一种制备磷酸二氢钾副产菊花专用肥的生产方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，尤其是一种制备磷酸二氢钾副产菊花专用肥的生产方法，通过对湿法磷酸制备磷酸二氢钾的温度等系数进行改变，提高磷酸二氢钾产品的纯度，同时可以生产出含有N、P、K化合态的复混肥，并且将滤液调节为酸性，加入甲醛溶液制作一种控释复混肥。该方法不仅可以提高磷酸二氢钾的纯度，生产出的该菊花专用肥的吸收率好，同时生产出的该菊花专用肥能够满足菊花生长周期中各个时期的营养需要，大大地增加了菊花产量，是高效的复混肥。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及化工
，尤其是，通过对湿法磷酸制备磷酸二氢钾的温度等系数进行改变，提高磷酸二氢钾产品的纯度，同时可以生产出含有N、P、K化合态的复混肥，并且将滤液调节为酸性，加入甲醛溶液制作一种控释复混肥。该方法不仅可以提高磷酸二氢钾的纯度，生产出的该菊花专用肥的吸收率好，同时生产出的该菊花专用肥能够满足菊花生长周期中各个时期的营养需要，大大地增加了菊花产量，是高效的复混肥。【专利说明】-种制备磯酸二氨钟副产菊花专用肥的生产方法
本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种制备磯酸二氨钟副产菊花专用服的生产 方法。
技术介绍
磯酸二氨钟，广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等几乎全部类型的作 物，具有显著增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、防治早衰等许多优良作用，并且 具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营养不足的作用，属新型高浓度磯 钟二元素复合服料，是农业上的高效磯钟复合服。目前国内很多服料厂家都在生产磯酸二 氨钟复合服，其生产方法主要有中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和 电解法等，其中复分解法包括热法磯酸和湿法磯酸制取磯酸二氨钟，而热法磯酸成本较大， 不宜作为广泛推广，因此，湿法磯酸生产磯酸二氨钟产品成为了主要的方法，湿法磯酸制磯 酸的基本步骤如下： 反应式一： CO (NHa) 2+H3PO4 = CO (NH2) 2- H3PO4 反应式二 CO (NH2) 2- H3PO4+KOH = KH2PO4+H2O+CO (NH2) 2 在整个反应在40?8(TC下反应，大量的碳醜胺在反应结束后未发生任何变化，同 时由于碳醜胺溶解度很高，在2(TC时，其溶解度为85g/100ml (详见《磯服与复合服》第20 卷第6期一化学服料溶解度与复混服生产工艺），同时碳醜胺的溶解度随温度的升高而 增大，故此滤液中含有的碳醜胺在通过降温晶体析出后，滤液中还含有大量未析出的碳醜 胺、K\ HsPCV、HP〇/\ PO/^,如果直接做废水排出，既浪费资源，又会造成资源的浪费，同时， 析出的磯酸氨二钟晶体的纯度不高。 菊花是我国的四大季花和十大名花之一。自古称为花中君子，千姿百态，品格高 雅。菊花原产于我国，已有2000多年的栽培历史。菊花品种繁多，是城乡美化的优良花种。 随着我国城市化进程的发展和人们休闲时间的增加，休闲场所的建立、节日庆祝等将需要 更多的菊花来装扮，因此菊花栽培还会有进一步发展。 菊花是W观花为主的花弁，它的头状花序单生或数个集中于茎的顶端，该就要求 菊花的茎粗壮、坚挺，对花起到很好的支撑作用。除水分、光照W外，氮、钟元素的供应状况 对菊花茎、叶的生长发育有明显的影响。氮素供应过剩则茎、叶徒长，特别是茎变的柔软，容 易倒伏；氮素不足，菊花发育不良，植株矮小，对花的发育不利。钟素充足能使菊花茎坚挺， 提高抗倒伏能力。菊花良好的生长发育需要充足而稳定的养分供应。但目前的服料品种还 不能满足要求。目前菊花施用的化服W速效性服料为主，施入±壤后溶解快，使±壤溶液浓 度迅速上升，导致施服后营养过量，而施服前又养分不足。按照菊花的吸收要求应采用少量 多次的施服原则。但频繁的施服又带来了新的问题，一是费工费力，二是伤害根系。目前还 没有一个服料品种能解决该样的技术难题。 另据报道： 碳醜胺、碳馈的植物吸收利用率是；20%-46% ; 磯服（二馈、一馈、重巧）的植物吸收利用率是；10%-25% ; 普通钟服的植物吸收利用率是；45%-60%。 未吸收的混合服，容易造成±壤板结，同时混合服的的释放和损失过快，后期因雨 水浸泡或服料自身分解，造成±壤中的营养无法供给菊花的需要，造成菊花的长势减缓或 者停歇。 针对湿法磯酸生产磯酸二氨钟过程中，磯酸二氨钟的纯度不高，滤液中还含有大 量未析出的碳醜胺、K\ HsPCV、HP042\ 等物质，本专利技术的研究者从大量的现有技术文献 W及多年的探索与研究，并对传统菊花专用服的成分含量W及菊花的吸收情况进行研究， 有效地探讨出从湿法磯酸生产磯酸二氨钟的滤液中制取菊花专用服，解决湿法磯酸生产磯 酸二氨钟的纯度不高，滤液中有效成分无法利用等问题，同时该专用服的吸收率好和可控 释的效果，在国内服料生产中，未见报道。
技术实现思路
针对W上技术问题，本专利技术提供了一种制备磯酸二氨钟副产菊花专用服的生产方 法，通过独特的工艺生产设计，提高磯酸二氨钟的纯度，同时充分利用湿法磯酸制磯酸二氨 钟的有效成分，制取出适合菊花生长的菊花专用服。 本专利技术是通过W下技术方案实现的： 本专利技术提供的一种制备磯酸二氨钟副产菊花专用服的生产方法，主要包括W下步 骤： [001引1)采用磯酸与碳醜胺按照摩尔比为（1. 2-1. 5) ;1混合，并W升温速度为6C /min 从8(TC升温至16(TC，揽拌反应4-化，分离得到中间体；再采用该中间体与碱性钟盐按照摩 尔比为1 ;(1. 1-1.4)混合，调节抑值为8. 5-9.0,反应结束后，获得含氮、磯、钟的料浆，并 将含氮、磯、钟的料浆置于冷却结晶器中降温到35?4(TC，进行结晶过滤处理，使滤液在冷 却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磯酸二氨钟产品，检测滤液中的成分含量； 2)向滤液中加入甲酵溶液，按照与溶液中含有的碳醜胺的摩尔比为（0. 3?0. 5): 1混合，用氨氧化钟溶液、磯酸溶液和硫酸溶液调节溶液的抑值和氮、磯、钟成分的含量，当 检测到溶液中的抑值在3. 5?4. 0,当氮成分的含量为20-25%、磯成分含量为3-6%、钟 成分含量为10-14%时，将温度升至55?75°C，揽拌1?1.化； [002。 扣将步骤。中得到的溶液降温至15?20。进行结晶处理，得到化合态复合服 初成品。 4)将化合态复合服初成品进行造粒，然后进行烘干制成菊花专用服。 所述的氨氧化钟溶液的浓度为10?15%。 所述的磯酸溶液的浓度为10?15%。 所述的硫酸溶液调节溶液25?30%。 所述的结晶处理为；当化合态复合服初成品中的氮成分的含量为18-23%、磯成 分含量为2-5%、钟成分含量为8-13%时，停止结晶。 所述 的化合态复合服初成 品含有 【权利要求】1. ，主要包括以下步骤： 1) 采用磷酸与碳酰胺按照摩尔比为（1.2-1. 5) :1混合，并以升温速度为6°C/min从 80°C升温至160°C，搅拌反应4-5h，分离得到中间体；再采用该中间体与碱性钾盐按照摩尔 比为I: (1. 1-1. 4)混合，调节pH值为8. 5-9. 0,反应结束后，获得含氮、磷、钾的料浆，并将 含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温到35?40°C，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却 结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二氢钾产品，检测滤液中的成分含量； 2) 向滤液中加入甲醛溶液，按照与溶液中含有的碳酰胺的摩尔比为（0.3?0.5) :1混 合，用氢氧化钾溶液、磷酸溶液和硫酸溶液调节溶液的pH值和氮、磷、钾成分的含量，当检 测到溶液中的pH值在3. 5?4. 0,当氮成分的含量为2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备磷酸二氢钾副产菊花专用肥的生产方法，主要包括以下步骤： 1)采用磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.2‑1.5)：1混合，并以升温速度为6℃/min从80℃升温至160℃，搅拌反应4‑5h，分离得到中间体；再采用该中间体与碱性钾盐按照摩尔比为1：(1.1‑1.4)混合，调节pH值为8.5‑9.0，反应结束后，获得含氮、磷、钾的料浆，并将含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温到35～40℃，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二氢钾产品，检测滤液中的成分含量； 2)向滤液中加入甲醛溶液，按照与溶液中含有的碳酰胺的摩尔比为(0.3～0.5)：1混合，用氢氧化钾溶液、磷酸溶液和硫酸溶液调节溶液的pH值和氮、磷、钾成分的含量，当检测到溶液中的pH值在3.5～4.0，当氮成分的含量为20‑25％、磷成分含量为3‑6％、钾成分含量为10‑14％时，将温度升至55～75℃，搅拌1～1.5h； 3)将步骤2)中得到的溶液降温至15～20℃，进行结晶处理，得到化合态复合肥初成品。 4)将化合态复合肥初成品进行造粒，然后进行烘干制成菊花专用肥。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈肖虎，廖吉星，李军旗，王先炜，高贵龙，蔺忠建，赵伟毅，周勇，曾舒，黄芳，
申请(专利权)人：贵州大学，贵阳中化开磷化肥有限公司，贵州科鑫化冶有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52