一种可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法，该方法通过液体型氟离子检测试剂的制备、扣除试剂空白颜色并以透明塑料板为支撑材质的标准色卡的制作、检测时将空白管颜色叠加在标准色卡上再与样品管进行对照，具有方法简单、准确性高、易于操作的优点；使用液体型氟离子检测试剂进行检测，可有效控制整个检测过程所需时间；通过将空白管颜色叠加在标准色卡上再与样品管进行比色对照的方法，可有效消除试剂空白的波动对检测结果准确性造成的不利影响，特别适合水中氟离子现场快速检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于水质检测领域，尤其涉及一种可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法。
技术介绍
氟化物在自然界中广泛存在，天然水中氟化物质量浓度一般为0.2-0.5mg/L。生活饮用水卫生标准(GB5750-1985)规定了生活饮用水的氟质量浓度应≤1mg/L。氟是人体中必需的微量元素之一，当人体中的氟含量低于0.5mg/L易患龋齿病；但同时，氟又是毒性元素之一。过量的氟会引起骨膜增生，引发骨刺等疾病，导致骨质疏松，骨节硬化，危及骨骼的正常生理机能。此外，儿童如果在六七岁之前长期摄入高氟会使牙釉质发育不全，氟沉积在受损的牙齿上可形成氟斑牙。若长期饮用高氟水易患斑齿，严重者发生氟中毒，水中氟含量偏高或偏低都直接影响人的身体健康。水中氟离子的检测多采用直接显色分光光度法、高效液相色谱法、荧光光度法、离子选择电极法、离子色谱法，这些方法均需将水样带回专门的实验室，由专业的操作技术人员化验完成，大部分方法还需要价格高昂的大型专用仪器，不能满足快速、简便的现场检测要求，在一些特殊时间和地点还存在采样不及时、不能客观反映采样现场水体质量的情况。目前市场上现有的氟离子现场检测试剂多为以比色法为基础的干粉型检测试剂，该检测试剂在进行测量时取一定量的水样与干粉型检测试剂混合、溶解、反应一段时间后产生特定的颜色，直接与标准色卡对照得出水样待测物质的浓度。此类方法快速、方便、公众参与度高，但测量时无法消除试剂空白的变化对测定结果的影响，只有在试剂空白恒定不变时才具有较高的准确性。但是，实际检测发现，无论是液体型还是干粉型的检测试剂，在存储过程中都不可避免的存在试剂空白逐渐变大或变小的情况。此外，使用干粉型的检测试剂进行水样检测时，需要先用待测水样把检测试剂充分溶解，再与水样中的具体污染物进行反应产生特定颜色。由于不同季节、不同区域采集的水样温度不尽相同，溶解干粉型检测试剂时所需时间也不尽相同，整个检测过程所需时间难以有效控制，也对检测结果的准确性造成不利影响。因此，需求一种使用液体型检测试剂、可消除试剂空白对检测结果影响、使用标准色卡直接目视比色定量的水中氟离子的检测方法，对于实现水中氟离子现场快速检测显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供一种可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法，以实现水中氟离子现场快速、准确测定，克服现有技术在使用干粉型检测试剂时因溶解时间的差异而难以有效控制检测时间、因使用不扣除试剂空白的标准色卡、比色时将此标准色卡直接与样品管对照得出结果、无法消除试剂空白的波动对检测结果准确性造成不利影响的缺点。本专利技术是这样实现的，一种可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法包括：步骤一、配制液体型氟离子检测试剂，该检测试剂是含有1-氯甲基-4-氟-1，4-重氮化二环-2，2，2-辛烷双(四氟硼酸盐)、乳化剂OP-10、乙二胺四乙酸二钠、乙二醇的pH为4.10的醋酸-醋酸钠缓冲液；步骤二、取7根10ml玻璃比色管，设置第1根比色管为空白管、第2-7根比色管为标准管，分别在空白管和标准管中加入去离子水和不同浓度的氟离子标准溶液，再加入步骤一所述的液体型氟离子检测试剂，反应一段时间；步骤三、由比色管底部向上拍摄步骤二中各管反应所产生的颜色，用作图软件photoshop7.0将各标准管颜色扣除空白管颜色后，将所得的颜色及对应的氟离子标准溶液的浓度打印在无色透明PVC塑料板上，得到扣除试剂空白后的氟离子标准色卡；步骤四、另取2根10ml玻璃比色管，设置第1根比色管为空白管、第2根比色管为样品管，分别在空白管和样品管中加入去离子水和待测水样，再加入步骤一中所述的液体型氟离子检测试剂，反应一段时间；步骤五、将步骤三所述的标准色卡置于步骤四中的空白管底部，由比色管底部向上观察空白管与标准色卡叠加后的颜色，并与样品管颜色对照，当空白管与标准色卡叠加后的颜色与样品管颜色一致时，在一定时间内读取标准色卡所对应的氟离子浓度，即为水样中氟离子浓度。进一步，步骤一中，所述的液体型氟离子检测试剂为50mmol/LpH为4.10的醋酸-醋酸钠缓冲液，含有的1-氯甲基-4-氟-1，4-重氮化二环-2，2，2-辛烷双(四氟硼酸盐)的浓度为1.0-2.0g/L、乳化剂OP-10的浓度为0.05-0.10ml/L、乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.1-0.5g/L、乙二醇的浓度为20-50ml/L，配制的方法为：称取1.0-2.0g1-氯甲基-4-氟-1，4-重氮化二环-2，2，2-辛烷双(四氟硼酸盐)、0.1-0.5g乙二胺四乙酸二钠，加800ml50mmol/LpH4.10醋酸-醋酸钠缓冲液搅拌溶解，再加入0.05-0.10ml乳化剂OP-10、20-50ml乙二醇，搅拌溶解后用50mmol/LpH4.10醋酸-醋酸钠缓冲液定容至1000ml。进一步，步骤二中，所述的氟离子标准溶液的浓度分别为0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.25mg/L、1.50mg/L，配制的方法为：精密称取0.4420g优级纯氟化钠，用去离子水溶解并定容至1000ml，得到浓度为200mg/L氟离子储备液，再用去离子水将氟离子储备液稀释成浓度为0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.25mg/L、1.50mg/L的氟离子标准溶液。进一步，步骤二和步骤四中，所述的加入去离子水和不同浓度的氟离子标准溶液的体积均为10ml。进一步，步骤二和步骤四中，所述的加入液体型氟离子检测试剂的体积为0.2ml。进一步，步骤二和步骤四中，优选反应条件为在5-40℃环境中反应5-15分钟。进一步，步骤三中，所述的无色透明PVC塑料板的厚度为1-2mm。进一步，步骤五中，所述的一定时间是5-10分钟。本专利技术的可消除试剂空白影响的氟离子现场快速检测方法具有方法简单、准确性高、易于操作的优点；使用液体型氟离子检测试剂进行检测，可有效控制整个检测过程所需时间；通过将空白管颜色叠加在标准色卡上再与样品管进行比色对照的方法，可有效消除试剂空白对检测结果的影响，特别适合水中氟离子现场快速检测。附图说明图1是本专利技术实施例提供的可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法，其特征在于，所述的可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法包括：步骤一、配制液体型氟离子检测试剂，氟离子检测试剂是含有1‑氯甲基‑4‑氟‑1，4‑重氮化二环‑2，2，2‑辛烷双(四氟硼酸盐)、乳化剂OP‑10、乙二胺四乙酸二钠、乙二醇的pH为4.10的醋酸‑醋酸钠缓冲液；步骤二、取7根10ml玻璃比色管，设置第1根比色管为空白管、第2‑7根比色管为标准管，分别在空白管和标准管中加入去离子水和不同浓度的氟离子标准溶液，再加入步骤一的液体型氟离子检测试剂，进行反应；步骤三、由比色管底部向上拍摄步骤二中各管反应所产生的颜色，用作图软件photoshop7.0将各标准管颜色扣除空白管颜色后，将所得的颜色及对应的氟离子标准溶液的浓度打印在无色透明PVC塑料板上，得到扣除试剂空白后的氟离子标准色卡；步骤四、另取2根10ml玻璃比色管，设置第1根比色管为空白管、第2根比色管为样品管，分别在空白管和样品管中加入去离子水和待测水样，再加入步骤一中所述的液体型氟离子检测试剂，进行反应；步骤五、将步骤三所述的标准色卡置于步骤四中的空白管底部，由比色管底部向上观察空白管与标准色卡叠加后的颜色，并与样品管颜色对照，当空白管与标准色卡叠加后的颜色与样品管颜色一致时，读取标准色卡所对应的氟离子浓度，即为水样中氟离子浓度。...

【技术特征摘要】
1.一种可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法，其特征在于，
所述的可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法包括：
步骤一、配制液体型氟离子检测试剂，氟离子检测试剂是含有1-氯甲基-4-
氟-1，4-重氮化二环-2，2，2-辛烷双(四氟硼酸盐)、乳化剂OP-10、乙二胺四乙酸
二钠、乙二醇的pH为4.10的醋酸-醋酸钠缓冲液；
步骤二、取7根10ml玻璃比色管，设置第1根比色管为空白管、第2-7根
比色管为标准管，分别在空白管和标准管中加入去离子水和不同浓度的氟离子
标准溶液，再加入步骤一的液体型氟离子检测试剂，进行反应；
步骤三、由比色管底部向上拍摄步骤二中各管反应所产生的颜色，用作图
软件photoshop7.0将各标准管颜色扣除空白管颜色后，将所得的颜色及对应的氟
离子标准溶液的浓度打印在无色透明PVC塑料板上，得到扣除试剂空白后的氟
离子标准色卡；
步骤四、另取2根10ml玻璃比色管，设置第1根比色管为空白管、第2根
比色管为样品管，分别在空白管和样品管中加入去离子水和待测水样，再加入
步骤一中所述的液体型氟离子检测试剂，进行反应；
步骤五、将步骤三所述的标准色卡置于步骤四中的空白管底部，由比色管
底部向上观察空白管与标准色卡叠加后的颜色，并与样品管颜色对照，当空白
管与标准色卡叠加后的颜色与样品管颜色一致时，读取标准色卡所对应的氟离
子浓度，即为水样中氟离子浓度。
2.如权利要求1所述的可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方
法，其特征在于，步骤一中，所述的液体型氟离子检测试剂为50mmol/LpH为
4.10的醋酸-醋酸钠缓冲液，含有的1-氯甲基-4-氟-1，4-重氮化二环-2，2，2-辛烷双
(四氟硼酸盐)的浓度为1.0-2.0g/L、乳化剂OP-10的浓度为0.05-0.10ml/L、乙
二胺四乙酸二钠的浓度为0.1-0.5g/L、乙二醇的浓度为20-50ml/L。
3.如权利要求2所述的可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方
法，其特征在于，醋酸-醋酸钠缓冲液配制的方法为：称取1.0-2.0g1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：连国军，
申请(专利权)人：温州医科大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33