本发明专利技术公开了一种碱土金属氮化物的制备方法，是将碱土金属置于金属钽坩埚中，置于碳管炉中，抽真空，洗炉三次以上，充氮气压力至0.1-0.3MPa，加热保温温度400-800℃，保温时间2-6小时，自然冷却后粉碎得到氮化物。本发明专利技术无需添加任何添加剂,操作简便,保证了产品的纯度;合成效率更高,氮气用量少,生产效率更高;工艺容易控制,氮化时间短,能耗少,生产周期短。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种碱±金属氮化物的制备方法。
技术介绍
HenridemoiSSan 的研究工作（ComptesRendusa1，Academiedes Sciences, 18981，Vol. 127,PaGES497-503)，公布了传统的碱±金属氮化物的制备方法是 将碱±金属氮化物置于儀相蜗中，在纯净的氮气气流中加热得到。他给出了氮化巧的分子 式是：Ca3N2。专利CN03815383. 1中佛朗科伊斯?拉科斯特提供氮化巧的合成工艺是利用 巧锋合金，在反应容器中将预热的氮气通入，利用巧与氮气反应放出的热量使锋蒸发掉而 得到氮化巧，运种工艺的到的氮化巧纯度不够高。 一般的碱±金属与氮气反应在200°C的溫度下就开始了，但重量的增加是小幅度 的，等到后期反应就会停止，运是因为反应生成一层N-化膜S使得反应难W进行，即便是在 600°C、50小时W上，反应也难W进行。只有在溫度达到650°CW上才能再次开始反应，并且 要通入大量的氮气气流，运时如果氮气的纯度不是很高，得到的产物氧含量会很高，并且要 使得反应完全反应时间需要持续10小时W上。 W上的工艺存在的主要问题是：1、反应需要超高纯度的氮气；2、反应在氮气流中 进行，反应需要大量的氮气；3、反应时间较长50小时W上。4、该工艺大多只用于氮化巧的 生产，其他碱上金属氮化物的工艺未给出。
技术实现思路
阳0化]本专利技术公开了一种碱±金属氮化物的制备方法，该方法无需添加任何添加剂，既 保证了产品的纯度且氮气用量少，生产效率高。 为此，所采用的技术方案为： 一种碱±金属氮化物的制备方法，是将碱±金属置于金属粗相蜗中后再置于碳管 炉中，将碳管炉抽真空，氮气洗炉S次W上，充氮气压力至0. 1-0. 3MPa，加热保溫溫度 400-800°C，保溫时间2-6小时，自然冷却后粉碎得到氮化物。 阳007] 所述碱±金属指：Mg、化、Sr、Ba中的一种单质或者两种W上的合金。 本专利技术是氮气与碱±金属在反应器中反应，无需在氮气气流中反应，氮气用量少， 产品纯度高。而且工艺容易控制，氮化时间短、能耗少、生产周期短。相较于氮化巧的合成 工艺而其他碱±金属氮化物的制备工艺报道较少，本方法可适用于氮化儀、氮化锁、氮化领 的生产。 氮气与碱±金属在高溫下容易发生反应，常压下随着反应的进行表面生成氮化 物，形成的氮化物包膜会越来越厚，氮气接触金属的机会变小降低反应速率，反应速率会逐 渐变小乃至停止。如果继续升高溫度，反应明显会加快，但是随着溫度升高达到氮化物的烙 点就会形成一层液体的包膜，反应就会终止。而增大压强参与反应的各种原料的分子运动 会增大，原子振动也会增强，因而反应的活性会增大，特别是氮原子的运动增强，向内部扩 散的几率增大，使得反应能够向金属块体内部进行，形成连锁反应，从外部向内部扩散，反 应更加充分完全。另外将金属块体破碎成金属粉末也有利于产物的生成。【具体实施方式】 实施例1 称取金属巧（Ca:99. 99%巧0.Og置于带盖粗相蜗中，密封放入碳管炉中，开盖。抽真空， 用氮气（99. 99%)洗炉S次排净里面的空气后，冲压力至0. 15Mpa在700°C保溫2小时，随炉 冷却至室溫。取出粗相蜗在氮气保护气氛手套箱中取出物料。物料为暗红色物质，称重量 为 61.78g 实施例2 称取金属锁（Sr: 99. 9%) 50.Og置于带盖粗相蜗中，密封放入碳管炉中。抽真空，开盖， 用氮气（99. 99%)洗炉S次排净里面的空气后，冲压力至0.IMpa在750°C保溫4小时，随炉 冷却至室溫。取出粗相蜗在氮气保护气氛手套箱中取出物料。物料为黑色物质，称重量为 54.Olg 实施例3 称取金属儀（Mg: 99. 99%巧0.Og置于带盖粗相蜗中，密封放入碳管炉中，开盖。抽真空， 用氮气（99. 99%)洗炉S次排净里面的空气后，冲压力至0. 3Mpa在800°C保溫6小时，随炉 冷却至室溫。取出粗相蜗在氮气保护气氛手套箱中取出物料。物料为黄绿色物质，称重量 为 69. 21g 实施例4 称取金属领（Ba: 99. 9%)50.Og置于带盖粗相蜗中，密封放入碳管炉中。抽真空，用氮气 (99. 99%)洗炉S次排净里面的空气后，冲压力至0. 3Mpa在400°C保溫6小时，随炉冷却至 室溫。取出粗相蜗在氮气保护气氛手套箱中取出物料。物料为黑色物质，称重量为53. 41g。 实施例5 称取巧儀合金（Mg:化=75 :25%重量比）50.Og置于带盖粗相蜗中，密封放入碳管炉中， 开盖。抽真空，用氮气（99. 99%)洗炉S次排净里面的空气后，冲压力至0. 2Mpa在720°C保 溫5小时，随炉冷却至室溫。取出粗相蜗在氮气保护气氛手套箱中取出物料。物料为栋绿 色物质，称重量为67. 33g。 阳〇1引实施例6 称取巧儀合金（Mg:化=75 :25%重量比）SOg粉碎成粉末再加入20g的锁粉，混合均匀 置于带盖粗相蜗中，密封放入碳管炉中。抽真空，用氣气（99. 99%)洗炉=次排净里面的空 气后，在750°C保溫化后冷却取出，在手套箱中破碎得到=者的合金块体，称取合金样品 SOg置于带盖粗相蜗中密封放入碳管炉中，开盖冲压力至0. 2Mpa在720°C保溫5小时，随炉 冷却至室溫。取出粗相蜗在氮气保护气氛手套箱中取出物料。物料为灰色物质，称重量为 64. 91邑。 阳01引实施例记录如下：从上表中产物重量和理论值的数据对比看出，本专利技术方法所得产物的氧含量极低。【主权项】1. ，其特征在于：是将碱土金属置于金属钽坩埚中后 再置于碳管炉中，将碳管炉抽真空，氮气洗炉三次以上，充氮气压力至0. 1-0. 3MPa，加热保 温温度400-800°C，保温时间2-6小时，自然冷却后粉碎得到氮化物。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述碱土金 属指：Mg、Ca、Sr、Ba中的一种单质或者两种以上的合金。【专利摘要】本专利技术公开了，是将碱土金属置于金属钽坩埚中，置于碳管炉中，抽真空，洗炉三次以上，充氮气压力至0.1-0.3MPa，加热保温温度400-800℃，保温时间2-6小时，自然冷却后粉碎得到氮化物。本专利技术无需添加任何添加剂,操作简便,保证了产品的纯度;合成效率更高,氮气用量少,生产效率更高;工艺容易控制,氮化时间短,能耗少,生产周期短。【IPC分类】C01B21/06【公开号】CN105271138【申请号】CN201510667411【专利技术人】张尚虎, 周宏亮, 唐冬梅, 高其东, 方中心, 雷树涛, 李树胜, 杨小凤 【申请人】甘肃稀土新材料股份有限公司【公开日】2016年1月27日【申请日】2015年10月16日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碱土金属氮化物的制备方法，其特征在于：是将碱土金属置于金属钽坩埚中后再置于碳管炉中，将碳管炉抽真空，氮气洗炉三次以上，充氮气压力至0.1‑0.3MPa，加热保温温度400‑800℃，保温时间2‑6小时，自然冷却后粉碎得到氮化物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张尚虎，周宏亮，唐冬梅，高其东，方中心，雷树涛，李树胜，杨小凤，
申请(专利权)人：甘肃稀土新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
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