有机硅胶粘剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有机硅胶粘剂及其制备方法，所述有机硅胶粘剂由α,β-二羟基聚二甲基硅氧烷、无机填料、硅油增塑剂、阻燃剂、交联剂、偶联剂、催化剂制备而得，所述交联剂为脱乳酸乙酯型交联剂，分子式为R-Si-(OCHCH3COOCH2CH3)n，n＝3或4，且当n＝3时，R＝Me或Vi。本发明专利技术的脱乳酸乙酯型有机硅胶粘剂由于使用了脱乳酸乙酯型交联剂，反应过程中释放出无腐蚀性的乳酸乙酯小分子，对大部分粘接材料几乎无腐蚀性，对多数金属材料、PBT、PET、PC、ABS等都具有较强的粘接性；具有更为优异的耐老化性能，更低的挥发份，十分适合高用胶要求的高精电子行业；生产过程简单，粘度高峰较小，方便操作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机硅材料
，特别是涉及一种脱乳酸乙酯新体系的有机硅胶 粘剂及其制备方法。
技术介绍
近十多年来电子电器行业发展迅速，产品种类不断丰富，产品应用环境和用户要 求也大不相同，对涉及的相关材料提出了更高的要求。胶粘剂作为电子电器行业中不可或 缺的材料之一，同样也要适应产业链下游市场提出的越来越高的技术要求。电子电器用胶 粘剂除了常规的耐高低温性能、粘接性能、导热性能、绝缘性能等要求较高外，还需要胶粘 剂具有绿色环保、低挥发份、对材料低腐蚀等各方面优异的性能。 有机硅胶粘剂因其优异的耐高低温、耐老化、介电性能和低腐蚀等性能，在电子电 器行业中应用非常普遍，如PCB板涂覆、电子元器件粘接密封等都有使用有机硅胶粘剂。目 前有机硅胶粘剂应用比较广泛的主要有使用不同交联剂的脱肟型、醇型以及醋酸型三种体 系，而出于环保方面的要求，适用于电子电器行业的主要为脱醇型有机硅胶粘剂。 脱醇型有机硅胶粘剂在使用过程中，具有较大挥发分，且对铜片等很多材料具有 一定的腐蚀性，随着电子电器行业，尤其是高精电子行业的发展，普通的脱醇型有机硅胶粘 剂已经无法满足市场需求，研发出一种新型的有机硅胶粘剂来满足电子电器行业更高的用 胶需求极为必要。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种具有优异的耐老 化，低挥发份以及无腐蚀性的新型脱乳酸乙酯型有机硅胶粘剂。 为了实现上述专利技术目的，本专利技术采取了以下技术方案： -种有机硅胶粘剂，所述有机硅胶粘剂由以下重量份的组分制备而得： α，β-二羟基聚二甲基鞋氧烷 100份 无机填料 0-400份 硅油增塑剂 0~50份 阻燃剂 0~1份 交联剂 5~50份 偶联剂 ：1~20份 催化剂 0.01~1份 其中，所述交联剂为脱乳酸乙酯型交联剂，分子式为R-Si-(0CHCH3C00CH2CH3)n，η =3或4,且当η= 3时，取代基R=Me或Vi。 在其中一些实施例中，所述有机硅胶粘剂由以下重量份的组分制备而得： α，β-二羟基聚二甲基娃氧烷 100份 无机填料 10~50份 硅油增塑剂 5~30份 阻燃剂 0.01~0.5份 交联剂 10~20份 偶联剂 1~5份 催化剂 0.01~0.5份 其中，所述交联剂为甲基三乳酸乙酯硅氧烷、乙烯基三乳酸乙酯硅氧烷和四乳酸 乙酯硅氧烷中的一种或几种。 在其中一些实施例中，所述α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷的结构式为 !10-[510(013)丄-!1，11 = 100-2000,25。(：时粘度为5?3.8~60?&.8。 在其中一些实施例中，所述偶联剂为重量份比为（0~3) : (3~0)的二氨基丙基 三甲氧基硅烷和环氧丙基三甲氧基硅烷。 在其中一个实施例中，所述偶联剂为重量份比为1:1的二氨基丙基三甲氧基硅烷 和环氧丙基三甲氧基硅烷。 在其中一些实施例中，所述硅油增塑剂为聚二甲基硅氧烷，所述催化剂为有机锡 化合物。 在其中一些实施例中，所述催化剂为二月硅酸二丁基锡或二新癸酸二丁基锡。 在其中一些实施例中，所述无机填料为活性碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉中的一种 或几种。 本专利技术还提供了上述有机硅胶粘剂的制备方法，采取了以下技术方案： 一种有机硅胶粘剂的制备方法，包括以下步骤： (1)将α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷和无机填料，于温度80~150°C，真空度 0. 085~0. 099MPa，脱水共混捏合120~200min，冷却得到基料； (2)将硅油增塑剂加入基料内，200~600rpm下搅拌60~200min; (3)加入交联剂、阻燃剂和偶联剂，200~600rpm下搅拌60~200min; (4)加入催化剂，200~600rpm下揽摔60~200min，即得。 本专利技术的脱乳酸乙酯型有机硅胶粘剂使用了脱乳酸乙酯型交联剂，产生了一种新 型的反应体系，其交联反应的机理为：乳酸乙酯基水解后生成硅醇，然后与羟基封端聚硅氧 烷缩合反应，释放出无毒环保型乳酸乙酯小分子。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效 果： 1、本专利技术的脱乳酸乙酯型有机硅胶粘剂由于使用了脱乳酸乙酯型交联剂，反应过 程中释放出无腐蚀性的乳酸乙酯小分子，对大部分粘接材料几乎无腐蚀性，对多数金属材 料、PBT、PET、PC、ABS等都具有较强的粘接性；比脱醇型有机硅胶粘剂更为优异的耐老化性 能，更低的挥发份，十分适合高用胶要求的高精电子行业； 2、本专利技术的脱乳酸乙酯型有机硅胶粘剂生产过程简单，粘度高峰较小，方便操作。【具体实施方式】 为更好的理解本专利技术，下面通过实施例对本专利技术作进一步具体的阐述，但不可理 解为对本专利技术的界定，对于本领域的技术人员根据上述
技术实现思路
所做的一些非本质的改进 与调整，也应视为落在本专利技术的保护范围内。 除特殊说明外，以下实施例中所使用的原料均来源于市售。 实施例1一种脱乳酸乙酯型有机硅胶粘剂 本实施例所述的有机硅胶粘剂由以下重量份的组分制备而得： α,β-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份 纳米碳酸钙 10份 聚二甲基硅烷(硅油增塑剂) 5份 阻燃剂 0.0丨份 甲基三乳酸乙酯硅氧烷交联剂 5份 偶联剂 1份 二月桂酸二丁基锡(催化剂) 0.05份 其中，所述偶联剂为重量比1:1的二氨基丙基三甲氧基硅烷和环氧丙基三甲氧基 硅烷。 本实施例的脱乳酸乙酯型有机硅胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将25°C的粘度为10Pa.s的α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷1〇〇份和活性碳酸 钙10份，加入到捏合机内，于温度150°c，真空度0. 085MPa，脱水共混捏合120min，冷却得到 基料； (2)将25°C的粘度为IPa.s的硅油增塑剂聚二甲基硅烷5份加入装有上述基料的 行星搅拌机内，300rpm下搅拌60min; (3)将5份甲基三乳酸乙酯硅氧烷交联剂、0· 01份阻燃剂和1份偶联剂（二氨基 丙基三甲氧基硅烷：环氧丙基三甲氧基硅烷=1:1)加入所述行星搅拌机内，转速300rpm下 搅拌60min; (4)将0. 05份二月桂酸二丁基锡催化剂加入所述行星搅拌机内，转速300rpm下搅 摔60min，即得。 本实施例的脱乳酸乙酯型有机娃|父粘剂的广品性能指标见表1。 实施例2 -种脱乳酸乙酯型有机硅胶粘剂 本实施例所述的有机硅胶粘剂由以下重量份的组分制备而得： α，β-二羟基聚二甲基鞋氧烷 100份 纳米碳酸钙 10儉 聚二甲基破坑(毯油增塑剂） 5份 阻燃剂 0.01份 乙晞基三乳酸乙酯硅氧烷交联剂 10份 偶廉剂 1儉 二月桂酸二丁基锡(催化剂) 0.05份 其中，所述偶联剂为重量比1:1的二氨基丙基三甲氧基硅烷和环氧丙基三甲氧基 硅烷。 本实施例的脱乳酸乙酯型有机硅胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将25°C的粘度为20Pa.s的α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷1〇〇份和活性碳酸 钙10份，加入到捏合机内，于温度150°c，真空度0. 085MPa，脱水共混捏合120min，冷却得到 基料； (2)将25°C的粘度为IPa.s的硅油增塑剂聚二甲基硅烷5份加入装有上述基料的 行星搅拌机内，300rpm下搅拌60min; (3)将10份乙烯基三乳酸乙酯硅氧烷交联剂当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机硅胶粘剂，其特征在于，所述有机硅胶粘剂由以下重量份的组分制备而得：其中，所述交联剂为脱乳酸乙酯型交联剂，分子式为R‑Si‑(OCHCH3COOCH2CH3)n，n＝3或4，且当n＝3时，取代基R＝Me或Vi。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：阳习春，陈何国，陈思斌，张震宇，谭月敏，
申请(专利权)人：广州市白云化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44