一种烷基铟的提纯方法技术

本发明专利技术属于一种烷基铟的提纯方法，包括以下步骤：①配合物置换反应：在惰性气体保护下，向反应釜中加入膦类配体，然后在搅拌条件下加入烷基铟与醚类配合物，继续搅拌1~5个小时进行置换反应；②醚类回收：在真空度100~600mmHg、温度60~120℃下蒸馏5~15h回收置换反应置换出的醚类；③除杂：在真空度1~100mmHg、温度60~120℃下蒸馏4~20h除去醚与低沸点杂质；④解配：在真空度1~100mmHg、温度100~220℃下解配获得烷基铟粗品；⑤精馏：将烷基铟粗品送入精馏塔精馏获得高纯烷基铟。避免了使用高聚醚类配体与胺类配体时的缺点，且除杂效果好，降低了精馏工序对精馏设备及工艺的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于烷基铟提纯
，具体涉及。
技术介绍
高纯金属有机化合物(简称M0源)是金属有机化学气相沉积技术(M0CVD)、化学束外延技术(CBE)过程中生长光电半导体薄膜材料的最关键基础原料之一。其中，高纯金属有机化合物烷基铟(三甲基铟、三乙基铟与乙基二甲基铟)是生长氮化镓铟(InGaN)、砷化镓铟(InGaAs)、磷化镓铟(InGaP)与磷化铟(InP)等薄膜材料的有机铟源，也是目前最重要、用量最大的原料之一。金属有机化学气相沉积技术(M0CVD)对M0源的纯度要求特别高，要求其纯度大于或等于99.9999%(6N)o特别地，随着M0CVD技术不断地发展，要求M0源某些敏感难除的杂质元素含量更低，如Zn、S1、Fe、0等杂质，这对M0源的提纯工艺提出更高的要求。目前烷基铟与乙醚配合物的解配与提纯常用的方法主要是使用高聚醚类配体和胺类配体解配，再精馏提纯。以上两类配体均存在不足，高聚醚类配体在于:1)在解配时容易发生变性；2)烷基铟含氧量偏高；3)产品损失大。胺类配体在于:1)配体容易随产品一起被蒸出，产品纯度低，精馏压力大；2)需要进行多次解配，生产效率低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、提纯效果好、适合规模化生产的烷基铟的提纯方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是，，包括以下步骤: ①配合物置换反应:在惰性气体保护下，向反应釜中加入膦类配体，然后在搅拌条件下加入烷基铟与醚类配合物，继续搅拌1~5个小时进行置换反应； ②醚类回收:在真空度100~600mmHg、温度60~120°C下蒸馏5~15h回收置换反应置换出的醚类； ③除杂:在真空度l~100mmHg、温度60~120°C下蒸馏4~20h除去醚与低沸点杂质； ④解配:在真空度l~100mmHg、温度100~220°C下解配获得烷基铟粗品； ⑤精馆1:将烧基铜粗品送入精饱塔精饱获得尚纯烧基铜。所述烷基铟与醚类配合物、膦类配体的摩尔比为1:1~3。所述膦类配体为三苯基膦或烷基膦；其中，烷基膦中的烷基为C原子数4 一 8的烷基。所述烷基铟与醚类配合物中的醚类为乙醚或四氢呋喃。步骤⑤中所述精馏塔的压力为200~500mmHg、塔底温度100~160 °C，回流比5-20:1。所述步骤⑤中所用的精馏塔为填料塔。 所述步骤⑤中所用的精馏塔为填料塔。所述填料塔的填料采用堆散填料或规整填料；堆散填料为任何形状，例如但不限于环状、鞍状、波纹板等，尺寸为3mm~50mm ;填料塔的理论塔板数为10~60。本专利技术产生的有益效果是:本专利技术避免了使用高聚醚类配体与胺类配体时存在的缺点，并且除杂效果好，大大地降低了精馏工序对精馏设备与精馏工艺的要求，有效地提高了生产效率，更适合规模化生产；采用膦类配体对烷基铟与醚类配合物的解配对于敏感难除的杂质元素，如Zn、S1、Fe、0等效果更好，提高了产品的质量和稳定性；解配过程中回收的醚类溶剂和所用的膦类配体均可循环利用，显著地节省生产成本与减少“三废”的排放。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此。实施例1 一种三甲基铟的提纯方法，包括以下步骤: ①配合物置换反应:在氮气保护下，向反应釜中加入三苯基膦，然后在搅拌条件下加入三甲基铟与乙醚配合物(三甲基铟与乙醚配合物、三苯基膦的摩尔比为1:1)，继续搅拌2个小时进行置换反应； ②醚类回收:在真空度300mmHg、温度90°C下蒸馏10h回收置换反应置换出的乙醚； ③除杂:在真空度50mmHg、温度90°C下蒸馏10h除去乙醚与低沸点杂质； ④解配:在真空度60mmHg、温度160°C下解配获得三甲基铟粗品； ⑤精馏:将三甲基铟粗品送入精馏塔精馏获得高纯三甲基铟(纯度多99.9999%)，精馏塔的压力为300mmHg、塔底温度30°C，回流比12:1 ;其中，精馏塔采用填料塔，填料塔的填料采用堆散填料，堆散填料为环状，尺寸为3mm~50mm ;填料塔的理论塔板数为30。本实施例中三甲基铟的收率为90%。实施例2 一种三乙基铟的提纯方法，包括以下步骤: ①配合物置换反应:在氮气保护下，向反应釜中加入三苯基膦，然后在搅拌条件下加入三乙基铟与乙醚配合物(三乙基铟与乙醚配合物、三苯基膦的摩尔比为1: 3)，继续搅拌1个小时进行置换反应； ②醚类回收:在真空度lOOmmHg、温度120°C下蒸馏5h回收置换反应置换出的乙醚； ③除杂:在真空度50mmHg、温度60°C下蒸馏4h除去乙醚与低沸点杂质； ④解配:在真空度lOOmmHg、温度100°C下解配获得三乙基铟粗品； ⑤精馏:将三乙基铟粗品送入精馏塔精馏获得高纯三乙基铟(纯度多99.9999%)，精馏塔的压力为200mmHg、塔底温度160°C，回流比5:1 ;其中，精馏塔采用填料塔，填料塔的填料采用堆散填料，堆散填料为鞍状，尺寸为3mm~50mm ;填料塔的理论塔板数为10。本实施例中三乙基铟的收率为86.9%。实施例3 一种三乙基铟的提纯方法，包括以下步骤: ①配合物置换反应:在氮气保护下，向反应釜中加入三苯基膦，然后在搅拌条件下加入三乙基铟与乙醚配合物(三乙基铟与乙醚配合物、三苯基膦的摩尔比为1:2)，继续搅拌3个小时进行置换反应； ②醚类回收:在真空度600mmHg、温度60°C下蒸馏15h回收置换反应置换出的乙醚； ③除杂:在真空度ImmHg、温度120°C下蒸馏20h除去乙醚与低沸点杂质； ④解配:在真空度ImmHg、温度220°C下解配获得三乙基铟粗品； ⑤精馏:将三乙基铟粗品送入精馏塔精馏获得高纯三乙基铟(纯度多99.9999%)，精馏塔的压力为500mmHg、塔底温度100°C，回流比20:1 ;其中，精馏塔采用填料塔，填料塔的填料采用堆散填料，堆散填料为波纹板，尺寸为3mm~50mm ;填料塔的理论塔板数为60。本实施例中三乙基铟的收率为88.9%。实施例4 一种三甲基铟的提纯方法，包括以下步骤: ①配合物置换反应:在氮气保护下，向反应釜中加入三正己基膦，然后在搅拌条件下加入三甲基铟与乙醚配合物(三甲基铟与乙醚配合物、三正己基膦的摩尔比为1:1.5)，继续搅拌3个小时进行置换反应； ②醚类回收:在真空度200mmHg、温度80°C下蒸馏8h回收置换反应置换出的乙醚； ③除杂:在真空度20mmHg、温度70°C下蒸馏10h除去乙醚与低沸点杂质； ④解配:在真空度20mmHg、温度120°C下解配获得三甲基铟粗品； ⑤精馏:将三甲基铟粗品送入精馏塔精馏获得高纯三甲基铟(纯度多99.9999%)，精馏塔的压力为400mmHg、塔底温度110°C，回流比15:1 ;其中，精馏塔采用填料塔，填料塔的填料采用堆散填料或规整填料；堆散填料为环状，尺寸为3mm~50mm ;填料塔的理论塔板数为30 ο本实施例中三甲基铟的收率为91.2%。当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烷基铟的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：①配合物置换反应：在惰性气体保护下，向反应釜中加入膦类配体，然后在搅拌条件下加入烷基铟与醚类配合物，继续搅拌1~5个小时进行置换反应；②醚类回收：在真空度100~600mmHg、温度60~120℃下蒸馏5~15h回收置换反应置换出的醚类；③除杂：在真空度1~100mmHg、温度60~120℃下蒸馏4~20h除去醚与低沸点杂质；④解配：在真空度1~100mmHg、温度100~220℃下解配获得烷基铟粗品；⑤精馏：将烷基铟粗品送入精馏塔精馏获得高纯烷基铟。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈之善，宁红锋，
申请(专利权)人：河南承明光电新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41