一种葛根药材及其水提取物的多信息梯度薄层鉴别方法技术

本发明专利技术涉及一种葛根药材及其水提取物的多信息梯度薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，以两种不同极性展开剂，在两块薄层板上，五种检视条件下，共检出互不重合的信息斑点12种，斑点清晰，分离度好。且方法之简便、快捷、无污染，检测信息之多，是目前已报道方法都不具备的。为葛根药材原粉入药、乙醇提取以及水提取入药的复方制剂，提供了偏脂溶性及水溶性成分的多信息梯度薄层色谱图与薄层鉴别方法，用于评价药品的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及
技术介绍
所谓的中药材的多信息梯度薄层鉴别，顾名思义就是将中药材中的脂溶性、中极性以及水溶性成分，依据相似相容的溶解原则，按非极性、中极性、极性的顺序，在各自极性不同的展开溶剂中，通过反复地吸附与解吸附，将中药材有检测信息的大部分有效成分，按着极性大小，在极少数的薄层板上，不同的检视条件下，获得尽可能多的斑点信息图谱，由此组成一套从水溶性到脂溶性成分的全息薄层色谱图，提供不同工艺制备的多种制剂，作为质量评价的检测指标。中药葛根为中国药典历版所收载品种，具解肌退热，生津止渴，透疹，升阳止泻，通经活络，解毒酒的功效，是一种临床上的常用药材。主含:异黄酮类和黄酮类成分，如葛根素、金雀花异黄素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、大豆苷元、芒柄花苷、芒柄黄花素等，还含有一些三萜和留体类成分。这些成分从结构分析，多是偏脂溶性或水溶性的。目前葛根药材及其水提取制剂的薄层鉴别方法，基本都是采用中国药典一部葛根药材项下收载的以三氯甲烷-甲醇-水(7: 2.5: 0.25)为展开剂，在紫外光灯(365nm)下检测荧光的鉴别方法，信息量单一，复方制剂中其他含荧光成分的药材，会影响葛根的薄层检出，严重时会导致无法增订其薄层鉴别。为此，对葛根药材及其水取物，进行了专题多信息梯度薄层鉴别研究。获得以两种不同极性展开剂，在两块薄层板上，五种检视条件下，检视12种极性不同，而且斑点互不重叠的成分信息斑点。葛根药材水提取物或配方颗粒的制备方法取葛根饮片9500-10500g，分别加水8倍量，煎煮提取二次，每次1-2小时，滤过，滤液70°C减压浓缩，浓缩液喷雾干燥或70°C减压干燥，得水提取物干膏粉；或加糊精适量，混匀，制粒，分别制成1000g，分装，得水提取物配方颗粒。
技术实现思路
本专利技术就是针对葛根药材的信息量单一，复方制剂中其他含荧光成分的药材，会影响葛根的薄层检出。参照高效液相有效成分的梯度测定，尝试了葛根及其水提取物的梯度薄层鉴别，通过薄层板、显色剂、展开剂的不同组合与其比例、检测条件等参数研究，获得以两种不同极性展开剂，在两块薄层板上，五种检视条件下，检视12种葛根极性不同的成分斑点。且方法之简便、快捷、无污染，检测信息之多，是目前已报道方法都不具备的。为葛根药材原粉入药、乙醇提取以及水提取入药的复方制剂，提供了偏脂溶性及水溶性成分的多信息梯度薄层色谱方法与鉴别图谱，作为质量评价指标。本专利技术解决其技术问题所采用的方案为:(1)葛根药材偏脂溶性成分薄层鉴别取葛根药材与葛根对照药材各0.lg，分别加甲醇2ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品与对照药材溶液；吸取供试品溶液与对照药材溶液各3?5μ1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8: 2: 4: 1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与葛根对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与葛根对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；(2)葛根药材及其水提取物或配方颗粒的水溶性成分薄层鉴别取葛根水提取物或配方颗粒适量，研细，称取0.lg，加甲醇4ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；吸取供试品溶液与鉴别⑴项下对照药材溶液各3?5 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比4: 1: 4: 1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与葛根对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与葛根对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与葛根对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点。本专利技术的原理如下:依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用不同极性的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着不同的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、解吸附的能力不同，而在各自的薄层板上得以良好分离。再借助各种极性近似的有效成分，在同一块薄层板上，不同的检视条件下，虽然重叠，但在不同的层次上，互不干扰，呈现出各自不同的斑点颜色，获得多信息的薄层色谱图。按展开剂的极性大小，将各薄层板上分离良好的多信息梯度薄层色谱图，按极性大小连接起来，就形成一套全息薄层色谱图。本专利技术的创新点及有益效果如下:1.葛根药材以体积比8: 2: 4: 1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开后，置紫外光灯254nm下检视到2个棕褐色信息斑点；置紫外光灯365nm下检视到5个兰色荧光信息斑点；而且该7个信息斑点互不重合，不是同一成分。为葛根原粉和乙醇提取入药的复方制剂提供了偏脂溶性成分的薄层色谱图及鉴别方法。2.葛根药材及其水提取物以体积比4: 1: 4: 1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开后，置紫外光灯254nm下检视到的5个棕褐色信息斑点；置紫外光灯365nm下检视到的4个兰色荧光信息斑点；有3个斑点重合，254nm下检视的2个斑点和365nm下检视的1个荧光斑点是不重合的；最后以10%硫酸乙醇溶液显色的2个颜色斑点是与紫外光灯下检视的任何斑点都不重合的另一类成分；同一块薄层板上，三种不同的检视条件下，共检出互不重合的8个水溶性信息斑点，最少为8种水溶性成分。为葛根水提取物以及水提取制剂提供了水溶性成分的薄层色谱图及鉴别方法。...

【技术保护点】
本专利技术涉及一种葛根药材及其水提取物的多信息梯度薄层鉴别方法，其特征在于：(1)葛根药材偏脂溶性成分薄层鉴别 取葛根药材与葛根对照药材各0.1g，分别加甲醇2ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品与对照药材溶液；吸取供试品溶液与对照药材溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶2∶4∶1的三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与葛根对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与葛根对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；(2)葛根药材及其水提取物或配方颗粒的水溶性成分薄层鉴别 取葛根水提取物或配方颗粒适量，研细，称取0.1g，加甲醇4ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；吸取供试品溶液与鉴别(1)项下对照药材溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比4∶1∶4∶1的三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与葛根对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与葛根对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与葛根对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：牛丽颖，王鑫国，安丽娜，韩桂茹，
申请(专利权)人：河北中医学院，
类型：发明
国别省市：河北;13