一种水解沉淀含钒溶液的方法技术

本发明专利技术属于湿法冶金领域，具体涉及一种水解沉淀含钒溶液的方法。本发明专利技术一种水解沉淀含钒溶液的方法，包括以下步骤：a、反应管预处理：取一根耐酸性材质的管子，其中填充五氧化二钒；b、含钒溶液预处理：将待处理的含钒溶液进行预加热，加热至95～100℃，调节含钒溶液的pH；c、含钒溶液过滤沉淀：将预处理后的含钒溶液从下至上，逆流通过a步骤处理后的反应管，并且对反应管下半部分进行加热，上半部分进行冷却，得到五氧化二钒晶体。本发明专利技术方法，通过增大过滤压力、预加晶种、设置差异温度带等有效手段，使沉钒过程与多钒酸铵的过滤同时进行，并且使所得到的五氧化二钒颗粒大小均与一致。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于湿法冶金领域，具体涉及。
技术介绍
冶金生产企业中的转炉钒渣是生产五氧化二钒产品最基本的原料。加工转炉钒渣的常用方法是添加焙烧反应物进行氧化焙烧，再接续酸性浸出工序，浸出液中含有30?40g/L五氧化二钒计的钒酸钠、钒酸钙、钒酸锰和其它杂质的离子盐化合物。众所周知的水解沉钒方法是:调节溶液pH值1.5?1.8，在搅拌的条件下加热溶液至95?98°C，沉淀40?90分钟。调酸、加热溶液过程中，五氧化二钒水解过程所形成的沉淀物的稳定性会降低，杂质阳离子在共沉淀条件下，会进入到沉淀化合物的结构里。上述方法的缺点是沉淀时间较长，上层液中残钒量较多，沉淀物物理性质不达标，还存在细散性高、过滤性困难、含水量较高等问题，且沉淀物中杂质含量较高。众所周知的一种外加晶种水解沉淀方法，所加沉淀晶种的质量与溶液中的五氧化二钒含量达到1:1 ;在上述晶种沉淀过程中，所引入沉淀过程的固相晶种不可能从本质上影响沉淀时间、沉钒率、沉淀产品质量。方法的缺点仍然存在，沉淀时间较长，上层液中残钒率较高，沉淀物物理性质不达标，沉淀物中杂质含量较高。还有一种公知的水解沉淀方法包括预调酸、连续蒸汽加热、沉淀方法，仍然采用上述专利技术原型。其专利技术方法的是指在于，加热蒸汽和加热液体相互作用，由于局部过热，空穴现象形成了大量晶核，由于在结晶过程所形成的细散固体发达的比表面积，从而导致沉淀过程发生十分迅速。在这种条件下，沉淀速度缩短到3?5分钟，同时溶液中残钒量也有所减少。但这种方法也存在不可避免的缺点，沉淀物物理性质完全不达标(细散性:颗粒尺寸在5?10微米，甚至更小)，非常难过滤，溶液含水率非常高(通常达到100% )，杂质含量尚O
技术实现思路
针对现有技术不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种沉钒结晶度高，颗粒均匀，杂质含量少的水解沉钒方法。本专利技术，包括以下步骤:a、反应管预处理:取耐酸性材质的管子，其中填充五氧化二钒；b、含钒溶液预处理:将待处理的含钒溶液进行预加热，加热至95?100°C，调节含钒溶液的PH至1.5?2 ;其中，按照固液比，反应管中填充的五氧化二钒:待处理含钒溶液=0.5 ?2g:1L ;C、含钒溶液过滤沉淀:将b步骤预处理后的含钒溶液从下至上，逆流通过a步骤处理后的反应管，并且对反应管下半部分进行加热，使通过反应管的含钒溶液的温度为101?110°C，对反应管上半部分进行冷却，冷却至30?40°C ;含钒溶液的流速为0.1?IL./(h.cm2)，得到含钒溶液中的五氧化二钒晶体，以及水解沉淀后的含钒溶液。上述所述，其中a步骤中反应管为耐酸性不锈钢材质。上述所述，其中a步骤中填充的五氧化二钒的粒径为 15 ?30um。进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述，其中b步骤中按照固液比，优选为反应管中填充的五氧化二钒:待处理含钒溶液=0.5?0.9g:1L0上述所述，其中b步骤中调节pH值采用体积比为I: I的硫酸。进一步的，为了使含钒溶液能够更好的过滤沉淀，其中c步骤中反应管顶部采用抽滤栗对含钒溶液进行抽滤。进一步的，为了使含钒溶液能够更好的结晶析出，同时冷却剂对环境无污染，其中c步骤中反应管上半部分采用雾化的空气进行冷却。进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述，c步骤中含银溶液的过滤速率优选为0.2L./(h.cm2)。上述所述，其中沉淀过滤后得到的五氧化二钒晶体粒径为180?500um，晶体中五氧化二钒含量彡97%，含钒溶液沉钒率彡99%。本专利技术，通过增大过滤压力、预加晶种、设置差异温度带等有效手段，使沉钒过程与多钒酸铵的过滤同时进行，并且使所得到的五氧化二钒颗粒大小均与一致。【具体实施方式】本专利技术，包括以下步骤:a、反应管预处理:取耐酸性材质的管子，其中填充五氧化二钒；b、含钒溶液预处理:将待处理的含钒溶液进行预加热，加热至95?100°C，调节含钒溶液的PH至1.5?2 ;其中，按照固液比，反应管中填充的五氧化二钒:待处理含钒溶液=0.5 ?2g:1L ;c、含钒溶液过滤沉淀:将b步骤预处理后的含钒溶液从下至上，逆流通过a步骤处理后的反应管，并且对反应管下半部分进行加热，使通过反应管的含钒溶液的温度为101?110°C，对反应管上半部分进行冷却，冷却至30?40°C ;含钒溶液的流速为0.1?IL./(h.cm2)，得到含钒溶液中的五氧化二钒晶体，以及水解沉淀后的含钒溶液。溶液的初始浓度、pH值、沉淀过程所形成的颗粒比表面积、体系的水解条件、过滤表面的扩散层厚度，都对水解沉淀氧化物的速度、密度有影响。其中，溶液的初始浓度越大、PH数值越低，晶粒成核速度快，但是晶粒生长过程特别短，造成晶粒长不大，不能形成合格的产品，造成产品密度低，过滤困难等不良情况。因此，如想沉淀出合格的产品，需要快速的成核速度，慢速的晶粒成长过程，这样，才能得到质量合格的产品。上述所述，其中a步骤中反应管为耐酸性不锈钢材质。其中，所述反应管越细，过滤的压力就大，这样给含钒溶液所提供的动力就大，对沉淀产品就有利，所沉淀的氧化钒，其晶粒更加均匀、细小，但是过细的管子，过滤速度太慢，所以在实际应用中一般选择管子直径为I?1cm就比较合适。上述所述，a步骤中填充的五氧化二钒晶种的粒径为 15 ?30um。进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述，其中b步骤中按照固液比，优选为五氧化二银:待处理含银溶液=0.5?lg: 1L。如果五氧化二钒的量过大，会影响含钒液的移动速率，降低生产效率；如果，管子中五氧化二钒的量过少，含钒溶液中的钒不能完全结晶析出，达不到实验的效果。上述所述，其中b步骤中调节pH值采用体积比为1:1的硫酸，即将98%的浓硫酸，使用清水按照1:1的比例对其进行稀释得到。进一步的，为了使含钒溶液能够更好的过滤沉淀，其中c步骤中反应管顶部采用抽滤栗对含钒溶液进行抽滤。进一步的，为了使含钒溶液能够更好的结晶析出，同时冷却剂对环境无污染，其中c步骤中反应管上半部分采用雾化的空气进行冷却。进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述，c步骤中含钒溶液的过滤速率优选为0.2L */(h -cm2)。过滤效果和五氧化二钒结晶效果是由含钒溶液所产生的压力与含钒溶液在管内停留的时间共同决定的，过滤速度越小，压力越低，但是停留时间长；反之。因此，实际应用中需要在过滤速度之内，根据含钒溶液的具体情况，选择一个合适的过滤速度。上述所述，其中沉淀过滤后得到的五氧化二钒晶体粒径为180?500um，晶体中五氧化二钒含量彡97%，含钒溶液沉钒率彡99%。本专利技术的专利技术旨在增大其固液间比表面积，由此减少沉淀时间和增加产品密度，但是由于所获沉淀物直径180?500um，决定了它非常的难过滤、对比重很低，含水当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水解沉淀含钒溶液的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、反应管预处理：取耐酸性材质的管子，其中填充五氧化二钒；b、含钒溶液预处理：将待处理的含钒溶液进行预加热，加热至95～100℃，调节含钒溶液的pH至1.5～2；其中，按照固液比，反应管中填充的五氧化二钒:待处理含钒溶液＝0.5～2g:1L；c、含钒溶液过滤沉淀：将b步骤预处理后的含钒溶液从下至上，逆流通过a步骤处理后的反应管，并且对反应管下半部分进行加热，使通过反应管的含钒溶液的温度为101～110℃，对反应管上半部分进行冷却，冷却至30～40℃；含钒溶液的流速为0.1～1L·/(h·cm2)，得到水解沉淀后的含钒溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：闫蓓蕾，孟伟巍，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51