本发明专利技术为一种高密度且微观结构具有取向性的石墨烯基炭质粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)氧化石墨烯基溶液的制备；(2)粉体前驱体的制备；(3)粉体前驱体的洗涤；(4)粉体前驱体的干燥；(5)粉体前驱体的热处理；(6)石墨烯基炭质粉体的粒径控制。本发明专利技术氧化石墨烯基溶液固化、还原热处理后使其密度大幅度提高，最高可达2.1g/cm3，最高电导率可达到11843S/m，粒径可控，可与水系或有机体系的溶剂混合，可应用于电化学储能、环境、散热管理等领域，具有重要的理论和实际意义。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种具有高密度且微观结构具有取向性的石墨締基炭质粉体的制备 方法，属于新材料制备领域。
技术介绍
石墨締是炭材料家族中的新成员，具有独特的物理、化学性质和广阔的应用前景。 作为石墨締研究的基础，石墨締W及石墨締基材料的制备一直备受关注。石墨締粉体的制 备方法主要包括氧化还原法和机械剥离法等，目前已经成功实现相对较低成本的高质量、 大规模生产，同时在众多领域得W应用和推广，包括储能、散热、环境、材料等领域。由于 石墨締粉体之间较强的范德华力和键作用，石墨締纳米片很容易重新团聚在一起， 降低其有效比表面积（理论值2630m2/g)，严重影响其原本优异的物理、化学性能。石墨 締气凝胶很大程度上解决了团聚的问题，是通过宏观组装方法制备的具有高比表面积、多 维连续电子传输通道、快速短程离子扩散通道的S维石墨締材料，引起了极大的研究兴趣 。尽管石墨締气凝胶具有上述诸多 优点，而其相对较低的密度、制备方法受限于合成容器的几何尺寸限制了其进一步大规模 应用。在诸多领域产品集成程度日益增高，必须要求材料具有高体积比性能；同时运种材料 可实现大规模连续生产；另外粉体材料具有多种优势，可与不同组分或体系材料混合使用， 有利于规模生产技术和应用；最后，炭材料具有环境友好性，不会对环境产生负作用。因此， 如果可W提供一种大部分保持石墨締气凝胶的微观结构，同时又大幅度提高其密度，并且 可大规模连续生产的石墨締基炭质粉体材料，将具有重要的意义和广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的为针对当前技术中存在的石墨締纳米片低密度，W及易发生再团聚 而严重影响其原本优异的物理、化学性能的问题，提供一种高密度、避免团聚且结构具有取 向性的石墨締基炭质粉体的制备方法。该方法通过粉体前驱体制备、粒径控制等步骤，得到 具有高密度且微观结构具有取向性的石墨締基炭质粉体。该粉体可大幅度提高原本纯石墨 締纳米片的密度，粉体中辅助材料的添加可有效避免石墨締纳米片再团聚，同时粉体的微 观结构具有取向性。 本专利技术的技术方案为： -种高密度且微观结构具有取向性的石墨締基炭质粉体的制备方法，包括W下步 骤： (1)氧化石墨締基溶液的制备：将氧化石墨締和其他辅材加入到水溶液中揽拌， 制备成分布均匀的氧化石墨締基溶液； 阳007] 所述的物料配比为氧化石墨締的质量占总固体质量比例的范围为50% -99%， 所述的总固体质量为氧化石墨締和其他辅材的质量之和；氧化石墨締基溶液的浓度为 0. 5mg/ml-50mg/ml; (2)粉体前驱体的制备：将上面得到的氧化石墨締基溶液，通过进液装置的管状 通道，W间歇进料的方式加入到可溶性金属盐溶液中，浸泡0.1-2地，得到粉体前驱体溶 液； 其中，所述的管状通道的直径0. 1ym-1000ym，间歇进料的频率为30次/min-300 次/min;可溶性金属盐溶液的浓度为0. 1-6M;体积比氧化石墨締基溶液进料量：可溶性金 属盐溶液=1:100-1:2; (3)粉体前驱体的洗涂：将上步得到的粉体前驱体溶液离屯、分离，将所得固体分 别用去离子水和乙醇浸泡洗涂，得到粉体前驱体； (4)粉体前驱体的干燥：将上步所得产物干燥，得到干燥的粉体前驱体； (5)粉体前驱体的热处理：将干燥的粉体前驱体在缺氧气氛下热处理，热处理溫 度为200-1200°C，时间为l-12h;得到石墨締基炭质粉体； 阳013] (6)石墨締基炭质粉体的粒径控制：将得到的石墨締基炭质粉体进行粉碎处理， 最终W得到平均粒径范围为lOnm-500ym、粉体的密度范围为0. 5-2. 5g/cm3的高密度且微 观结构具有取向性的石墨締基炭质粉体； 所述的其他辅材粒径范围为lOnm-lOym，优选为活性炭、纳米碳管、碳60或碳 黑，，或者可W在缺氧条件下被碳化的高分子粉体材料。 所述的揽拌处理为机械揽拌。 所述的步骤（2)中的进液装置优选为进液累或注射器。 所述的可溶性金属盐溶液中，金属优选为钟、巧、钢、儀或侣。 所述的可溶性金属盐溶液中，所述的盐为面盐、硝酸盐、硫酸盐或憐酸盐。 所述的步骤（4)中的干燥方式为烘箱烘干或喷雾干燥。 所述的步骤化）中的粉碎方法优选为球磨粉碎。 所述的缺氧条件为真空条件或惰性气体氛围。 所述的高分子材料优选为聚化咯、聚苯胺、聚苯硫酸或聚嚷吩。 所述的管状通道的直径优选为10ym-100ym。 本专利技术的有益效果为：本专利技术的方法是将一定浓度的氧化石墨締基溶液W粉体（或颗粒）的状态固化， 经还原热处理最终得到一定粒径的高密度、避免团聚且微观结构具有取向性的石墨締基炭 质粉体。氧化石墨締基溶液固化、还原热处理后使其密度大幅度提高，最高可达2.Ig/cm3， 远远高于纯石墨締纳米片的密度（<〇.5g/cm3);溶液中辅材也在还原热处理过程中被碳化， 起到防止石墨締纳米片团聚的作用。干燥处理后的石墨締基炭质粉体的微观结构成一定取 向分布，有利于取向内的电子、离子传输，其最高电导率可达到11843S/m，远远高于氧化还 原得到的石墨締纳米片的电导率（1000-3000S/m)，同时也高于其他多孔碳材料例如活性炭 的电导率（<l〇〇〇S/m)。该粉体的粒径可控，可与水系或有机体系的溶剂混合，因此该粉体材 料本身适用于多种大规模生产技术，例如涂布、喷涂等。因此，本专利技术方法制备的粉体材料 可应用于电化学储能、环境、散热管理等领域，具有重要的理论和实际意义。【附图说明】 下面结合附图对本专利技术的【具体实施方式】作进一步详细的说明。 图1为粉体前驱体制备流程示意图。 图2为实施例1中一种石墨締基炭质粉体的X射线衍射图谱。 图3为实施例1中一种石墨締基炭质粉体的微观结构扫描电镜照片。【具体实施方式】 下面对照附图结合优选实施方式对本专利技术作进一步说明。 本专利技术提供了一种具有高密度且微观结构具有取向性的石墨締基炭质粉体的制 备方法，包括：（1)氧化石墨締基溶液的制备：W氧化石墨締为主要组分，与其他辅材，按照 一定的比例混合在水溶液中，揽拌、离屯、处理后制备成一定浓度的氧化石墨締基溶液；在步 骤（1)中，所述的氧化石墨締为石墨粉经过强氧化过程得到的最终产物，可为市售产品；所 述的其他辅材为炭质粉体材料，例如活性炭、纳米碳管、碳黑等，或者可W在缺氧条件下被 碳化的高分子粉体材料；所述的按照一定比例混合，氧化石墨締的质量占总固体质量比例 的范围为50%-99%;所述的揽拌处理可为机械揽拌，离屯、处理为本
已知的固液分 离技术；氧化石墨締基溶液的浓度范围为0. 5mg/na-50mg/ml。（2)粉体前驱体的制备：利 用进液装置如图1所示，将步骤（1)所述的氧化石墨締基溶液加入到该进液装置中，按照一 定的断续进液速度，将上述氧化石墨締基溶液通过一定直径尺寸的管状通道推出，氧化石 墨締基溶液W液滴的状态，最终在富盐离子溶液中浸泡一段时间，固化后形成粉体前驱体； 在步骤（对中，所述的进液装置为本领域内所知的设备，例如进液累、注射器等（图1);所 述的断续进液为间歇进液，可保证前驱体为尺寸可控的粉体前驱体，而不是成线体；所述的 一定直径尺寸的管状通道的直径范围为0. 1ym-1000ym，优选为0. 5-200ym;所述的富盐 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高密度且微观结构具有取向性的石墨烯基炭质粉体的制备方法，其特征为包括以下步骤：(1)氧化石墨烯基溶液的制备：将氧化石墨烯和其他辅材加入到水溶液中搅拌，制备成分布均匀的氧化石墨烯基溶液；所述的物料配比为氧化石墨烯的质量占总固体质量比例的范围为50％‑99％，所述的总固体质量为氧化石墨烯和其他辅材的质量之和；氧化石墨烯基溶液的浓度为0.5mg/ml‑50mg/ml；(2)粉体前驱体的制备：将上面得到的氧化石墨烯基溶液，通过进液装置的管状通道，以间歇进料的方式加入到可溶性金属盐溶液中，浸泡0.1‑24h，得到粉体前驱体溶液；其中，所述的管状通道的直径0.1μm‑1000μm，间歇进料的频率为30次/min‑300次/min；可溶性金属盐溶液的浓度为0.1‑6M；体积比氧化石墨烯基溶液进料量：可溶性金属盐溶液＝1：100‑1：2；(3)粉体前驱体的洗涤：将上步得到的粉体前驱体溶液离心分离，将所得固体分别用去离子水和乙醇浸泡洗涤，得到粉体前驱体；(4)粉体前驱体的干燥：将上步所得产物干燥，得到干燥的粉体前驱体；(5)粉体前驱体的热处理：将干燥的粉体前驱体在缺氧气氛下热处理，热处理温度为200‑1200℃，时间为1‑12h；得到石墨烯基炭质粉体；(6)石墨烯基炭质粉体的粒径控制：将得到的石墨烯基炭质粉体进行粉碎处理，最终以得到高密度且微观结构具有取向性的石墨烯基炭质粉体；所述的其他辅材粒径范围为10nm‑10μm，为活性炭、纳米碳管、碳60或碳黑，，或者可以在缺氧条件下被碳化的高分子粉体材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王恭凯，王新，彭会芬，鲁成兴，王振昆，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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