利用低品铝土矿制取白炭黑的方法技术

本发明专利技术提供一种利用低品铝土矿制取白炭黑的方法，包括以下步骤：酸浸除铁、搅拌捏球、焙烧脱硅和气体吸收氨解制白炭黑的步骤，其中，所述焙烧脱硅的步骤包括在300～700℃对多个所述混渣颗粒进行焙烧处理，得到含有氟化硅的气体生成物；所述气体吸收氨解制白炭黑的步骤包括采用乙醇水溶液吸收所述气体生成物，得到含有二氧化硅的水解产物；在60～80℃向所述水解产物中氨水中和，并调节pH值至6～8；然后在60～80℃陈化1～2小时，得到浑浊液；对所述浑浊液依次进行过滤、干燥处理得到白炭黑。上述白炭黑的制备方法主要是以酸热法处理低品铝土矿过程中的废气为主要原料，变废为宝，具有环保节能、成本低的优势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及一种白炭黑的制备方法，尤其是设及一种利用低品侣±矿制取白炭黑 的方法。
技术介绍
目前制备白炭黑的方法主要有气相法和沉淀法两种。 气相法又称热解法、干法或燃烧法，主要为化学气相沉淀法（CAV)。1941年德 国迪高沙公司成功开发出由娃或有机娃的氯化物氨氧焰水解法制造白炭黑的技术，称为 "Aerosil"法。此法是目前发达国家工业化生产纳米级氧化物的主要方法。其反应式为： 采用四氯化娃气体在氨一氧气流高溫下水解制得烟雾状的二氧化娃。反应式为： SiCl* + 2? + 〇2 -Si〇2 + 4HC1 空气和氨气分别经过加压、分离、冷却脱水、硅胶干燥、除尘过滤后送入合成水解炉。 将四氯化娃原料送至精馈塔精馈之后，在蒸发器中加热蒸发，并W干燥、过滤后的空气为载 体，送至合成水解炉。四氯化娃在高溫下气化(火焰溫度1000~ISO(TC)后，与一定量的氨 和氧(或空气）在1800°C左右的高溫下进行气相水解；此时生成的气相二氧化娃颗粒极细， 与气体形成气溶胶，不易捕集，故使其先在聚集器中聚集成较大颗粒，然后经旋风分离器收 集，再送入脱酸炉，用含氮空气吹洗气相二氧化娃至抑值为4~6即为成品。 气相法的优点在于易控制反应条件，产品纯度高、分散度高、粒子细而形成球形， 表面径基少，因而具有优异的补强、增稠和触变性能及粒子的纳米效应，其缺点是成本偏 高，实际上也正是运一点限制了它的广泛应用，因此，目前如橡胶行业，仍在大量使用传统 的沉淀法制取白炭黑。 沉淀法，即采用可溶娃酸盐与无机酸中和沉淀反应的方法来制取白炭黑。在沉淀 法生产过程中可根据成品要求，通过调节反应过程中物料的比例、流量及反应的溫度、时间 W及干燥条件，得到不同比表面积，不同粒径、纯度、形态、结构度、孔隙度的制品。生产工艺 不同，其物理化学特性也各不相同，正好可满足不同用途和性能的要求。 沉淀法白炭黑的生产技术、设备简单，分散剂和原料易得，流程简单，投资规模不 大，但能耗高，对环境要求较高，产品活性不高，颗粒不易控制，亲和力差，补强性能低，颗粒 表面亲水键合严重，削弱了产品的结合力。随着环保意识的不断提高，社会资源的大量损 耗，提出一种节能、环保、成本低的白炭黑制备方法，愈发显得具有重要的积极意义。
技术实现思路
有鉴于此，确有必要提供一种利用低品侣±矿制取白炭黑的方法，W解决上述问 题。[000引本专利技术提供一种利用低品侣±矿制取白炭黑的方法，包括W下步骤： 酸浸除铁：向低品侣±矿颗粒中加入盐酸，反应形成酸浸浆液；过滤所述酸浸浆液，得 到浸取含铁液和除铁滤渣；干燥所述除铁滤渣得到除铁侣上矿； 揽拌捏球：磨碎所述除铁侣±矿，然后加入氣化锭固体进行混合，并捏成颗粒状，得到 多个混渣颗粒； 赔烧脱娃：在300~700°C对多个所述混渣颗粒进行赔烧处理，W除去所述混渣颗粒中 的娃元素，得到含有氣化娃的气体生成物； 气体吸收氨解制白炭黑：采用乙醇水溶液吸收所述气体生成物，得到含有二氧化娃的 水解产物；在60~80°C向所述水解产物中加入氨水直至抑值为6~8 ;然后在60~80°C 陈化1~2小时，得到浑浊液；对所述浑浊液依次进行过滤、干燥处理得到白炭黑。 其中，所述低品侣±矿中的侣娃比小于等于7。所述低品侣±矿的原矿中W氧化 侣、二氧化娃等为主要成分，并含有氧化钟、氧化铁、氧化铁等杂质，而且所述低品侣±矿中 的各元素基本上是W氧化物形式存在的，其中的氧化侣具体地主要可分为一水硬侣石、= 水侣石和一水软侣石。因此，本文中的"娃的脱除率"是指二氧化娃的脱除率，"娃含量"是 指氧化娃的含量，"铁含量"是指氧化铁含量，"铁的去除率"是指氧化铁的去除率，"侣的回 收率"是指氧化侣的回收率，"铁含量"是指氧化铁的含量，"铁的去除率"是指氧化铁的去除 率。低品侣±矿原矿中含有一水硬侣石、部分=水侣石和部分一水软侣石。所述室溫的溫 度为10~40 °C。 基于上述，在所述酸浸除铁的步骤中，形成所述酸浸浆液的分步骤包括：按照1~ 1.4mL浓盐酸/1g低品侣±矿的比例向所述低品侣±矿颗粒中加入浓盐酸，并在40~ 80°C揽拌20~40min进行反应，形成所述酸浸浆液，其中，所述浓盐酸的体积分数为36%~ 38%。 基于上述，在所述酸浸除铁的步骤中，得到所述浸取含铁液和所述除铁滤渣的分 步骤包括：先稀释所述酸浸浆液，得到稀酸浸浆液；再采用第一压滤机过滤所述稀酸浸浆 液，得到所述浸取含铁液和所述除铁滤渣。 基于上述，在所述揽拌捏球的步骤中，所述除铁侣±矿被磨碎成粒度为150~250 目的颗粒，然后再与所述氣化锭固体和水混合，被捏成紧实的多个混合球，且水占所有所述 混合球总质量的0. 1%~5% ;干燥多个所述混合球，形成多个所述混渣颗粒。 基于上述，在捏成紧密的所述混合球的步骤之后，采用烘箱保溫干燥多个所述混 合球去除其中的水，W形成多个所述混渣颗粒。 基于上述，所述赔烧脱娃的步骤包括：将多个所述混渣颗粒置于马弗炉或流化床 反应器中，在300~700°C和真空度为0. 8~1. 2MPa的条件下对多个所述混渣颗粒进行赔 烧处理，去除多个所述混渣颗粒中的娃元素，得到所述气体生成物和氣化侣固体残渣。 基于上述，所述气体吸收氨解制白炭黑的步骤包括：将所述气体生成物在-6~-4kPa的压强下，通入吸收塔进行吸收和水解反应，采用所述乙醇水溶液作为吸收液，其中的 乙醇与水的体积比为1: 1，使得所述气体生成物在60~80°C下水解，生成含有二氧化娃的 所述水解产物；将所述水解产物通入氨解蓋，向所述氨解蓋中加入氨水直至所述氨解蓋中 的物质的抑为6~8 ;在60~80°C陈化1~2小时，得到所述浑浊液；将置于所述氨解槽 中的所述混浊液输送到第二压滤机中过滤，得到白炭黑半成品，洗涂后烘干，制得白炭黑成 品。 其中，在所述气体吸收氨解制白炭黑的步骤中，所述气体生成物主要包括氣化娃 气体、氨气和氣化氨气体，而且氣化娃气体水解生成氣娃酸，氣娃酸氨解生成氣化锭；该步 骤中设及的化学反应原理主要为： SSiF* +2&0=2H2SiFe+Si〇2I， SiF* +4畑3? &0 = 4NH4F + Si〇2 ? 2&0 i， HzSiFe+6畑3+2&0=6NH4F+Si〇2i， HF+畑3 = NH4F。 与现有技术相比，本专利技术提供利用低品侣±矿制取白炭黑的方法通过酸热法处理 低品侣±矿中产生的所述气体生成物经过吸收、氨解、过滤、干燥等步骤制备白炭黑。在整 个制备所述白炭黑的过程中，在所述揽拌捏球的过程中，将经过酸浸除铁的除铁侣±矿与 氣化锭固体混合被捏成颗粒状，形成多个所述混渣颗粒，可W增加在后续赔烧脱娃过程中 的气固反应物的接触时间，使得脱娃反应更加充分；在所述赔烧脱娃的过程中，氣化锭遇热 分解生成HF和N&，氨气逸出不参与反应，氣化氨气体在逸出过程中与Si〇2当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用低品铝土矿制取白炭黑的方法，包括以下步骤：酸浸除铁：向低品铝土矿颗粒中加入盐酸，反应形成酸浸浆液；过滤所述酸浸浆液，得到浸取含铁液和除铁滤渣；干燥所述除铁滤渣得到除铁铝土矿；搅拌捏球：磨碎所述除铁铝土矿，然后加入氟化铵固体进行混合，并捏成颗粒状，得到多个混渣颗粒；焙烧脱硅：在300～700℃对多个所述混渣颗粒进行焙烧处理，以除去所述混渣颗粒中的硅元素，得到含有氟化硅的气体生成物；气体吸收氨解制白炭黑：采用乙醇水溶液吸收所述气体生成物，得到含有二氧化硅的水解产物；在60～80℃向所述水解产物中加入氨水直至pH值为6～8；然后在60～80℃陈化1～2小时得到浑浊液；对所述浑浊液依次进行过滤、干燥处理得到白炭黑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张建设，秦传钧，宁站昭，张保民，王二军，肖郁良，张斌，魏俊峰，
申请(专利权)人：洛阳国兴矿业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41