本发明专利技术公开了一种抗菌高温硅橡胶的制备方法，该方法通过溶胶-凝胶法将抗菌离子附着在白炭黑载体上得到抗菌凝胶，然后加入相应的高温硅橡胶生胶，充分混炼、硫化制备出具有抗菌能力的高温硅橡胶材料，或直接加入高温硫化硅橡胶，充分融合、固化即获得具有抗菌能力的硅橡胶材料；该方法制备的抗菌高温硅橡胶，耐高温、在增强硅橡胶力学性能的基础上具有较高的抗菌性；抗菌广谱性强，杀菌率高且不会产生抗药性，对人体和环境较为安全；用途广泛，利于未来市场规模性量化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
硅橡胶产品应用广泛，并且随着生活水平的不断提高，功能型硅橡胶产品的市场 需求越来越大，其中工业生产、医疗卫生、民生保健等领域都对硅橡胶产品的抗菌性要求较 高，如机床设备、手术仪器、医疗用品、人造器官、食用器皿等。硅橡胶按硫化方式和硫化温 度，分热硫化型（高温硫化硅橡胶HTV)和室温硫化型（RTV)。室温硅橡胶常温下即可交联固 化，物理常态为流体或粘稠膏状，常被用于粘合剂、密封剂、防护涂料、灌封材料和制低温模 具等。高温硅橡胶物理力学性能优良、强度大、耐高温，通过加入不同的添加剂可获得相应 的性能；相比于室温硅橡胶，高温硅橡胶用途广泛，适用于各种产业的硅橡胶产品制备。 经济社会的不断发展，人们对生产、生活的抗菌抗病毒要求日益提高。抗菌材料作 为一种新型功能材料，能够有效的抑制周围环境中的细菌、病菌等对人体有害的微生物；因 此，将抗菌效果显著，用途广泛，环境友好的无机抗菌与硅橡胶结合得到抗菌硅橡胶材料成 为了当下该领域的热点。目前，生产制备的抗菌硅橡胶大多存在抗菌持续时间短、融合性 差、硅橡胶力学性能易改变、制备工艺复杂、抗菌性单一、易产生抗药性等缺点；而且抗菌室 温硅橡胶力学性能差、强度不足等缺陷使其适用性易受作业环境的限制，无法满足大范围 的生产生活需求。 本专利技术针对以上抗菌硅橡胶制备中的问题采用具有比表面积较大、补强性好、杀 菌率高、环保、无抗药性等特性的抗菌白炭黑做抗菌剂，经过与高温娃橡胶生胶的充分混 炼、硫化，得到抗菌高温硅橡胶。保证了较高的杀菌率、增强了抗菌广谱性且不会产生抗药 性，提高了硅橡胶力学性能，用途广泛，应用具有普适性。
技术实现思路
本专利技术针对以上抗菌硅橡胶制备中，抗菌持续时间短、融合性差、硅橡胶力学性能 易改变、制备工艺复杂、抗菌性单一、易产生抗药性等问题，且抗菌室温硅橡胶力学性能差、 强度不足等缺陷，提供了 。 本专利技术方法按如下步骤进行： (1) 将水玻璃溶液和小苏打溶液分别预热至70-95°C，按体积比1:1. 2-1:1. 5的比例注 入反应器中混合，在70-95°C、300-500rpm下充分搅拌反应15-30min，其中水玻璃溶液浓 度为5-20wt%，小苏打溶液浓度为5-15wt%; (2) 按体积比1:1. 2-1:1. 5的比例分别量取水玻璃溶液和小苏打溶液，并分别预热至 70-95°C，然后将预热后的水玻璃溶液在100-200rpm搅拌条件下倒入步骤（1)的反应物 中，再滴加小苏打溶液，滴加完后，在70-95 °C下反应15-30min，用酸调节pH值至2-6,随后 加入0. 001-1mol/L金属离子液反应0. 5-3h后制得凝胶状抗菌剂，其中本步骤中使用的 水玻璃溶液是步骤（1)中水玻璃溶液体积的1/10-7/10,步骤（1)和步骤（2)中使用的水玻 璃溶液总体积与金属离子液体积的比为2:1-5:1; (3)抗菌高温硅橡胶的制备采用A、B两种工艺中的任意一种进行： A、 在常温条件下，按质量比100:4-100:7的比例将硅橡胶生胶和结构控制剂混合，在 混合物中分2-5次加入硅橡胶生胶质量10-40%的步骤（2)凝胶状抗菌剂，然后加入硅橡胶 生胶质量〇. 6%-1. 2%的有机过氧化型硫化剂，混合均匀后在140-180°C下处理2-3h，接着 在真空状态下加热25-40min，最后冷却至室温出料得到混炼胶，混炼胶进行常规两个阶段 硫化后即得抗菌高温硅橡胶； 所述两个阶段硫化中一段硫化(定型硫化）是先将混炼胶切割、压模后，在高温高压下 (150-180°C、10_15MPa)硫化10-15min;二段硫化(后硫化）是将定型硫化的出料置于烘箱 内，在200-250°C下放置5-7h制得抗菌高温硅橡胶； B、 将高温硫化硅橡胶加入到溶剂中，充分溶解形成高温硫化硅橡胶溶液；整个混合过 程抽真空，量取高温硫化硅橡胶质量20%-60%的硅橡胶稀释剂加入步骤（2)凝胶状抗菌剂 中，混合进行分散处理；将高温硫化硅橡胶溶液加入到分散后的混合物中，在300-500rpm 下搅拌至无气泡，最后将固化剂倒入，继续搅拌2-5min，其中固化剂的添加量为硅橡胶质 量的2-3%;当混合液中没有气泡逸出时，停止抽真空，停止搅拌，把混合液倒入模具中，固 化取出即得成型的抗菌高温硅橡胶。 所述金属离子液为硝酸银、硫酸锌、硫酸铜中的一种或几种的混合物，或者为氯化 银或二氧化钛的悬浊液。 所述硅橡胶生胶为甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶或甲基乙烯基苯基硅橡胶。 所述步骤（3)A工艺中有机过氧化型硫化剂为过氧化二异丙苯（DCP)、过氧化二 苯甲酰（ΒΡ0)、2, 5-二甲基-2, 5-二叔丁基过氧化己烷（DBPMH)或过氧化苯甲酰叔丁基 (TBPB)〇 所述步骤（3)A工艺中结构控制剂为环硅氮烷、二苯基硅二醇、二甲基二甲氧基硅 烷、六甲基二硅氮烷、羟基硅油中一种。 所述羟基硅油是指25°C下油粘度10~30mm2/s、羟基含量为羟基硅油质量6~12% 的产品，例如成都格雷西亚化学技术有限公司生产，产品编号1008330。 所述步骤（3 )B工艺中溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、二甲苯或四氢呋喃。 所述步骤（3)B工艺中硅橡胶稀释剂为石油醚、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯 基聚甲基乙烯基硅氧烷或八甲基^硅氧烷。 所述步骤（3)B工艺中固化剂为硅硼增粘剂、钛酸酯增粘剂、烷基二乙醇酰胺、聚 乙二醇双硬脂酸酯、氧化胺或丙烯酸聚合物。 所述步骤（3)B工艺中分散处理为超声分散5-15min。 本专利技术制备的抗菌高温硅橡胶中还可添加稀土离子盐溶液：即步骤（2)中加入金 属离子液反应2-10min后再加入0.001-0. 1mol/L稀土离子盐溶液，继续反应0.5-3h后 制得凝胶状抗菌剂，其中金属离子液与稀土离子盐溶液的体积比1:1-3:1 ;其余步骤不变。 所述稀土离子盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸 铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱、硝酸镥、硝酸钇、硝酸钪中的一种。 本专利技术方法相对于现有技术的优点和技术效果如下： 本专利技术针对现有抗菌硅橡胶制备中抗菌持续时间短、融合性差、硅橡胶力学性能易改 变、制备工艺复杂、抗菌性单一、易产生抗药性且抗菌室温硅橡胶力学性能差、强度不足等 缺点，本抗菌高温硅橡胶采用银、锌、铜、钛等金属离子为抗菌离子，通过溶胶---凝胶法， 将抗菌离子附着在白炭黑载体上得到抗菌凝胶，然后加入相应的高温硅橡胶生胶，充分混 炼、返炼、硫化即获得具有抗菌能力的高温硅橡胶材料；通过实施例表明，制备出的抗菌高 温硅橡胶有较好的杀菌性，可根据抗菌剂种类的不同，调节产品杀菌率，与其它抗菌硅橡胶 相比，抗菌广谱性强，在增强硅橡胶力学性能的基础上具有较高的抗菌性，用途广泛，应用 具有普适性。 该产品可广泛应用于机床设备、手术仪器、医疗用品、人造器官、食用器皿等日常 生产生活领域，起到抗菌，保护产品质量或人体健康的作用。 抗菌检测：菌种采用大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、链球菌和霉菌，杀菌率 采用GB21551. 2-2010家用和类似用途电器的抗菌、除菌、净化功能抗菌材料的特殊要求 的贴膜法进行抗菌检测。【具体实施方式本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种抗菌高温硅橡胶的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：（1）将水玻璃溶液和小苏打溶液分别预热至70‑95℃，按体积比1:1.2‑1:1.5的比例注入反应器中混合，在70‑95℃、300‑500 rpm下充分搅拌反应15‑30 min，其中水玻璃溶液浓度为5‑20 wt%，小苏打溶液浓度为5‑15 wt%；（2）按体积比1:1.2‑1:1.5的比例分别量取水玻璃溶液和小苏打溶液，并分别预热至70‑95℃，然后将预热后的水玻璃溶液在100‑200 rpm搅拌条件下倒入步骤（1）的反应物中，再滴加小苏打溶液，滴加完后，在70‑95℃下反应15‑30 min，用酸调节pH值至2‑6，随后加入0.001‑1 mol/L金属离子液反应0.5‑3 h后制得凝胶状抗菌剂，其中本步骤中使用的水玻璃溶液是步骤（1）中水玻璃溶液体积的1/10‑7/10，步骤（1）和步骤（2）中使用的水玻璃溶液总体积与金属离子液体积的比为2:1‑5:1；（3）抗菌高温硅橡胶的制备采用A、B两种工艺中的任意一种进行：A、在常温条件下，按质量比100:4‑100:7的比例将硅橡胶生胶和结构控制剂混合，在混合物中分2‑5次加入硅橡胶生胶质量10‑40%的步骤（2）凝胶状抗菌剂，然后加入硅橡胶生胶质量0.6%‑1.2%的有机过氧化型硫化剂，混合均匀后在140‑180℃下处理2‑3 h，接着在真空状态下加热25‑40 min，最后冷却至室温出料得到混炼胶，混炼胶进行两个阶段硫化后即得抗菌高温硅橡胶； B、将高温硫化硅橡胶加入到溶剂中，充分溶解形成高温硫化硅橡胶溶液；整个混合过程抽真空，量取高温硫化硅橡胶质量20‑60%的硅橡胶稀释剂加入步骤（2）凝胶状抗菌剂中，混合进行分散处理；将高温硫化硅橡胶溶液加入到分散后的混合物中，在300‑500 rpm下搅拌至无气泡，最后将固化剂倒入，继续搅拌2‑5 min，其中固化剂的添加量为硅橡胶质量的2‑3%；当混合液中没有气泡逸出时，停止抽真空，停止搅拌，把混合液倒入模具中，固化取出即得成型的抗菌高温硅橡胶。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐晓宁，张彬，郭一婧，张定，李欢，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53
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