本发明专利技术提供了一种高性能环氧树脂基碳纤维复合材料制备方法,把缩水甘油醚型环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、L-固化剂、丙酮稀释剂、聚芳醚酮增韧剂配置成NY9200GB树脂体系,经热熔法制备成碳纤维或玻璃布预浸料,通过工艺参数研究试验,确定碳纤维预浸料的成型工艺参数,采用热压罐法或模压法制备成复合材料制件。本发明专利技术制备的环氧树脂基碳纤维复合材料在自然条件下放15年之久,各项性能指标几乎没有发生变化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种碳纤维复合材料及其成型工艺,碳纤维复合材料制备
技术介绍
树脂基碳纤维复合材料在自然条件下使用时,树脂基体及纤维与树脂的界面受到 环境因素的影响,将导致界面破坏,性能下降、状态改变,以至报废。聚合物基复合材料的老 化分为大气自然老化和人工加速老化,由于自然老化耗时长,经过十几年的老化试验后,将 跟不上材料的更新换代,因此,人工加速老化日益受研究者青睐。 湿热环境条件对聚合物基复合材料的基体产生重要影响,高温下纤维与树脂基本 热膨胀系数的差异,导致界面产生内应力,在水分的作用下,使界面产生微裂纹,破坏界面 结构,降低界面之间的结合力。基于此认识,根据不同湿热环境下的吸湿扩散速率或不同湿 热环境下的湿热效应试验给出加速吸湿(老化)的经验工程公式来计算加速因子。 本专利技术是通过在缩水甘油醚型环氧树脂(E-54)中加入一定比例的邻甲酚醛环氧 树脂(PGCN-700-3S),使用L-固化剂,加入热塑性树脂聚芳醚酮(PEK-C),制备成环氧树脂 体系。通过配方的调试,实现了两步热熔法制备环氧树脂基碳纤维预浸料;通过工艺参数的 摸索试验,确定了最佳的成型工艺参数。制备的先进环氧树脂基碳纤维复合材料在自然条 件下放15年之久,各项性能指标几乎没有发生变化。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种耐久性的高性能树脂体系,用于制备航空主承力件的 复合材料制件。 本专利技术通过适当的配比,把缩水甘油醚型环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、L-固化 剂、丙酮稀释剂、聚芳醚酮增韧剂配置成NY9200GB树脂体系,经热熔法制备成碳纤维或玻 璃布预浸料,通过工艺参数研究试验,确定碳纤维预浸料的成型工艺参数,采用热压罐法或 模压法制备成复合材料制件。 -种高性能环氧树脂,其特征在于:按以下步骤进行配制: 1)按缩水甘油醚型环氧树脂与邻甲酚醛环氧树脂以(75~85):(25~15)的质 量比将两种树脂混合,溶解得到组分A; 2)按组分A与PEK-C以85 :12的质量比混合均勾,升温至40°C~45°C时开启搅拌 器保持8min~12min,继续升温至135°C~155°C,保温lh~2h至清澈透明,称为组分B; 3)按组分A与L-固化剂以15 "6~10)的质量比预混合,放入三辊碾磨机进行 碾磨,辊距由0. 1mm逐次减少至两棍相互接触,称为组分C; 4)按组分B与组分C以97 :23的要求称取所需的重量,放入70°C~75°C的双星 形挂壁式混合机或捏合机中进行0. 5h~lh的混合,使之均匀即得到NY9200GB树脂体系。 -种高性能环氧树脂基碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤如下:以 T700SC-12000-50C碳纤维为增强材料和NY9200GB树脂体系为基体材料制备NY9200GB/ T700SC碳纤维复合材料,将NY9200GB/T700SC碳纤维预浸料铺贴成所需的尺寸,用真空袋 密封完整,制件铺叠时每8层预浸料进行一次抽真空,真空压力保持25分钟,视情铺放吸 胶层,预压实及排气,预制件的真空压力不低于-0. 〇95MPa进入热压罐,卸载真空压力,以 彡3°C/min的速度升温至145°C±5°C范围内,加压至0. 6MPa~0. 7MPa,保温40min~ 60min,以彡3°C/min的速度升温至175°C~180°C之间,保温2h~2. 5h后,以彡3°C/min 的速度降至室温。 本专利技术的优点:NY9200GB树脂体系适用于一步热熔法和两步热熔法生产碳纤维 预浸料和玻璃布预浸料;可通过热压罐法和模压法制备碳纤维复合材料和玻璃布复合材 料。制备的碳纤维复合材料70°C和85%RH环境箱内70天加速老化相当于在库房条件下 贮存14年和在露天条件下贮存1年的自然老化。因此,该复合材料的耐环境性能较好,可 长期在室温条件下贮存。【附图说明】 图1是NY9200GB树脂体系的粘温曲线。 图2是树脂与预浸料的凝胶时间。 图3是NY9200GB树脂固化时间的DSC分析。 图4是成型工艺参数图。【具体实施方式】 实施例1 一、NY9200GB树脂体系的的配制NY9200GB树脂体系按以下步骤进行配制: 1)按缩水甘油醚型环氧树脂(E-54)与邻甲酚醛环氧树脂(PGCN-700-3S)以80: 20的配比(质量比)将两种树脂混合,升温至125°C~130°C时,开启搅拌器,直至两种树脂 完全溶解。称为组分A。 2)按组分A与PEK-C以85 :12的配比将两种材料混合均勾,升温至40°C~45°C时 开启搅拌器保持8min~12min,继续升温至135°C~155°C,保温lh~2h至清澈透明(视 量而定),称为组分B。 3)按组分A与L-固化剂以15 :8的配比预混合,放入三辊碾磨机(辊温不超过 40°C为宜)进行不少于三次的碾磨,辊距由0. 1mm逐次减少至两棍相互接触,称为组分C。 4)按组分B与组分C以97 :23的要求称取所需的重量,放入70°C~75°C的双星 形挂壁式混合机或捏合机中进行0. 5h~lh的混合,使之均匀(可在硅玻璃上薄薄涂一层 后肉眼观察)即得到NY9200GB树脂体系。NY9200GB树脂体系的物理性能及典型力学性能见表1。 表1NY9200GB树脂体系的物理性能及典型力学性能 二、粘温曲线及凝胶时间 用两步热熔法制备树脂基预浸料需先进行胶膜的制备,再进行预浸料的制备,相 比与一步热熔法,含胶量的精度控制更高,可减少树脂和纤维的浪费,有利于提高复合材料 制件合格率。在进行两步热熔法制备时,制膜温度和树脂粘度是十分重要的工艺参数,直 接影响后续复合材料制件的纤维体积含量,纤维体积含量的多少直接影响着复合材料的强 度和模量大小。根据MIL-HDBK-17K《复合材料手册》中规定,复合材料的纤维体积含量在 45%~65%之间最合适,结合型号设计强度的需求,我们规定纤维体积含量在60%,根据 T700SC-12000-50C纤维密度和NY9200GB树脂体系的密度,计算出复合材料制件的含胶量 质量分数在30% ±3%最佳。 由图1可知,在温度升至90°C后,粘度随温度的增加趋于平缓,降至低点,结合树 脂的凝胶时间(见图2)及碳纤维预浸料的产业化需求(在90°C时凝胶时间较长,有利于胶 膜和预浸料的生产。),最终选定在90°C进行制膜。 三、成型工艺 根据凝胶时间(见图2)和DSC曲线(见图3)的结果,我们选择了在130°C和145°C 下进行了不同保温时间的试验,结果表明,在145°C保温30~60min,层压板的厚度在理论 范围内,且性能较好。结果见表2。 表2不同的保温时间对层压板性能的影响 为了确定不同压力下对层压板性能的影响,我们进行了不同压力下压制层压板性 能的测试,结果表明,在0. 5MPa~0. 6MPa压制的层压板综合性能较好,见表3和表4。 表3不同固化压力对层压板性能的影响 表4不同固化时间对层压板性能的影响 综上所述,第一个保温阶段在145°C±5°C范围内,保温40min~60min,这一阶 段树脂的粘度较低,流动性较好,纤维充分浸当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高性能环氧树脂,其特征在于:按以下步骤进行配制:1)按缩水甘油醚型环氧树脂与邻甲酚醛环氧树脂以(75~85):(25~15)的质量比将两种树脂混合,溶解得到组分A;2)按组分A与PEK‑C以一定质量比混合均匀,升温至40℃~45℃时开启搅拌器保持8min~12min,继续升温至135℃~155℃,保温1h~2h至清澈透明,称为组分B;3)按组分A与固化剂以15:(6~10)的质量比预混合,放入三辊碾磨机进行碾磨,辊距由0.1mm逐次减少至两棍相互接触,称为组分C;4)按组分B与组分C以一定质量比要求称取所需的重量,放入70℃~75℃的双星形挂壁式混合机或捏合机中进行0.5h~1h的混合,使之均匀即得到NY9200GB树脂体系。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋敏,吕晓雷,李燕平,马闪红,王金莲,胡建冬,王云飞,魏娜,
申请(专利权)人:江西洪都航空工业集团有限责任公司,
类型:发明
国别省市:江西;36
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