本发明专利技术公开了一种微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法，该方法是将试样用硝酸在微波消解仪中消解，再用硫酸、磷酸混合酸溶解消解液中的盐类，稳定试样溶液和标准溶液酸度，调整基体含量使之匹配，最后制作标准溶液曲线，在电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪上，选择合适的分析线进行测定。本发明专利技术采用硝酸消解试料，替代了一般ICP-AES测定高温合金方法中硝酸、氢氟酸的混合酸溶解试样，避免氢氟酸腐蚀电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪的石英进样系统，对仪器造成污染，影响测量准确性的因素。同时，本发明专利技术采用硫酸、磷酸的混合酸溶解消解液中的盐类，防止了溶液溅出伤人及引起测量偏差的不利因素。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种测定合成橡胶中多种金属元素含量的方法，尤其涉及一种微波消 解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法。
技术介绍
航空、航天用合成橡胶根据所需加入适量金属化合物进行合成，以满足其阻燃、耐 温、耐寒等的性能，因此准确测量各种金属元素的含量，是研制和控制生产的关键。目前，一 般是采用燃烧-灰化-碱熔-EDTA容量法测定合成橡胶中铝、镁；采用减杂质法测定锑；采 用分光光度法测定铜、锰。然而，采用燃烧-灰化-碱熔制备溶液步骤复杂、制作时间长， 易引起样品损失，造成检测结果偏低；采用Η)ΤΑ容量法测定铝、镁过程时间长，且检出下限 高，不能测定低含量铝、镁；而采用减杂质法测定锑时，锑含量需检测出其它所有杂质才能 得出；分光光度法不能测出微量的铜、锰含量。因此，现有技术中未见到一种能同时测定航 空、航天用合成橡胶中铝、镁、锑、铜和锰元素的方法。 在检测合金元素手段方面，电感耦合等离子体（ICP)发射光谱仪自1975年问世以 来，就因其检测限低、精度高、浓度的测定线性范围广、样品成分之间的相互干扰小等优点， 在微量元素同时测定方面成为其它分析技术无法比拟的一种分析手段。然而，传统的微波 消解合成橡胶方法中，常采用硝酸、氢氟酸混合酸溶解试样，氢氟酸对电感耦合高频等离子 体原子发射光谱仪石英进样系统有腐蚀作用，容易对仪器造成污染，影响测定的准确性与 重复性，而且单独采用硝酸不易控制试样溶液和标准溶液酸度，容易导致溶液酸度不一致， 影响测量结果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种快速、准确、对仪器无污染的微波消解ICP法同时测 定合成橡胶中多元素含量的方法，以克服现有技术的不足。 本专利技术的技术方案：一种微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方 法，包括以下步骤： a、 称取合成橡胶试样0.lg置于微波消解罐内，然后加入1. 42g/mL的硝酸5mL~7mL， 盖上盖子并拧紧后，将装有试样的消解罐放入微波消解仪内； b、 启动微波消解仪，按下列微波消解程序进行间歇式微波消解：（1)功率900W、升温程 序为5分钟升温至150°C后保温20分钟；（2)功率900W、升温程序为1分钟升温至150°C 后保温15分钟；（3)功率900W、升温程序为1分钟升温至200°C后保温30分钟；（4)功率 900W、升温程序为1分钟降温至100°C后保温30分钟；（5)最后在50°C的条件下保温10分 钟，完成微波消解程序；消解程序结束后，将消化罐放入冷却水中冷至室温； c、 把上述试样溶液转移到150mL烧杯中，加入浓度为1. 84g/mL的硫酸10mL与浓度 为1. 70g/mL的磷酸5mL的混合酸，然后将烧杯放在电热板上加热至刚冒烟，滴加浓度为 1. 42g/mL的硝酸5mL，继续加热至溶液清亮且冒烟，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀； d、 分别吸取浓度为10mg/mL的铝、镁标准溶液各10mL、浓度为lmg/mL的铺标准溶液 10mL以及浓度为lg/mL的铜、锰标准溶液各1.OmL于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度后 混匀，制得混合标准溶液； e、 分别移取混合标准溶液OmL、1.OmL、5.OmL、10.OmL于4个100mL的容量瓶中，各加 入浓度为1. 84g/mL的硫酸10mL与浓度为1. 70g/mL的磷酸5mL的混合酸，然后将烧杯放在 电热板上加热至刚冒烟，滴加浓度为1. 42g/mL的硝酸5mL，继续加热至溶液清亮且冒烟，取 下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，使各容量瓶中酸度一致，以水定容后分别配成校准曲 线系列标准溶液，然后按照ICP光谱仪的工作条件对上述标准溶液进行测定，以各待测元 素质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，由计算机绘制校准曲线，由校准曲线便可计算出 各元素含量。 上述方法中，步骤d所述的混合标准溶液每lmL分别含铝、镁各lmg，含锑100μg， 分别含铜、猛各10μg。 上述方法中，步骤e所述的系列标准溶液中铝、镁的浓度相当于试样中铝、镁的质 量分数之和，分别为〇. 〇%、1. 〇〇%、5. 00%、10. 00% ;系列标准溶液中锑的浓度相当于试样中 锑的质量分数，分别为〇. 〇%、〇. 1〇%、〇. 50%、1. 00% ;系列标准溶液中铜、锰的浓度相当于试 样中铜、锰的质量分数之和，分别为0. 〇%、〇. 〇1%、〇. 050%、0. 10%。 与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术采用硝酸消解试料，替代了一般 ICP-AES测定高温合金方法中硝酸、氢氟酸的混合酸溶解试样，避免氢氟酸腐蚀电感耦合高 频等离子体原子发射光谱仪的石英进样系统，对仪器造成污染，影响测量准确性的因素。同 时，本专利技术采用硫酸、磷酸的混合酸溶解消解液中的盐类，防止了溶液溅出伤人及引起测量 偏差的不利因素。此外，由于本专利技术的方法能够同时测定合成橡胶中多元素含量，从而克服 了采用燃烧-灰化-碱熔制备溶液后用m)TA容量法、分光光度法，减杂质法分别测定A1、 Mg、Sb、Cu、Mn元素导致操作复杂、制作时间长，易引起样品损失，造成检测结果偏差的问题。 经实践证明，采用本专利技术的方法测定合成橡胶中金属多元素含量的方法中铝、镁的质量分 数在1. 00%~10. 00%范围内，锑的质量分数在0. 10%~1. 00%范围内，铜、锰的质量分数在 0. 010%~0. 10%范围内，各元素测定结果的RSD均小于5%，精密度较好，检测准确度高，为 航空、航天用合成橡胶生产控制、科研提供准确的金属多元素成分数据，确保航天、航空产 品质量。【具体实施方式】 为了使本专利技术目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施例对本专利技术作进一 步的详细说明。 实施例 本专利技术一种微波消解ICP法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法，包括以下 步骤： a、称取合成橡胶试样0.lg置于微波消解罐内，然后加入1. 42g/mL的硝酸5mL~7mL， 盖上盖子并拧紧后，将装有试样的消解罐放入微波消解仪内； b、 启动微波消解仪，按下列微波消解程序进行间歇式微波消解：即：（1)功率900W、升温程序为5分钟升温至150°C后保温20分钟；（2)功率900W、升温 程序为1分钟升温至150°C后保温15分钟；（3)功率900W、升温程序为1分钟升温至200°C 后保温当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法，其特征在于包括以下步骤：a、称取合成橡胶试样0.1g置于微波消解罐内，然后加入1.42g/mL的硝酸5mL～7mL，盖上盖子并拧紧后，将装有试样的消解罐放入微波消解仪内；b、启动微波消解仪，按下列微波消解程序进行间歇式微波消解：（1）功率900W、升温程序为5分钟升温至150℃后保温20分钟；（2）功率900W、升温程序为1分钟升温至150℃后保温15分钟；（3）功率900W、升温程序为1分钟升温至200℃后保温30分钟；（4）功率900W、升温程序为1分钟降温至100℃后保温30分钟；（5）最后在50℃的条件下保温10分钟，完成微波消解程序；消解程序结束后，将消化罐放入冷却水中冷至室温；c、把上述试样溶液转移到150mL烧杯中，加入浓度为1.84g/mL的硫酸10mL与浓度为1.70g/mL的磷酸5mL的混合酸，然后将烧杯放在电热板上加热至刚冒烟，滴加浓度为1.42g/mL的硝酸5mL，继续加热至溶液清亮且冒烟，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；d、分别吸取浓度为10mg/mL的铝、镁标准溶液各10mL、浓度为1mg/mL的锑标准溶液10mL以及浓度为1g/mL的铜、锰标准溶液各1.0mL于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度后混匀，制得混合标准溶液；e、分别移取混合标准溶液 0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL于4个 100mL的容量瓶中，各加入浓度为1.84g/mL的硫酸10mL与浓度为1.70g/mL的磷酸5mL的混合酸，然后将烧杯放在电热板上加热至刚冒烟，滴加浓度为1.42g/mL的硝酸5mL，继续加热至溶液清亮且冒烟，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，使各容量瓶中酸度一致，以水定容后分别配成校准曲线系列标准溶液，然后按照ICP光谱仪的工作条件对上述标准溶液进行测定，以各待测元素质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，由计算机绘制校准曲线，由校准曲线便可计算出各元素含量。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李正权，先世兵，蒋忠伦，
申请(专利权)人：贵州航天精工制造有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52
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