本发明专利技术涉及一种低甲醛含量的水溶性硫脲醛重金属捕集剂的制备方法；将甲醛加入到反应器中，加热至60-80℃；将硫脲和含N组分安按照比例加入到甲醛溶液中，用NaOH溶液调节pH值至7.5-9.5，在60-80℃条件下反应20-50min；用HCl溶液将pH值调至4.0-6.0，升温至75-95℃，连续反应50min以上，并保持pH值在4.0-6.0之间；采用浊度滴定法控制反应到达反应终点时，停止加热，用NaOH溶液将pH调至6.5-7.5，加入的含N组分，总量与硫脲的比值不高于0.06:1；冷却至室温，即制成水溶性硫脲醛重金属捕集剂。本发明专利技术的水溶性硫脲醛重金属捕集剂测定其甲醛含量在2.5％以下。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水溶性重金属捕集剂制备
，尤其设及一种低甲醒含量的水溶 性硫脈醒重金属捕集剂的制备方法。
技术介绍
因重金属污染具有隐蔽性、长期性、很强的富集性和不可逆性等特点，严重影响环 境安全及人体健康，故而重金属污染的治理工作受到广泛的关注。目前比较常用的治理手 段为固化/稳定化方法，主要是向被污染的介质中加入一种重金属捕集剂，是其中的重金 属离子形成沉淀或其他稳定的形态，从而达到降低重金属污染危害的目的。 其中，配位基中含有N、0、S等供电原子的有机高分子对金属离子具有强烈的吸附 /馨合作用，尤其是含S的高分子捕集剂被证实对贵金属离子（如Au、Ag、Pt等）和重金属 离子（如CcUPbXu等）具有优秀的吸附能力，可W形成稳定的馨合物。许多研究者W硫脈 为原料将其嫁接在其他高分子骨架上W引入含S配位基。将硫脈分子嫁接到聚苯乙締-二 乙締基苯的高分子骨架上合成了一种含S基团的树脂，并将其应用于分离和提纯钮、销等 销系金属。为提高分子单体中S、N元素的含量，增强树脂的馨合能力，将甲醒和硫脈直接在 酸性条件下进行反应，可得到交联的馨合树脂。在此基础上，一些W硫脈为主体的Ξ元共聚 物树脂也得到了一定程度的开发和应用，如使用甲醒、硫脈和Ξ聚氯胺为原料合成Ξ元共 聚树脂（MFT)等。 然而，目前被报道过已经合成研究的硫脈醒树脂均为白色或淡黄色的白色固体粉 末，已经高度交联，不溶于水。其只能应用于吸附水体中的重金属，处理含有贵金属或重金 属的工业废水，应用范围受到极大的限制，很难将其应用于底泥、固体废弃物甚至±壤的重 金属污染治理当中。此外，上述所合成的硫脈醒树脂中残余甲醒含量高于3%W上，高于 GB18580-2001《室内装修材料人造板及其制品中甲醒释放限量》中E2等级的要求。其对使 用的环境和人员造成了安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在制备一种低甲醒含量（甲醒含量在2.5%w下）的水溶性硫脈 醒重金属捕集剂，其最突出优点是在合成过程中，通过制备工艺直接降低了甲醒的含量。 一种低甲醒含量的水溶性硫脈醒重金属捕集剂的制备方法，步骤如下： 1)将甲醒加入到反应器中，加热至60-80°C; 2)将硫脈和含N组分加入到甲醒溶液中，使得甲醒和硫脈的摩尔比为2. 0-3. 2:1， 并使含N组分与硫脈的摩尔比不高于0. 02:1，用化0H溶液调节抑值至7. 5-9. 5,在60-80°C 条件下反应20-50min;3)用肥1溶液将抑值调至4. 0-6. 0,升溫至75-95 °C，连续反应50min W上，并保 持抑值在4. 0-6. 0之间； 4)采用浊度滴定法控制反应到达反应终点时，停止加热，用化0H溶液将抑调至 6. 5-7. 5,加入部分含N组分，使加入的含N组分的总量与硫脈的比值不高于0. 06:1，揽拌； 冷却至室溫，即制成一种新型水溶性硫脈醒重金属捕集剂。 本专利技术的水溶性硫脈醒重金属捕集剂，依GBT14074. 16-2006方法测定其甲醒含 量在2.5%W下。 阳01引所述化0H溶液的质量浓度为10-30 %，肥1溶液的质量浓度为10 % -20 %洽N组 分总量与硫脈的摩尔比不高于0. 06:1。 所述含N组分指尿素或Ξ聚氯胺。 本专利技术的优点是： 1、本专利技术的一种低甲醒含量的水溶性硫脈醒重金属捕集剂，改进了现有技术中， 使得硫脈醒树脂具有水溶性，扩展了该类树脂的应用范围。 2、本专利技术的一种低甲醒含量的水溶性硫脈醒重金属捕集剂可与铅、儒、铭等多种 重金属离子产生馨合作用，不仅可W应用于含铅、儒、铭等重金属的工业废水的处理，也可 W应用于底泥和城市垃圾焚烧飞灰等固体废弃物中的重金属固化/稳定化处理。 3、本专利技术的一种低甲醒含量的水溶性硫脈醒重金属捕集剂的制备方法简单，对生 产设备的要求低，原料廉价且来源广泛，生产过程中基本上不产生废物。 4、本专利技术在合成过程中实现降低甲醒含量的目的，无需额外进行去除甲醒的工 作。【附图说明】 图1是本专利技术的一种低甲醒含量的水溶性硫脈醒重金属捕集剂的红外光谱图。【具体实施方式】 一种低甲醒含量的水溶性硫脈醒重金属捕集剂的制备方法及应用，W下实施实例 对此做进一步说明。[OOW实施例1 : 一种低甲醒含量的水溶性硫脈醒重金属捕集剂的制备方法，具体步骤 如下： 将甲醒溶液加入到带揽拌的反应器中，加热至60°C;将Ξ聚氯胺与硫脈W摩尔比 为0.01:1的比例混合，加入到反应器中，使甲醒与硫脈的摩尔比为3:1，揽拌溶解；立即用 质量分数为10%的化0H溶液将抑值调至9. 5,在60°C条件下加热反应30min;用质量分数 为10%的肥1溶液迅速将抑调至4. 0,加热升溫至75°C，用浊度滴定法判断反应终点；5U 达反应终点时，停止加热，用质量分数为30%的化OH溶液将抑调至7. 0,加入Ξ聚氯胺，Ξ 聚氯胺与硫脈的摩尔比为0. 04:1，揽拌溶解，自然冷却至室溫。即制成一种无色透明的水溶 性硫脈醒重金属捕集剂。经测定其甲醒含量为1.8%。 一种低甲醒含量的水溶性硫脈醒重金属捕集剂的红外光谱图见图1。由红外光谱 图分析可知，该种捕集剂中含有N-C=S、N=C、C-0-C、H-0、N-C、：二N---CH2'---NcC 等结构，其中N-C=S、N=C、C-0-C具有与重金属进行馨合反应的能力。 实施例2 : 将甲醒溶液加入到带揽拌的反应器中，加热至80°C;将Ξ聚氯胺与硫脈W摩尔比 为0.01:1的比例混合，加入到反应器中，使甲醒与硫脈的摩尔比为3. 2:1，揽拌溶解；立即 用质量分数为20%的化OH溶液将pH值调至8. 5,在80°C条件下加热反应30min;用质量分 数为20%的肥1溶液迅速将抑调至5. 0,加热升溫至95°C，用浊度滴定法判断反应终点； 到达反应终点时，停止加热，用质量分数为20%的化0H溶液将抑调至7. 5,加入Ξ聚氯胺， Ξ聚氯胺与硫脈的摩尔比为0.01:1，揽拌溶解，自然冷却至室溫。即制成一种无色透明的水 溶性硫脈醒重金属捕集剂。经测定其甲醒含量为2. 3%。 阳0%] 实施例3 : 将甲醒溶液加入到带揽拌的反应器中，加热至60°C;将Ξ聚氯胺与硫脈W摩尔比 为0.02:1的比例混合，加入到反应器中，使甲醒与硫脈的摩尔比为2. 5:1，揽拌溶解；立即 用质量分数为20%的化0H溶液将抑值调至7. 5,在70°C条件下加热反应30min;用质量分 数为10%的肥1溶液迅速将抑调至6.0,加热升溫至85°C，用浊度滴定法判断反应终点； 到达反应终点时，停止加热，用质量分数为20%的化0H溶液将抑调至6. 5,加入Ξ聚氯胺， Ξ聚氯胺与硫脈的摩尔比为0. 02:1，揽拌溶解，自然冷却至室溫。即制成一种无色透明的水 溶性硫脈醒重金属捕集剂。经测定其甲醒含量为2. 0%。 阳02引 实施例4 : 将甲醒溶液加入到带揽拌的反应器中，加热至70°C;加入硫脈，使甲醒与硫脈的摩 当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低甲醛含量的水溶性硫脲醛重金属捕集剂的制备方法，其特征是步骤如下：1)将甲醛加入到反应器中，加热至60‑80℃；2)将硫脲和含N组分加入到甲醛溶液中，使得甲醛和硫脲的摩尔比为2.0‑3.2:1，并使含N组分与硫脲的摩尔比不高于0.02:1，用NaOH溶液调节pH值至7.5‑9.5，在60‑80℃条件下反应20‑50min；3)用HCl溶液将pH值调至4.0‑6.0，升温至75‑95℃，连续反应50min以上，并保持pH值在4.0‑6.0之间；4)采用浊度滴定法控制反应到达反应终点时，停止加热，用NaOH溶液将pH调至6.5‑7.5，加入部分含N组分，使加入的含N组分的总量与硫脲的比值不高于0.06:1，搅拌；冷却至室温，即制成一种新型水溶性硫脲醛重金属捕集剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘涉江，郭宇鹏，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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