得混合物；
二、超声处理步骤一得到的混合物10-20分钟，温度控制在20-40℃，超声波功率
100-200W，超声波频率为40KHz；然后转移到微波反应器中用微波加热10-20分钟，微波
功率为260-520W，频率为2450MHz；再在20-40℃、超声波功率为100-200W、超声波频
率为40KHz的条件下超声处理10-20分钟，过滤，收集滤液，蒸出滤液中的乙醇，再加水
至200mL，加盐酸调节溶液的pH值为1-2，然后过731型阳离子交换树脂柱，收集含非生
物碱成分的离子交换液；
三、调含非生物碱成分的离子交换液的pH值，减压浓缩，然后在真空下干燥，制得
非生物碱粉末。
2.根据权利要求1所述从川楝子和延胡索中提取非生物碱的方法，其特征在于步骤一
中乙醇水溶液质量浓度为60-80％。
3.根据权利要求1或2所述从川楝子和延胡索中提取非生物碱的方法，其特征在于步
骤一中乙醇水溶液的加入量为延胡索和川楝子总质量4倍。
4.根据权利要求1或2所述从川楝子和延胡索中提取非生物碱的方法，其特征在于步
骤一中研碎成30目的粉末。
5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵雪莹，李冀，
申请(专利权)人：黑龙江中医药大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23