一种二氧化铌的制备方法及其所制得的产品技术

本发明专利技术公开了一种二氧化铌的制备方法及其所制得的产品，该方法包含：步骤1，以五氧化二铌为原料，与粘结剂均匀混合；步骤2，将混合均匀的五氧化二铌原料成型压结成块；步骤3，制粒；步骤4，制粒后的五氧化二铌装入高温真空炉烧结脱氧，制得黑色低价的二氧化铌；步骤5，把二氧化铌用对磙机进行对磙；步骤6，将对磙后的颗粒，分筛，其目数分别控制为-100目~+180目、-180目~+250、-250目~+300；步骤7，将上述不同目数的氧化铌颗粒按以下比例混合：-100目~+180目为30%，-180目~+250目为50%， -250目~+300目为20%。本发明专利技术制备的低价氧化铌颗粒，呈黑色粒状，其粒度为-100目~+300目，流动性为20s/50g~60s/50g，晶粒细小，具有适宜的流动性，利用率由原来的30%提高到95%以上，很好地解决了靶材制备过程中原材料利用率低的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀有金属新材料生产
，具体涉及一种黑色粒状二氧化铌颗粒的生产方法及所制得的产品。
技术介绍
低价氧化铌（二氧化铌，NbO2）是生产氧化铌旋转靶材的原材料。一直以来，市场上销售的低价氧化铌（NbO2）都是灰色细粉末状。由于其为细粉末状，流动性差，使得在用该产品制备旋转靶材的过程中，原料的利用率低，大约仅有30%左右，下游用户难以接受。因此，亟需为国内外用户提供低成本、高质量的溅射二氧化铌旋转靶材原料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种黑色粒状二氧化铌（NbO2）颗粒产品及其制备方法，该氧化铌粒度在-100目~ +300目之间，流动性在20s/50g~ 60s/50g之间，该产品作为制备旋转靶材的原料，利用率可达到95%左右。为达到上述目的，本专利技术提供了一种二氧化铌的制备方法，其中，该方法包含如下步骤：步骤1，采用五氧化二铌为原料，与粘结剂均匀混合；步骤2，将混合均匀的五氧化二铌原料压结成块；步骤3，制粒：将压好的料块进行破碎成颗粒；步骤4，制粒后的五氧化二铌装入高温真空炉烧结脱氧，使得五氧化二铌变成黑色低价的二氧化铌；步骤5，把二氧化铌用对磙机进行对磙；步骤6，将对磙后的颗粒，分筛得到不同目数的黑色粒状二氧化铌颗粒，其目数分别控制为-100目~ +180目、-180目~ +250、-250目~ +300；步骤7，将不同目数的黑色粒状二氧化铌颗粒按以下重量百分比混合：-100目~ +180目为30±2%，-180目~ +250目为50±1%， -250目~ +300目为20±1%，得到黑色粒状二氧化铌颗粒。上述的制备方法，其中，步骤7中，不同目数的黑色粒状二氧化铌颗粒按以下重量百分比混合：-100目~ +180目为30%，-180目~ +250目为50%， -250目~ +300目为20%。上述的制备方法，其中，步骤1中，所述的五氧化二铌原料的纯度大于99.9%。上述的制备方法，其中，步骤1中，所述的粘结剂为3%的聚乙烯醇溶液。上述的制备方法，其中，步骤1中，五氧化二铌原料：粘结剂的重量体积比为4.9~5.1:0.9~1.1，优选为 5:1。上述的制备方法，其中，步骤2中，压结成型的压力控制在18±0.5MP/cm2；优选为18 MP/cm2。上述的制备方法，其中，步骤3中，颗粒控制在40目~ 20目之间。上述的制备方法，其中，步骤4中，烧结脱氧温度控制为1180~1220℃，优选为1200℃；烧结时间为7~8小时，其中升温时间为3.5~4.5小时，余下为保温时间。上述的制备方法，其中，步骤6中，采用振动筛进行筛分。本专利技术还提供了一种采用上述方法所制得的产品，该产品为黑色粒状二氧化铌颗粒，粒度在-100目~ +300目之间，流动性在20s/50g~ 60s/50g之间。 本专利技术采用氧化铌经过调配、混合、成型制粒、真空烧结、对磙、分筛等工序生产出合格产品。本专利技术制备的黑色粒状低价氧化铌颗粒，其粒度在-100目~ +300目之间，流动性在20s/50g~ 60s/50g之间，晶粒细小，具有适宜的流动性（细粉末状或晶粒过大，会使产品的流动性过低或过高，都会降低其利用率），很好地解决了靶材制备过程中原材料利用率低的问题,利用率由原来的30%提高到95%以上，得到用户肯定。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明。实施例11、取10kg纯度大于99.9%以上的五氧化二铌（Nb2O5），以及3%的聚乙烯醇溶液2L。2、将所述五氧化二铌和聚乙烯醇溶液在混料机里充分混合2小时。3、将混合均匀的五氧化二铌原料压结成块，使用压力机提供压力，压力控制在18MP/cm2,使密度发生改变。4、将压好的五氧化二铌原料块进行破碎成颗粒，颗粒控制在40目~20目之间。5、将造粒后的氧化铌颗粒装入高温真空炉里进行真空烧结(温度为1200℃)，使其脱氧后由五氧化二铌（Nb2O5）变成二氧化铌（NbO2）。6、把高温真空烧结好的二氧化铌颗粒用对磙机进行对磙。7、对磙后再用振动筛进行分层，得到不同目数的黑色二氧化铌颗粒，取-100目~ +180目为一组、-180目~ +250为一组、-250目~ +300为一组。8、按照如下重量百分比取所述不同粒径的黑色二氧化铌颗粒：-100目~ +180目为30%，-180目~ +250目为50%， -250目~ +300目为20%。9、混合均匀，取样分析：粒度在-100目~+300目之间；采用漏斗法检测流动性，流动性：38 s/50g。10、分析检测合格后，进行真空包装入库。将本实施例制得的二氧化铌用作靶材制备过程中原材料，利用率为96.5% 实施例21、取100kg纯度为99.9%以上的五氧化二铌（Nb2O5），以及3%聚乙烯醇溶液20L。2、将所述五氧化二铌和聚乙烯醇溶液在混料机里充分混合3小时。3、将混合均匀的五氧化二铌原料压结成块，使用压力机提供压力，压力控制在20MP/cm2,使密度发生改变。4、将压好的料块进行破碎成颗粒，颗粒控制在40目~ 20目之间。5、将造粒后的五氧化二铌颗粒装入高温真空炉里进行真空烧结(温度为1200℃)，使其脱氧后由五氧化二妮（Nb2O5）变成二氧化铌（NbO2）。6、把高温真空烧结好的二氧化铌颗粒用对磙机进行对磙。7、对磙后再用振动筛进行分层，得到不同目数的黑色二氧化铌颗粒，取-100目~+180目为一组；-180目~+250目为一组；-250目~+320目为。8、按照如下重量百分比取所述不同粒径的黑色二氧化铌颗粒：-100目~+180目为30%，-180目~+250目为50%， -250目~+300目为20%。9、混合均匀，取样分析：粒度在-100目~+300目；采用漏斗法检测流动性，流动性：40s/50g。10、分析检测合格后，进行真空包装入库。将本实施例制得的二氧化铌用作靶材制备过程中原材料，利用率为95.9%。本专利技术选用纯度为99.9%以上的五氧化二铌（Nb2O5）作为原材料，在现有工艺上，对其部分工艺步骤进行优化改进，尤其在成型制粒、烧结、对滚、分筛等方面进行控制和调整，提高产品的技术指标，使其流动性达到20s/50g~ 60s/50g之间，以此为原料制备的溅射靶材，利用率在95%。尽管本专利技术的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本专利技术的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本专利技术的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本专利技术的保护范围应由所附的权利要求来限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化铌的制备方法，其特征在于，该方法包含如下步骤：  步骤1，采用五氧化二铌作为原料，与粘结剂均匀混合；  步骤2，将混合均匀的五氧化二铌原料成型压结成块；  步骤3，制粒：将压好的料块进行破碎成颗粒；  步骤4，制粒后的五氧化二铌装入高温真空炉烧结脱氧，使得五氧化二铌变成黑色低价的二氧化铌；步骤5，把二氧化铌用对磙机进行对磙；步骤6，将对磙后的颗粒，分筛得到不同目数的黑色粒状低价氧化铌颗粒，其目数分别控制为‑100目~ +180目、‑180目~ +250、‑250目~ +300；步骤7，将不同目数的黑色粒状低价氧化铌颗粒按以下比例混合：‑100目~ +180目为30±2%，‑180目~ +250目为50±1%， ‑250目~ +300目为20±1%，得到黑色粒状二氧化铌颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化铌的制备方法，其特征在于，该方法包含如下步骤：
  步骤1，采用五氧化二铌作为原料，与粘结剂均匀混合；
  步骤2，将混合均匀的五氧化二铌原料成型压结成块；
  步骤3，制粒：将压好的料块进行破碎成颗粒；
  步骤4，制粒后的五氧化二铌装入高温真空炉烧结脱氧，使得五氧化二铌变成黑色低价的二氧化铌；
步骤5，把二氧化铌用对磙机进行对磙；
步骤6，将对磙后的颗粒，分筛得到不同目数的黑色粒状低价氧化铌颗粒，其目数分别控制为-100目~ +180目、-180目~ +250、-250目~ +300；
步骤7，将不同目数的黑色粒状低价氧化铌颗粒按以下比例混合：-100目~ +180目为30±2%，-180目~ +250目为50±1%， -250目~ +300目为20±1%，得到黑色粒状二氧化铌颗粒。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7中，不同目数的黑色粒状二氧化铌颗粒按以下重量百分比混合：-100目~ +180目为30%，-180目~ +250目为50%， -250目~ +300目为20%。
3.如权利要求1所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖文，匡国珍，宁小群，朱芳，
申请(专利权)人：九江有色金属冶炼有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36