一步合成大尺寸SnS纳米片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低成本、高质量的一步合成大尺寸SnS纳米片的制备方法，该方法是通过：依次将磁力搅拌子；一定量的反应物前驱体氯化亚锡、硫粉；油胺；加入到四颈烧瓶并固定在恒温磁力搅拌器上，装好装置打开转子搅拌并通入Ar气，气流可稍大。升温到70℃时等30分钟后将温度升为180℃，同时减小Ar气流，30分钟后再升温至300℃，最后降温至50℃，关闭加热和磁力搅拌，取出样品用甲苯和无水乙醇作为清洗剂清洗数次后收集下层沉淀物，即大尺寸SnS纳米片。本发明专利技术的优点在于：制备方法简单，成本较低，前驱体材料储量丰富，适合批量合成。纳米片的直径较大形貌较好，大量减少载流子在晶界区域的复合，为制备厚度均匀太阳电池器件的吸收层提供一定的帮助。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种可作为薄膜光伏电池光吸收层的IV-VI族半导体纳米片的制备工艺，还涉及到一种相关材料的形貌控制的方法。
技术介绍
近年来，光伏材料越来越受人关注，尤其是晶体硅材料和铜铟镓硒薄膜材料创下了光伏材料的历史性突破。但由于晶体硅造价昂贵，铜铟镓硒多为地球上稀少元素，所以急需一种地球储量丰富、价格低廉、制作方法简单的新的光复材料来完成这一使命。SnS是一种比较适合的光伏材料，其光学直接带隙宽度是1.2~1.5eV，光学间接带隙宽度为1.0~1.1eV，正好与太阳辐射有着很好的光谱匹配，所以非常适合用在光伏电池的吸收层。此外，在电致发光显示器的近红外探测器和光电压器件中SnS材料都有很广泛的应用。SnS纳米材料有制作成各种微观结构的，如纳米带、海胆状纳米晶、无规则外形薄片纳米晶等。但暂时还未出现一种利用热化学法一步合成形貌较好尺寸较大的纳米片结构，采用恒温磁力搅拌器作为加热器，四颈烧瓶为反应容器，控制好加热温度及时间即可，不需要加高压不需要抽真空，设备简单，成本低廉，且产物的片状形貌较好。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低成本、高质量一步合成的大尺寸SnS纳米片的制备方法，这一制备方法操作相对较为简单，原料低廉且皆为地球的大量元素来源广泛，制备出的SnS晶体皆为片状结构，且片厚度为纳米级别，片的直径在几微米至10微米，且片状结构均匀，分散性较好。本专利技术中大尺寸SnS纳米片的制备方法如下步骤：依次将磁力搅拌子，反应物前驱体0.48mmolSnCl2·2H2O、0.58mmolS、8ml油胺加入一个100ml的四颈烧瓶中，将烧瓶固定在恒温磁力搅拌器上，并以500转/min的转速使转子保持转动，装上冷凝装置，热电偶，温度计，通入Ar气，气流可稍大，在70℃时保持30分钟，后减小气流，升温至180℃保持30分钟，再升温至280℃~300℃保持30分钟，再降温至室温。然后用甲苯和无水乙醇作为清洗剂将冷却后的反应物以12000转/分钟的速度离心3分钟，并重复多次直至上层离心溶液澄清，收集下层沉淀物，即得大尺寸SnS纳米片。本专利技术的优点在于：纳米片的制备方法简单，成本较低，所用前驱体材料成本低廉，适合批量合成。纳米片的直径均在5~10μm，大量减少载流子在晶界区域的复合，可以为制备厚度均匀太阳电池器件的吸收层提供一定的帮助。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。图1是本专利技术的大尺寸SnS纳米片的X射线衍射图谱。图2是本专利技术的大尺寸SnS纳米片的扫描电镜图谱。图3是本专利技术的大尺寸SnS纳米片的EDS能谱图。具体实施方式下面给出本专利技术的较佳实施例，使能更好地理解本专利技术的过程。实施例1依次将磁力搅拌子，反应物前驱体0.48mmolSnCl2·2H2O、0.58mmolS、8ml油胺加入一个100ml的四颈烧瓶中，将烧瓶固定在恒温磁力搅拌器上，并以500转/min的转速使转子保持转动，装上冷凝装置，热电偶，温度计，通入Ar气，气流可稍大，在70℃时保持30分钟，后减小气流，升温至180℃保持30分钟，再升温至280℃~300℃保持30分钟，再降温至室温。然后用甲苯和无水乙醇作为清洗剂将冷却后的反应物以12000转/分钟的速度离心3分钟，并重复多次直至上层离心溶液澄清，收集下层沉淀物，即得大尺寸SnS纳米片。将最终沉淀分散在甲苯中。有关本专利技术的仪器测试所得附图的解释说明图1中标注的衍射峰(110)、(120)、(021)、(101)、(111)、(040)、(131)、(141)、(150)、(211)、(151)、(160)、(061)、(042)、(251)、(080)分别对应的衍射角度为21.96°、25.96°、27.38°、30.38°、31.48°、31.92°、38.96°、44.7°、45.48°、48.52°、51.26°、53.36°54.26°、56.66°、64.18°、66.8°，与标准的PDF卡片(14-0620)中SnS的衍射峰完全匹配，且没有任何杂峰，由此看出所制得的是纯相的SnS。图2中可以看出大量的纳米片状结构，且其片状结构的直径均在5~10微米，尺寸较大，分散性较好。从图3中可以看出，能谱仪没测出有其它无关元素的峰位，表明没有其它元素的杂质，全部都是SnS。再从表1中可以看出，Sn元素和S元素原子百分比基本接近1比1，表明生成的是比较纯相的大尺寸SnS纳米片。。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一步合成大尺寸SnS纳米片的制备方法，其特征在于有如下的过程和步骤：a．依次将磁力搅拌子，反应物前驱体0.48mmol SnCl2·2H2O、0.58mmol S、8ml油胺加入一个100ml的四颈烧瓶中，将烧瓶固定在恒温磁力搅拌器上，并以500转/min的转速使转子保持转动；b．装上冷凝装置，热电偶，温度计，通入Ar气，在70℃时保持30分钟，后减小气流，升温至180℃保持30分钟，再升温至280℃~300℃保持30分钟，再降温至室温；c．然后用甲苯和无水乙醇作为清洗剂将冷却后的反应物以12000转/分钟的速度离心3分钟，并重复多次直至上层离心溶液澄清，收集下层沉淀物，即得大尺寸SnS纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种一步合成大尺寸SnS纳米片的制备方法，其特征在于有如下的过程和步骤：
a．依次将磁力搅拌子，反应物前驱体0.48mmolSnCl2·2H2O、0.58mmolS、8ml油胺加入一个100ml的四颈烧瓶中，将烧瓶固定在恒温磁力搅拌器上，并以500转/min的转速使转子保持转动；
b．装上冷凝装置，热电偶，温度计，通入Ar气，在70℃时保持30分钟，后减小气流，升温至180℃保持30分钟，再升温至280℃~300℃保持30分钟，...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹萌，高王升，张庆，王林军，沈悦，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31