一种具有高发色强度的红光蓝色偶氮分散染料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纺织染料，具体涉及一种具有高发色强度的红光蓝色偶氮分散染料及其制备方法。分散染料结构如式一所示，制备为2-氨基-3-乙酰基噻吩在浓硫酸中成盐，在-20-0℃下进行硝化反应,得硝化产物2-氨基-3-乙酰基-5-硝基噻吩，而后添加活性炭吸附，过滤，再加入丙酸，而后-15℃-0℃下滴加亚硝酰硫酸进行重氮化，得到重氮化液；将上述所得重氮化液在-5℃-0℃下，滴入分散在冰水中的偶合组分，而后在此温度下保持1-2小时，过滤，水洗，得到上述式一所示分散染料。本发明专利技术所得染料发色强度高，色光鲜艳，应用性能好。具有明显的经济性和制造过程三废少等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纺织染料，具体涉及一种具有高发色强度的红光蓝色偶氮分散染 料及其制备方法。
技术介绍
C.I.分散蓝56是一支鲜艳的红光蓝色分散染料，是目前印染行业中分散染料蓝 色的用途广泛的主色染料，化学结构类型为取代蒽醌型，主要产能在中国。其合成工艺路线 长，三废多，且难于治理，是困扰该染料的主要问题；另一方面，和其他蒽醌染料类似，着色 强度不高，提升力差，特别是染深色时增加成本和污水处理问题。近年来，随着环保要求的 不断提升，开发新的染料替代分散蓝56成为具有重要现实意义的课题。 在现有的分散染料商品中，分散蓝165:1、分散蓝316、分散蓝366等作为单偶氮蓝 色染料，都曾经是人们尝试通过拼色用于替代分散蓝56的产品。它们发色强度较高，各项 应用性能较好，但是与分散蓝56相比，鲜艳度不同，染色温度也有差异，只能是作为蓝色的 补充，还不能取代分散蓝56作为主色的地位。 杂环偶氮分散染料具有发色强度更高、色光鲜艳、牢度性能好等优点，且具有较好 的深色效应，较高的摩尔消光系数和良好的染色性能。开发出色光接近分散蓝56的杂环偶 氮分散染料结构，将具有很好的现实意义。 英国ZENECA公司1993年申请的欧洲专利（EP0588489A1)给出了以下结构： 式中，R1，R2,R3均为低碳数的烷基；R4为-H，或任意取代的低碳数的烷基；R5为任 意取代的低碳数的烷基。得到的染料表现出较好的应用和牢度性能，其色光为绿光蓝色。英国ImperialChemicalIndustriesPLC申请的美国专利（US4881943)给出以 下结构通式的染料： 其中，R和R3为任意的低碳数的烷基；R1为C3 6的烷基；R2为带有羟基或酰氧基的 C26烷基。 德国戴斯达纺织品及染料两合公司的专利（CN100439450C)，其中涉及染料结 构： 式中，T19可以疋 _衝 2，-υυυυ2η5，Hn3，飞1、；1 土女疋_1、u 2,也可以是-CHO;T21 主要是-Η，也可以是-Cl;R12是-Η或-CH3;R13是C2-C4烷基，或苄基。得到一系列蓝色分 散染料，具有极好的耐湿和耐光性。其结构特征在于尾基的氰基甲酯。BASF公司1993年申请的专利（EP0561215)以2-氨基-3-氰基-4-卤基-5-醛基 噻吩为重氮组分，采用不同的偶合组分，合成了涉及到以下结构分散染料，其色谱为蓝色到 绿光蓝。 其中：&:札=R2=C2H5,R3=H,R4=CH2CH3; b:Ri=R2=C2H5,R3=H,R4=CH3； c:R!=R2=C2H4CH3,R3=H,R4=CH3； (1:^=R2=c2h5,r3=och3,r4=ch3〇 通过可见光谱研究发现该类染料具有较高的吸收强度，当偶合组分苯环或乙酰胺 基上引入甲氧基时染料的最大吸收波长产生红移。该类染料具有较好的摩擦牢度为4-5 级，升华牢度在2-5级。 Bayer公司专利（US5644039)涉及染料结构如下： 其中：Y主要为N02SCN。V主要为氢、烷基、烷氧基烷基等；υ2单独或同时为 (；-(：5的烷基、CfC5的烷氧基烷基；R3,R4单独或同时为C^心的烷基、C^心的烷氧基烷基； 对以上的结构通式的染料进行混合得到的染料提升力比分散蓝56提高100%。 人们之所以不断探索和研究蓝色分散染料新结构，重要的目标就是实现蒽醌蓝的 替代。随着环保要求的不断提升，开发一种新的染料替代分散蓝2BNL的工作就显得更加迫 切。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种具有高发色强度的红光蓝色偶氮分散染料及其制备方 法。 为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为： -种具有高发色强度的红光蓝色偶氮分散染料，分散染料结构如式一所示： 式一 式中：Ri= -CH3或-C2H5;R2= -CH3或-C2H5;n= 1-3 ;R3= -CH3，-C2H5，-C3H7，-C4H9 中的一种和几种。 -种具有高发色强度的红光蓝色偶氮分散染料的制备：2-氨基-3-乙酰基噻吩在 浓硫酸中在-20 - 0°C下进行硝化反应，得硝化产物2-氨基-3-乙酰基-5-硝基噻吩，硝 化反应后添加活性炭吸附、过滤，再加入丙酸，而后-15°C-0°C下滴加亚硝酰硫酸进行重氮 化，得到重氮化液； 其中，2-氨基-3-乙酰基噻吩和浓硫酸的量是（重量比）1:5-20。 将上述所得重氮化液分散在冰水中的偶合组分，反应后得到上述式一所示分散染 料； 优选是，2-氨基-3-乙酰基噻吩在浓硫酸中成盐，在-10°C-5°C下进行硝化反应， 得硝化产物2-氨基-3-乙酰基-5-硝基噻吩，而后添加活性炭吸附，过滤，再加入丙酸，而 后-15°C- 0°C下滴加亚硝酰硫酸进行重氮化，得到重氮化液； 将上述所得重氮化液在_5°C_0°C下，滴入分散在冰水中的偶合组分，而后在此温 度下保持1-2小时，过滤，水洗，得到上述式一所示分散染料。 将上述所得式一所示分散染料在丙酮中经过重结晶提纯，得到纯染料。 所述偶合组分是由间甲基（或乙基）-N-乙基（或甲基）苯胺与对应的氯代化合 物进行N-烷基化反应制得。 将上述所得式一所示分散染料与分散助剂混合悬浮于液体介质，而后进行砂磨微 粒子化、干燥，得到式一所示分散染料；所述分散助剂为阴离子分散剂、非离子助剂中的一 种或几种。 所述阴离子分散剂为萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲 醛缩合物，木质素磺酸盐中的一种或几种；所述非离子助剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪酸 聚氧乙烯酯。 所述固体分散蓝染料加入助剂，按重量百分比计，分散蓝染料或组合物10-50%， 助剂 50- 90%。 -种具有高发色强度的红光蓝色偶氮分散染料的应用，所述分散染料应用于聚 酯、聚酰胺纤维或织物的染色或印花中。 本专利技术所具有优点： 本专利技术分散染料是对单偶氮噻吩杂环染料化学结构进行修饰，改变偶合组分取代 基的位置安排，合成得到新的染料化学结构。本专利技术合成的染料合成步骤少，方法简单，成 本不高，得到染料强度高，替代分散蓝56经济上不会增加成本；另一方面，本专利技术染料的合 成过程三废量少，易于治理，与分散蓝56相比，大大减轻了环保治理的负担，其替代推广具 有很好的环境意义。 本专利技术的系列染料为宝蓝色品种，作为分散蓝56替代品种，具有如下优点：1、颜 色接近，且色光鲜艳，强度高，提升力明显高于分散蓝56 ;2、水洗牢度高：按IS0105(10C3) 标准，本专利技术系列染料水洗牢度均在3-4级（分散蓝56为2级）；3、良好的pH稳定性：染 色过程中的pH适应范围较宽（pH3. 5-10)，耐碱性较好；4、温度稳定性和匀染色好：在染色 过程中，染色温度120°C-130°C，均表现出一致的染色效果和良好的匀染性；5、良好的拼 色稳定性，与分散红60、分散黄54等常用分散染料拼色具有很好的配伍性，可以满足一般 的聚酯、聚酰胺纺织品染色要求。同时，本专利技术分散染料产品可以是单一结构，也可以是多支染料的混合体，复合染 料可以是多种单一染料的复配，也可以直接合成混合染料再当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有高发色强度的红光蓝色偶氮分散染料，其特征在于：分散染料结构如式一所示：式中：R1＝‑CH3或‑C2H5；R2＝‑CH3或‑C2H5；n＝1‑3；R3＝‑CH3，‑C2H5，‑C3H7，‑C4H9中的一种和几种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李海玉，
申请(专利权)人：李海玉，
类型：发明
国别省市：辽宁;21