本发明专利技术公开了一种网状的二维片状银粉，该银粉由微纳米粒子互连形成网状，网孔直径超过100nm，能容纳高分子树脂、固化剂等在内部聚合，而单个的增韧颗粒在固化之后能形成“海岛结构”，从而将树脂固化物均相体系变成一个多相体系，大幅度提高材料的韧性。本发明专利技术采用这种结构的银电子浆料在膜层固化收缩过程中，界面处的树脂等有机相可通过银粉的“网孔”流出，从而有效减少电极层与透明导电膜层之间界面处的树脂残留，改善电极膜层垂直方向的导电性。本发明专利技术所获得的银粉为网状的二维结构，从而兼具了立体导电与纳米增韧功能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
电子浆料是实现电子元器件中电学导通的一类重要的电子材料，一般由导电功能相、胶粘树脂、溶剂和一些助剂等组成。顾名思义，导电功能相主要是为实现电极膜层电学导通性能，而胶粘树脂、溶剂和助剂主要赋予浆料的良好印刷性能和保证电极膜层的机械可靠性。二维片状银粉由于颗粒之间易于实现面接触，从而具有较低的面电阻率，是保证电极膜层良好导电性的首要选择，也是目前市场上低温固化型浆料普遍采用的一种银粉结构。而对于柔性印刷工艺，其基本特征是制造的元器件为可弯曲的，其柔韧性和抗弯折性是其最重要的性能之一，这就要求作为其电极材料的金属导电层，除了具备传统电子浆料优异的导电性外，还要求具有较高的柔韧性，这种柔韧性不仅要保证其膜层的力学性能，还要保证在器件弯折过程中电路电导率不能出现大的波动，影响电学信号传输。此外，对于薄膜太阳能电池、触摸屏等光电子器件，还需要电极层与透明导电膜(TCF)形成良好的欧姆接触，这就要求电极层不仅要具有低的面电阻率，也要在垂直方向与透明导电膜形成低的界面欧姆接触电阻。因此，柔性光电子器件对金属导电浆料的最基本、最重要的性能要求是:柔韧性和立体导电性。目前二维结构银粉大多采用的球磨工艺这种方面是将制备的球形银粉通过机械球磨的方法得到。今年来也陆续报道的通过化学法直接获得二维纳米银粉的方法。不管是球磨法还是化学法获得的二维结构银粉，其结构均为完整的微米级片状，这种完整微米级的结构不利于与树脂形成“海岛”或“网络互穿”结构，压制了其作为增韧剂的性能。而且，这种完整的微米级片状银粉容易“漂浮”，固化后电极膜层与透明导电膜界面处容易残留一层高分子树脂，导致垂直方向的欧姆接触电阻显著增加。为解决这些缺陷，最近日本福田金属箔粉工业株式会社公开了(公开号:CN104470656A) —种网孔状银粉的制备方式中，是将获得的片状银粉进一步通过120?150°C热处理获得网孔结构。这种通过两步工艺获得网状结构，这种后续热处理一方面增加了能耗，另一方面，银粉纳米颗粒在热处理中也容易颗粒长大、团聚和氧化，破坏了银粉的性能。而对于网状结构银粉的其他制备方法尚未见其他报道。
技术实现思路
本专利技术提出了一种可有效减少电极层与透明导电膜层之间界面处的树脂残留，改善电极垂直方向的导电性的网状的二维片状银粉；本专利技术的另一目的是提供上述网状的二维片状银粉的新的工艺方法一液相合成方法。本专利技术的目的通过以下技术方案来具体实现:一种网状的二维片状银粉，由微纳米粒子互连形成网状，网孔直径超过lOOnm，能容纳高分子树脂、固化剂等在内部聚合，而单个的增韧颗粒在固化之后能形成“海岛结构”，从而将树脂固化物均相体系变成一个多相体系，大幅度提高材料的韧性。采用这种结构的银电子浆料在膜层固化收缩过程中，界面处的树脂等有机相可通过银粉的“网孔”流出，从而有效减少电极层与透明导电膜层之间界面处的树脂残留，改善电极膜层垂直方向的导电性。具体的，该银粉的扫描电子显微镜观察粒径为7-15 μπι，网孔直径0.1?I μπι，平均厚度为60_300nm，表观密度为0.2?0.4g/cm3。优选的，表观密度为0.25?0.35g/cm3。优选的，银粉的扫描电子显微镜观察粒径为7-15 μπι，网孔直径0.1?Ιμπι，平均厚度为60-300nm。上述的网状的二维片状银粉的液相合成方法，用硝酸银溶液为作氧化液，含有叠氮化合物的硫酸亚铁和/或抗坏血酸溶液作为还原液，反应得到网状的二维片状银粉。作为优选方案，上述的网状的二维片状银粉的液相合成方法，包括如下步骤:I)氧化液的制备将硝酸银溶解到去离子水中，得到浓度为0.3?1.5mol/L的银盐溶液，调整溶液的pH = I?6，此溶液作为氧化液；2)还原液的制备称量硫酸亚铁或抗坏血酸作为还原剂溶解到去离子水中，形成溶液A ;将叠氮酸和/或叠氮酸钠加入到去离子水中溶解后加入到溶液A中，使得叠氮化合物在混合溶液中的总浓度为0.02?0.08mol/L，即可；3)网状的二维片状银粉的形成在反应温度为O?45°C及搅拌条件下，将步骤I)得到的氧化液与步骤2)得到的还原液混合，反应完成后，沉淀产物经充分洗涤、干燥，得到网状的二维片状银粉，其中，当选择抗坏血酸单独作为还原剂时，银离子与抗坏血酸的摩尔数比1:0.5-1.5 ;当选择硫酸亚铁单独作为还原剂时，银离子与硫酸亚铁的摩尔数比为1:1-3;优选的，将步骤I)得到的氧化液与步骤2)得到的还原液按银离子与还原剂摩尔数比为1:2进行混合以发生反应。优选的，所述步骤I)中，采用硝酸调整溶液pH值。优选的，所述步骤I)中，硝酸银溶液控制浓度为0.5mol/L0优选的，所述步骤I)中，调整溶液的pH = pH = 3?4。优选的，所述步骤2)中，溶液A为1.0mol/L的硫酸亚铁或0.5mol/L的抗坏血酸。优选的，所述步骤2)中，叠氮化合物在混合溶液中的总浓度为0.05mol/Lo本专利技术制备出了一种网状的二维结构银粉，这种结构由纳米粒子互连形成的二维网状的纳米银粉，其网孔直径大多大于lOOnm，能容纳高分子树脂、固化剂等在内部聚合，而单个的增韧颗粒在固化之后能形成“海岛结构”，从而将树脂固化物均相体系变成一个多相体系，大幅度提高材料的韧性。采用这种结构的浆料在膜层固化收缩过程中，树脂可通过银粉的“网洞”流出，从而有效减少电极层与透明导电膜层之间界面处的树脂残留，改善电极垂直方向的导电性。本专利技术区别以前通过热处理获得网状结构银粉的工艺，避免了银粉在加热过程中的氧化和颗粒长大、团聚。具体的优点总结如下:1)所获得的银粉为网状的二维结构银粉，从而兼具了立体导电与纳米增韧功能；2)所获得的网状结构为一步常温液相还原获得，不需另外的热处理来获得网孔结构；【附图说明】附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中:图1是本专利技术获得的银粉的SEM图片；图2是本专利技术获得的单一网状银粉的厚度标示图。【具体实施方式】首先需要指出，本专利技术的实施例仅仅公开几个优选的实施方式，不应该理解成对本专利技术实施的限制，本专利技术的保护范围仍以权利要求书所公开的内容为准。实施例1:网状的二维片状银粉的液相合成方法:(1)将可溶性银盐溶解到去离子水中，得到浓度为0.5mol/L的银盐溶液，并通过适量的硝酸调整溶液的pH = 3，此溶液作为氧化液；(2)称量硫酸亚铁作为还原剂溶解到去离子水中，形成溶液A (1.0mol/L的硫酸亚铁)；将叠氮酸和/或叠氮酸钠加入到去离子水中溶解后加入到溶液A中，使得叠氮化合物在混合溶液中的总浓度为0.0当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种网状的二维片状银粉，其特征在于：由纳米粒子互连形成网状，银粉由微纳米粒子互连形成网状，网孔直径超过100nm，能容纳高分子树脂、固化剂在内部聚合，而单个的增韧颗粒在固化之后能形成“海岛结构”，从而将树脂固化物均相体系变成一个多相体系，大幅度提高材料的韧性。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈立桥，龙运前，余璇，冷哲，胡金飞，于晓明，
申请(专利权)人：浙江海洋学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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