一种片状铌酸钾钠粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种片状铌酸钾钠粉体的制备方法，该方法是以Bi2O3、碱金属碳酸盐和Nb2O5为原料，NaCl为熔盐，先通过熔盐法制备片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体；然后，以片状Bi2.5Na3.5Nb5O18和碱金属碳酸盐为原料，KCl为熔盐，再次通过熔盐法制备得到片状(K0.5Na0.5)NbO3粉体。与现有技术相比，本发明专利技术制备工艺简单，成本低，可重复性强，生产效率高，制备所得的片状(K0.5Na0.5)NbO3粉体为钙钛矿结构，分布均匀，尺寸更大，可用作大长径比的模板来制备无铅压电织构陶瓷，有利于提高陶瓷织构度和压电性能，对推动无铅压电陶瓷的研究有重要意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无铅压电陶瓷领域，涉及。
技术介绍
铅基压电陶瓷(PZT)由于其优越的压电性能，目前广泛应用于电子通讯、航空等高科技方面。然而，在这些铅基材料中PbO约占70%，这会对人体健康和环境保护造成威胁，所以，寻求一种无铅压电陶瓷代替铅基陶瓷是一种必然趋势。目前，无铅压电陶瓷体系主要有BaTi03基无铅压电陶瓷，Bia 5Naa 5Ti03基无铅压电陶瓷，碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷，钨青铜结构无铅压电陶瓷，铋层状结构无铅压电陶瓷等。其中，碱金属铌酸盐基压电陶瓷居里点高，具有反铁电性而受到人们广泛关注，但与传统铅基压电陶瓷相比，其压电性能偏低，在应用上无法取代PZT。因此，如何提高无铅压电陶瓷的压电性能是解决上述问题的关键所在。陶瓷织构化是一种提高压电陶瓷压电性能的有效方法。该方法的关键之一就是制备模板材料，NN(NaNb03)被广泛用来作为模板材料，但对于KNN基压电陶瓷，KNN模板与基料更为相似，在流延烧结过程中能更好的与基料相结合，是KNN基无铅压电陶瓷更为理想的模板材料。现在，制备KNN模板的主要方法是采用热液法，例如Fan Zhang等采用热液法，以Nb205、Κ0Η和NaOH为原料，通过控制K+和Na+比例，制备出的片状KNN粉体,厚度约lOOnm,宽度约1.5 μ m, (Fan ZHANG et al.HydrothermalSynthesis of (K, Na)Nb03Particles.Japanese Journal of Applied Physics, Vol.47,N0.9,2008) 0Shan Bai采用两步热液法，第一步先合成片状K4Na4Nb6019.9Η20粉体，第二步以此为原料合成厚度为0.6 μ m,宽为7 μ m的片状ΚΝΝ粉体，(Shan Bai and Tomoaki Karak1.Two-step Synthesis of Platelike Potassium Sodium N1bate Template Particles byHydrothermal Method.J.Am.Ceram.Soc.96 2515-2518, 2013)。米用热化学法制备所得的片状KNN粉体，片状尺寸分布小，制约了压电陶瓷织构度的提高，且热化学方法效率低，产量小，不适合大批量生产，而且存在工艺不稳定的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供，该方法先以Bi203、K2C03和Nb205为原料，NaCl为熔盐，通过一次熔盐法制备片状Bi2.5Na3.5Nb50ls粉体；再以片状Bi2.5Na3.5Nb50ls粉体、Na2C03为原料或以片状Bi2.5Na3.5Nb5018粉体、Na2C03和K2C03的混合物为原料，采用二次熔盐法制备出具有钙钛矿结构的片状(KQ.5Naa5)Nb03粉体。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现:，所述的铌酸钾钠的化学式为(Ka5Naa5)Nb03，所述的制备方法为两步熔盐法，具体包括以下步骤:(1)将反应原料Bi203、K2C03和Nb205按摩尔比为(4?8): 7: 10混合得到粉体，加入熔盐制成球磨料，置于尼龙球磨罐中，再加入氧化锆球和无水乙醇，进行球磨，干燥，高温热处理，即制得片状Bi2.5Na3.5Nb50ls粉体；(2)将步骤⑴制得的片状Bi2.5Na3.5Nb50ls粉体与碱金属碳酸盐按摩尔比为1: (2.0?2.5)混合，加入熔盐制成球磨料，置于尼龙球磨罐中，再加入氧化锆球和无水乙醇，进行球磨；(3)将步骤⑵球磨后的混料干燥后，进行高温热处理，即制得含有(Ka5NaQ.5)Nb03的粉体混合物；(4)对步骤(3)制得的含有(Ka5Naa5)Nb03的粉体混合物进行清洗处理，即制成片状(KQ.5Naa5)Nb03 粉体。步骤(1)所述的熔盐为NaCl，该熔盐NaCl的质量与所述反应原料Bi203、K2C03和Nb205混合粉体总质量之比为(1?1.5): 1。步骤⑵所述的熔盐为KC1，该熔盐KC1的质量与所述片状Bi2.5Na3.5Nb50ls粉体和碱金属碳酸盐混合粉体总质量之比为(1?1.2): 1。步骤(1)和步骤⑵中所述的氧化锆球与球磨料的质量比为(1.2?1.5): 1，所述的无水乙醇与球磨料的质量比为(1.5?3.0): 1，所述的球磨时间为8?24h。步骤(1)所述的高温热处理条件为790?810°C恒温处理1?2h，再按1?:TC /min的速率升温至1000?1100°C，恒温处理1?4h后，随炉冷却至室温。步骤⑵所述的碱金属碳酸盐为Li2C03、Na2C03或Na2C03与K2C03按摩尔比为(1?5): (5?9)组成的混合物，所述的碱金属碳酸盐与片状Bi2.5Na3.5Nb50ls粉体的摩尔比为(1.5 ?3.0): 1。步骤⑵所述的碱金属碳酸盐为他20)3时，其与片状Bi2.5Na3.5Nb50ls粉体的摩尔比优选(1.75 ?2.5): 1。步骤⑵所述的碱金属碳酸盐为Na2C03与K2C03组成的混合物时，该混合物与片状Bi2.5Na3.5Nb5018粉体的摩尔比优选(2.0?3.0): 1。步骤(3)所述的高温热处理条件为790?810°C恒温处理1?2h，再按0.5?1°C/min的速率升温至920?980°C，恒温处理1?3h后，随炉冷却至室温。步骤⑷所述的清洗处理过程为:将步骤⑶制得的含有(Ka5NaQ.5)Nb03的粉体混合物置于100°C去离子水中，浸泡处理12?24h后，再进行超声清洗，直至用AgN03溶液检验洗涤后的溶液中无C1，再将清洗过的产物用ΗΝ03反复清洗，直至洗涤后的溶液呈酸性为止。与现有技术相比，本专利技术具有以下特点:(1)本专利技术制得的(Ka5NaQ.5)Nb03粉体的尺寸分布为15 μ m?25 μ m，厚度约为1 μ m,尺寸均一'丨生好,结构稳定；(2)以本专利技术制得的0(。.#&。.5)他03粉体为模板所制备的织构陶瓷，具有优异的取向，能够极大提闻其压电性能；(3)制备工艺简单，成本低，可重复性强，生产效率高，性能优异，可获得尺寸大的片状结构，主要用于无铅压电织构陶瓷的制备，对推动无铅压电陶瓷的研究有重要意义。【附图说明】图1为以K2C03为原料制得的片状Bi2.5Na3.5Nb50ls粉体的SEM图谱；图2为以K2C03为原料制得的片状Bi2.5Na3.5Nb50ls粉体的XRD图谱；图3为以Na2C03、K2C03混合组成的碱金属碳酸盐与Bi2.5Na3.5Nb50ls为原料制得的片状(KQ.5Naa5)Nb03粉体的SEM图谱；图4为以Na2C03、K2C03混合组成的碱金属碳酸盐与Bi2.5Na3.5Nb50ls为原料制得的片状(KQ.5Naa5)Nb03粉体的EDS图谱；图5为Na2C03与Bi2.5Na3.5Nb50ls按照不同摩尔比，制得的片状(KQ.5Naa5)Nb03粉体的XRD图谱；图6 为以 Na2C03 与 Bi2.5Na3.5Nb50ls 为原料，制得的片状(KQ.5Naa5) Nb03 粉体的 EDS图谱；图7 为 Bi2.5Na3.5Nb50183 与 Na2C0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种片状铌酸钾钠粉体的制备方法，其特征在于，所述的铌酸钾钠的化学式为(K0.5Na0.5)NbO3，所述的制备方法为两步熔盐法，具体包括以下步骤：(1)将反应原料Bi2O3、K2CO3和Nb2O5按摩尔比为(4～8)∶7∶10混合得到粉体，加入熔盐制成球磨料，再加入氧化锆球和无水乙醇，进行球磨，干燥，高温热处理，即制得片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体；(2)将步骤(1)制得的片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体与碱金属碳酸盐按摩尔比为1∶(2.0～2.5)混合得到粉体，加入熔盐制成球磨料，再加入氧化锆球和无水乙醇，进行球磨；(3)将步骤(2)球磨后的混料干燥后，进行高温热处理，制得含有(K0.5Na0.5)NbO3的粉体混合物；(4)将步骤(3)制得的含有(K0.5Na0.5)NbO3的粉体混合物进行清洗处理，即制成片状(K0.5Na0.5)NbO3粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈波，李玲玉，白王峰，张杨，翟继卫，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海;31