基于能量色散X射线谱的粉煤灰物相分析方法技术

本发明专利技术涉及一种基于能量色散X射线谱的粉煤灰物相分析方法，具体步骤：（1）通过化学分析或X射线荧光光谱分析粉煤灰的化学组成；（2）通过X射线衍射分析粉煤灰的矿物组成；（3）确定需要采集能谱面分布图像的元素种类；（4）采集粉煤灰的背散射电子图像与元素能谱面分布图像，并对主要物相进行能谱点分析；（5）设计物相分析方法，综合处理同一区域各元素的能谱面分布图像，然后，去除分析结果中的噪声，获得粉煤灰的分相伪彩色图以及物相分析结果。本发明专利技术所述的物相分析方法对晶态、非晶态物相均有效，对低含量物相也敏感。该方法可用于分析构成粉煤灰的物相种类，计算物相的体积百分含量，观测物相的空间分布。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环保领域（固体废弃物利用）和材料分析测试领域，具体涉及一种基于能量色散X射线谱的粉煤灰物相分析方法。
技术介绍
粉煤灰是一种活性矿物质细粉资源，它作为辅助胶凝材料在水泥、砂浆和混凝土生产中有着广泛的应用。但是，由于煤种、煤源、锅炉的类型、容量、运行条件以及收尘和排灰方式存在差异，粉煤灰的性质波动很大，主要表现为化学组成、物相组成、密度、颗粒形貌、细度等性质不同。其中，尤以物相组成对粉煤灰的火山灰反应活性影响最大。因此，人们通过X射线衍射、化学溶出法等多种方法来分析粉煤灰的物相组成，测定其中活性物质的含量，进而评价、预测粉煤灰的反应活性，揭示其在混合水泥水化过程中的作用机理。但是，由于粉煤灰包含的物相种类繁多，含量差异显著，晶态和非晶态并存，加之物相的分布情况对反应活性的影响也很大，传统的分析测试方法很难对其进行全面分析。以定量X射线衍射分析为例，该方法只能测出晶态物相的含量、非晶态物相的总量，却不能对非晶态物相进一步细分，也无法获知各种物相的空间分布。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于能量色散X射线谱的粉煤灰物相分析方法，它能够对粉煤灰以及各种活化粉煤灰进行物相组成分析、体积百分含量计算以及空间分布观测。本专利技术提出的基于能量色散X射线谱的粉煤灰物相分析方法，具体步骤如下：（1）分析粉煤灰的化学组成：通过化学分析或X射线荧光光谱分析粉煤灰的化学组成，根据测得的元素种类和元素含量信息，将所获得的元素种类初步确定为需要采集能谱面分布图像的元素种类；（2）确定晶态物相组成：根据X射线衍射图谱获得粉煤灰中的晶态物相种类，将所述晶态物相种类以及步骤（1）获得的粉煤灰的化学组成作为能谱图像分相方法的设计依据之一；（3）确定需要采集能谱面分布图像的元素种类：将步骤（1）和步骤（2）的测试结果、粉煤灰中常见的化学元素、粉煤灰的来源信息进行综合分析，最终确定需要采集能谱面分布图像的元素种类；（4）背散射电子图像采集与能谱分析：在粉煤灰样品中选择有代表性的区域作为测试区域，采集背散射电子图像以及步骤（3）确定的每个元素的能谱面分布图像，然后，观察所得的背散射电子图像与元素能谱图像的物相构成特点，在此基础上，对测试区域中的典型物相进行能谱点分析；通过能谱点分析初步探测到粉煤灰的物相组成；（5）物相划分：根据X射线衍射、元素能谱面分布图像、能谱点分析结果，设计分相方法，将同一测试区域的多张元素能谱面分布图像叠合处理，判断测试区域中各个像素的物相种类，然后，去除分析结果中的噪声，得到粉煤灰的物相种类、含量、空间分布信息以及分相伪彩色图。本专利技术中，步骤（5）中所述的分相方法采用决策树分析法，具体设计方法如下：（1）决策树的根节点设计：将测试区域中的每个像素位置作为根节点；（2）决策树的叶节点设计：将物相识别目标作为叶节点，每个叶节点只有一个前驱节点，没有后继节点；所述物相识别目标为下述物相中一种以上：SiO2；Al2O3；由Al、Si和O元素构成的物相；由K、Al、Si和O元素构成的物相；由Na、Al、Si和O元素构成的物相；CaSO4相；由Ca、Al、Si和O元素构成的物相；由Ca、Mg、Al、Si和O元素构成的物相；镁相；铁相；钛相；氟相；磷相；（3）处理元素能谱面分布图像的种类：能够将Si、Al、Ca、Fe、S、Mg、K、Na、Ti、F、P和O元素的能谱面分布图像进行叠合处理；（4）决策树的内节点设计：决策树上除根节点和叶节点之外，其余节点均为内节点，在本专利技术中每个内节点只有一个前驱节点、两个后继节点，即一个内节点经过判断之后会产生两个树枝，两个树枝上各设置一个后继节点，当两个后继节点分别为下一个内节点时，每一个内节点又会产生两个树枝；依此类推，直至树枝经过若干次分叉后判断出具体的物相，即抵达叶节点，对应的树枝便停止分叉；所述内节点分为两类：第一类内节点是将某一元素能谱面分布图像上各像素的灰度与设定的灰度阈值进行对比，高于阈值的像素判断为信号，其余像素视为噪声；第二类内节点是将两种元素的灰度值之比与设定的阈值进行比较，用以区分由相同元素按照不同比例关系构成的物相；（5）决策树分析法中的图像处理顺序：首先分析Si元素的能谱面分布图像，然后分析Al元素的能谱面分布图像，后续其他元素的处理顺序可按需要调整；（6）判断物相种类的方法：判断测试区域中任一像素位置的物相种类时，需要综合分析各元素能谱面分布图像中相同位置处的像素信息，各种物相的判断原则是：对于SiO2：在Si元素和O元素的能谱面分布图像中是信号，在Al元素和Mg元素的能谱面分布图像中是噪声；对于Al2O3：在Si元素的能谱面分布图像中是噪声，在Al元素和O元素的能谱面分布图像中是信号；对于Al、Si和O元素构成的物相：在Si元素和Al元素的能谱面分布图像中是信号，在Ca元素、K元素和Na元素的能谱面分布图像中是噪声；当观测到测试区域中由Al、Si和O元素构成的物相在一种以上时，用O/Si、O/Al或者Al/Si对其进一步区分，上述比值均为像素的灰度值之比；对于K、Al、Si和O元素构成的物相：在Si元素、Al元素和K元素的能谱面分布图像中是信号，在Ca元素的能谱面分布图像中是噪声；对于Na、Al、Si和O元素构成的物相：在Si元素、Al元素和Na元素的能谱面分布图像中是信号，在Ca元素和K元素的能谱面分布图像中是噪声；对于CaSO4相：在Si元素和Al元素的能谱面分布图像中是噪声，在Ca元素和S元素的能谱面分布图像中是信号；对于Ca、Al、Si和O元素构成的物相：在Si元素、Al元素和Ca元素的能谱面分布图像中是信号，在Mg元素的能谱面分布图像中是噪声；对于Ca、Mg、Al、Si和O元素构成的物相：在Si元素、Al元素、Ca元素和Mg元素的能谱面分布图像中是信号；对于镁相：在Si元素、Mg元素和O元素的能谱面分布图像中是信号，在Al元素的能谱面分布图像中是噪声；对于铁相：在Si元素、Al元素、Ca元素和F元素的能谱面分布图像中是噪声，在Fe元素的能谱面分布图像中是信号；对于钛相：在Si元素、Al元素、Ca元素和Fe元素的能谱面分布图像中是噪声，在Ti元素的能谱面分布图像中是信号；对于氟相：在Si元素、Al元素和Ca元素的能谱面分布图像中是噪声，在Fe元素和F元素的能谱面分布图像中是信号；对于磷相：在Si元素、Al元素和S元素的能谱面分布图像中是噪声，在Ca元素和P元素的能谱面分布图像中是信号；将最终无法归类为任何一种物相的像素判断为孔隙。上述决策树分析法要遍历测试区域的每个像素位置。与传统的粉煤灰物相分析方法相比，本专利技术的优势在于：（1）对晶态和非晶态物相均有效。背散射电子图像和元素能谱面分布图反映的是物相的化学组成及其空间分布信息，测试结果只受制样效果、电镜工作条件影响，与被测物相的晶体结构无关。因此，不论背散射电子图像上探测到的物相是晶态还是非晶态，只要在某些元素能谱图像的对应区域采集到灰度明显高于噪声的信号，即可在分相方法中设计相应的元素组合关系，判断物相存在与否。本文档来自技高网...

【技术保护点】
基于能量色散X射线谱的粉煤灰物相分析方法，其特征在于具体步骤如下：（1） 分析粉煤灰的化学组成：通过化学分析或X射线荧光光谱分析粉煤灰的化学组成，根据测得的元素种类和元素含量信息，将所获得的元素种类初步确定为需要采集能谱面分布图像的元素种类；（2） 确定晶态物相组成：根据X射线衍射图谱获得粉煤灰中的晶态物相种类，将所述晶态物相种类以及步骤（1）获得的粉煤灰的化学组成作为能谱图像分相方法的设计依据之一；（3） 确定需要采集能谱面分布图像的元素种类：将步骤（1）和步骤（2）的测试结果、粉煤灰中常见的化学元素、粉煤灰的来源信息进行综合分析，最终确定需要采集能谱面分布图像的元素种类；（4） 背散射电子图像采集与能谱分析：在粉煤灰样品中选择有代表性的区域作为测试区域，采集背散射电子图像以及步骤（3）确定的每个元素的能谱面分布图像，然后，观察所得的背散射电子图像与元素能谱图像的物相构成特点，在此基础上，对测试区域中的典型物相进行能谱点分析；通过能谱点分析初步探测到粉煤灰的物相组成；（5） 物相划分：根据X射线衍射、元素能谱面分布图像、能谱点分析结果，设计分相方法，将同一测试区域的多张元素能谱面分布图像叠合处理，判断测试区域中各个像素的物相种类，然后，去除分析结果中的噪声，得到粉煤灰的物相种类、含量、空间分布信息以及分相伪彩色图。...

【技术特征摘要】
1.基于能量色散X射线谱的粉煤灰物相分析方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）分析粉煤灰的化学组成：通过化学分析或X射线荧光光谱分析粉煤灰的化学组成，根据测得的元素种类和元素含量信息，将所获得的元素种类初步确定为需要采集能谱面分布图像的元素种类；
（2）确定晶态物相组成：根据X射线衍射图谱获得粉煤灰中的晶态物相种类，将所述晶态物相种类以及步骤（1）获得的粉煤灰的化学组成作为能谱图像分相方法的设计依据之一；
（3）确定需要采集能谱面分布图像的元素种类：将步骤（1）和步骤（2）的测试结果、粉煤灰中常见的化学元素、粉煤灰的来源信息进行综合分析，最终确定需要采集能谱面分布图像的元素种类；
（4）背散射电子图像采集与能谱分析：在粉煤灰样品中选择有代表性的区域作为测试区域，采集背散射电子图像以及步骤（3）确定的每个元素的能谱面分布图像，然后，观察所得的背散射电子图像与元素能谱图像的物相构成特点，在此基础上，对测试区域中的典型物相进行能谱点分析；通过能谱点分析初步探测到粉煤灰的物相组成；
（5）物相划分：根据X射线衍射、元素能谱面分布图像、能谱点分析结果，设计分相方法，将同一测试区域的多张元素能谱面分布图像叠合处理，判断测试区域中各个像素的物相种类，然后，去除分析结果中的噪声，得到粉煤灰的物相种类、含量、空间分布信息以及分相伪彩色图。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（5）中所述的分相方法采用决策树分析法，具体步骤如下：
（1）决策树的根节点设计：将测试区域中的每个像素位置作为根节点；
（2）决策树的叶节点设计：将物相识别目标作为叶节点，每个叶节点只有一个前驱节点，没有后继节点；所述物相识别目标为下述物相中一种以上：
SiO2；Al2O3；由Al、Si和O元素构成的物相；由K、Al、Si和O元素构成的物相；由Na、Al、Si和O元素构成的物相；CaSO4相；由Ca、Al、Si和O元素构成的物相；由Ca、Mg、Al、Si和O元素构成的物相；镁相；铁相；钛相；氟相；磷相；
（3）处理元素能谱面分布图像的种类：能够将Si、Al、Ca、Fe、S、Mg、K、Na、Ti、F、P和O元素的能谱面分布图像进行叠合处理；
（4）决策树的内节点设计：决策树上除根节点和叶节点之外，其余节点均为内节点，每个内节点只有一个前驱节点，两个后继节点，即一个内节点经过判断之后会产生两个树枝，两个树枝上各设置一个后继节点，当两个后继节点分别为下一个内节点时，每一个内节点又会产生两个树枝；依此类推，直至树枝经过若干次分叉后判断出具体的物相，即抵达叶节点，对应的树枝便停止分叉；所述内节点分为两类：第一类...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴丹琳，王培铭，刘贤萍，袁勇，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海;31