Zn2(OH)3VO3微米球的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种Zn2(OH)3VO3微米球的制备方法。该方法是以NaVO3和Zn(NO3)2为原料，乙二醇为溶剂，通过调节前驱体溶液的pH值为4~6，在150~220℃的溶剂热条件下反应16~48h，制备出直径为4-8μm左右的Zn2(OH)3VO3微米球。本发明专利技术该方法设备简单，溶剂热法条件温和、操作简单、组成以及纯度可控等优点，符合绿色化学的新思路。Eu3+掺杂的Zn2(OH)3VO3微米球在295nm波长激发下，在610~620nm有较强的发射峰，并且发光性能优良，是较好紫外光激发、可见光发射的转光材料。

【技术实现步骤摘要】
Zn2(OH)3VO3微米球的制备方法
本专利技术属于无机功能微纳米材料制备领域，主要涉及一种球状偏钒酸锌的制备方法，特别是Zn2(OH)3VO3微米球发光材料的溶剂热合成方法。
技术介绍
钒酸锌微/纳米材料由于具有较好的荧光性能及光催化性能，逐渐引起了研究人员的关注，是具有潜在应用价值的光致发光和光催化材料。不同形貌Zn3(VO4)2和Zn3(OH)2V2O7·2H2O微/纳米材料有过一些报道，如裴立宅“一种制备钒酸锌纳米棒的方法（ZL201310074973.5）、郭鸿旭等”焦钒酸锌中空微球的制备及其应用”(ZL201210512067.4)、李春生等“一种采用水热法合成钒酸锌微/纳米线材料的方法”（ZL201110038566.X）、秦新英等“（Zn3(VO4)2微米球的制备及其光吸收性能”（人工晶体学报，2014,43（4）:875-879），而关于Zn2(OH)3VO3的合成及其荧光性能研究却鲜见报道，寇俊娇等“Zn2(OH)3VO3:Eu3+纳米晶的水热合成及发光性能”（材料导报，2015,29（5）14-17）以硝酸锌和偏钒酸钠为原料，采用水热法合成了铕离子掺杂纳米片的Zn2(OH)3VO3纳米晶。这些制备方法存在水热后还需要续高温热处理过程、能耗大，产物形貌也不易控制等问题，特别是由于钒酸盐的结构多样性，合成形貌可控的Zn2(OH)3VO3微纳米材料有重要意义。偏钒酸锌Zn2(OH)3VO3微米球未见相关文献报道。。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术提供一种偏钒酸锌Zn2(OH)3VO3微米球的制备方法，其目的是拓展纳米发光材料的应用研究。技术方案本专利技术是通过以下技术方案来实现的：一种Zn2(OH)3VO3微米球的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：（1）在室温下，分别配制0.1mol-0.3mol/LNaVO3和Zn(NO3)2水溶液；（2）按物质量比为n(Zn):n(V)=2:1的比例，取NaVO3和Zn(NO3)2溶液，混合、搅拌，得到混合液；（3）按照水与乙二醇体积比为1:2的比例，向混合液中加入乙二醇，并将上述反应体系的pH值调节到4-6，获得前驱体溶液；（4）将步骤（3）中得到的前驱液转移到反应釜中并密封，填充度为80%，150-220℃反应16-48h，再自然冷却至室温；（5）过滤后得到的沉淀用蒸馏水洗涤3次，再于80℃烘箱中烘干，得到球状Zn2(OH)3VO3粉体。步骤（2）中，搅拌20min，得到混合液。步骤（3）中，用1mol/l的HCl溶液或1mol/LNaOH溶液将上述反应体系的pH值调节到4-6。优点及效果本专利技术具有如下优点及有益效果：（1）本专利技术制备出Zn2(OH)3VO3微米球（见图1），其直径为4-8μm，形貌规整，结晶度高（见图2-图4）。（2）铕掺杂后Zn2(OH)3VO3微米球在610~620nm有较强的发射峰，并且发光性能优良，是较好紫外光激发到可见光的发光材料（见图5）。（3）该方法具有工艺条件可操作性强，能耗小，形貌易于控制等优点。附图说明图1为合成样品的X射线衍射分析图。图2为直径为8μm左右的Zn2(OH)3VO3微米球扫描电子显微镜（SEM）图。图3为直径为3.5μm左右的Zn2(OH)3VO3微米球扫描电子显微镜（SEM）图。图4为直径为4μm左右的Zn2(OH)3VO3微米球扫描电子显微镜（SEM）图。图5为Eu3+掺杂Zn2(OH)3VO3的荧光光谱图，（激发波长295nm）。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。本专利技术提出了一种球状偏钒酸锌的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：（1）在室温下，分别配制0.1mol-0.3mol/LNaVO3和Zn(NO3)2水溶液；这样设置可以避免小于0.1mol/L产率低，大于0.3mol/L容易因局部过浓导致产物不纯。（2）按物质量比为n(Zn):n(V)=2:1的比例，取NaVO3和Zn(NO3)2溶液，混合、搅拌，得到混合液。（3）按照水与乙二醇体积比为1:2的比例，向混合液中加入乙二醇，并将上述反应体系的pH值调节到4-6，获得前驱体溶液；设置pH为4-6能够得到球形产物，否则得到的是片状产物。（4）将步骤（3）中得到的前驱液转移到反应釜中并密封，填充度为80%，150-220℃反应16-48h，再自然冷却至室温；得到的产物分散性好、球的大大小均匀。（5）过滤后得到的沉淀用蒸馏水洗涤3次，再于80℃烘箱中烘干，得到球状Zn2(OH)3VO3粉体。步骤（2）中，搅拌20min后，得到混合液。步骤（3）中，用1mol/l的HCl溶液或1mol/LNaOH溶液将反应体系的pH值调节到4-6。实施例1在室温下，分别配制0.1mol/LNaVO3和Zn(NO3)2水溶液；按物质量比为n(Zn):n(V)=2:1的比例，取一定量的NaVO3和Zn(NO3)2溶液，混合、搅拌，得到混合液，按照水/乙二醇体积比为1:2，向混合液中加入乙二醇。并用1mol/l的HCl溶液或1mol/LNaOH溶液将上述反应体系的pH值调节到4，将上述得到的前驱液转移到反应釜中，填充度为80%，150℃反应48h。待反应釜冷却至室温，得到的沉淀用蒸馏水洗涤3次，再于80℃烘箱中烘干，即得到直径为8μm左右的Zn2(OH)3VO3微米球，其扫描电子显微镜（SEM）图如图2所示。实施例2在室温下，分别配制0.3mol/LNaVO3和Zn(NO3)2水溶液；按物质量比为n(Zn):n(V)=2:1的比例，取一定量的NaVO3和Zn(NO3)2溶液，混合、搅拌，得到混合液，按照水/乙二醇体积比为1:2，向混合液中加入乙二醇。并用1mol/l的HCl溶液或1mol/LNaOH溶液将上述反应体系的pH值调节到5，将上述得到的前驱液转移到反应釜中，填充度为80%，170℃反应24h。待反应釜冷却至室温，得到的沉淀用蒸馏水洗涤3次，再于80℃烘箱中烘干，即得到直径为3.5μm左右的Zn2(OH)3VO3微米球，其扫描电子显微镜（SEM）图如图3所示。实施例3在室温下，分别配制0.2mol/LNaVO3和Zn(NO3)2水溶液；按物质量比为n(Zn):n(V)=2:1的比例，取一定量的NaVO3和Zn(NO3)2溶液，混合、搅拌，得到混合液，按照水/乙二醇体积比为1:2，向混合液中加入乙二醇。并用1mol/l的HCl溶液或1mol/LNaOH溶液将上述反应体系的pH值调节到6，将上述得到的前驱液转移到反应釜中，填充度为80%，220℃反应16h。待反应釜冷却至室温，得到的沉淀用蒸馏水洗涤3次，再于80℃烘箱中烘干，即得到直径为4μm左右的Zn2(OH)3VO3微米球，其扫描电子显微镜（SEM）图如图4所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Zn2(OH)3VO3微米球的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：（1）在室温下，分别配制0.1 mol ‑0.3 mol /L NaVO3和Zn(NO3)2水溶液；（2）按物质量比为n(Zn):n(V)=2:1的比例，取NaVO3和Zn(NO3)2溶液，混合、搅拌，得到混合液；（3）按照水与乙二醇体积比为1:2的比例，向混合液中加入乙二醇，并将上述反应体系的pH值调节到4‑6，获得前驱体溶液；（4）将步骤（3）中得到的前驱液转移到反应釜中并密封，填充度为80%，150‑220℃反应16‑48h，再自然冷却至室温；（5）过滤后得到的沉淀用蒸馏水洗涤3次，再于80℃烘箱中烘干，得到球状Zn2(OH)3VO3粉体。

【技术特征摘要】
1.一种Zn2(OH)3VO3微米球的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：（1）在室温下，分别配制0.1mol-0.3mol/LNaVO3和Zn(NO3)2水溶液；（2）按物质量比为n(Zn):n(V)=2:1的比例，取NaVO3和Zn(NO3)2溶液，混合、搅拌，得到混合液；（3）按照水与乙二醇体积比为1:2的比例，向混合液中加入乙二醇，并将上述反应体系的pH值调节到4-6，获得前驱体溶液；（4）将步骤（3）中得到的前驱液转移到反应釜中并密封，填充...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘连利，寇俊娇，刘玉静，王莉丽，崔岩，张帆，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21