一种制备高矫顽力低镝使用量钕铁硼磁体的方法技术

一种制备高矫顽力低镝使用量钕铁硼磁体的方法，属于稀土永磁材料领域。重稀土元素Dy在高性能烧结钕铁硼中有着不可替代的作用，但由于镝元素价格高昂而且储量有限，本发明专利技术目的是寻求一种能有效地提高Dy在烧结钕铁硼中利用率的方法，利用硫氧化物与Dy亲和力小这一特性降低高矫顽力钕铁硼磁铁中Dy的使用量的方法。具体的工艺步骤是：在取向压制前在钕铁硼磁粉中同时加入一种含有镝元素的金属或合金粉末和一种含硫的化合物或单质硫，经1小时的混合后取向压制，然后在氩气保护下经1080℃烧结2小时，随后分别在900℃以及500℃下进行两级回火处理。本发明专利技术优点是：生产工艺简单，在保证相同矫顽力的前提下明显降低Dy元素的使用量，适合大批量工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀土永磁材料领域，特别涉及一种制备高磁性能低Dy含量的钕铁硼 磁体的方法 技术背景 随着全球能源结构的调整，风力发电产业以及新能源汽车受到了高度的重视并正 展现出迅猛发展的态势。风力发电的直驱永磁机组以及电动汽车的驱动电机中的核心部件 之一便是具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。获得高矫顽力的烧结钕铁硼磁体的一种有效方 式是通过在磁体中加入Dy元素从而形成具有更高各向异性场的（Dy, Nd) 2Fel4B，从而得到 具有更高矫顽力的磁体。目前在钕铁硼磁体中加入Dy元素有三种方式：1，在熔炼的过程中 加入含重稀土元素 Dy的金属或合金；2,采用双合金的方式在取向压制前在磁粉中加入含 重稀土元素的金属粉末或合金粉末；3,通过晶界扩散这种方法在磁体成型后加入重稀土元 素。 上述第一种方法的优点是磁体的形状尺寸不受限制，但其缺点是重稀土 Dy的利 用率较低。同时由于用这种方法生产的磁体中的重稀土元素在磁体中呈现出均匀分布，因 此在提高磁体矫顽力的同时会导致剩磁和磁能积的显著下降，从而不利于生产具有优良综 合磁性能的永磁材料。上述第三种方法的优点是重稀土Dy的利用率高，但其缺点是磁体的 形状与尺寸受到了很大的限制，不能生产形状较复杂和尺寸较大的磁体。 通过双合金方式加入重稀土金属或其合金有如下几种方式：Μ. H. Ghandehari 通过在取向压制前在磁粉中直接加入Dy203粉末或Tb407粉末然后压制烧结得到具有 较高矫顽力的钦铁硼永磁体（M.H. Ghandehari. Reactivity of Dy203and Tb407with Ndl5Fe77B8powder and the coercivity of the sintered magnets. Applied Physics Letters，1986, 48:548.) D C. H. deGroot等人研究了通过双合金方式在磁粉中加入DyGa 粉末对磁性能的影响（C. H. deGroot，K. H. J. Buschow，et al. Two-powder Nd2Fel4B magnets with DyGa-addition. Journal of Applied Physics. 1998, 83:388.) 〇 同年 伯明翰大学的R.S. Mottram等人系统地研究了在钕铁硼磁铁中加入氢化镝对磁性能 的影响(R. S. Mottramj et al. The use of metal hydrides in powder blending for the production of NdFeB-type magnets. 1998,38:283. )D 2011 年美国特拉华大 学的A. M. Gabay等人发现通过双合金的方式在磁粉中加入Dy2S3后磁性能的提高要 明显高于以同样的方式加入Dy203,同时探究了导致这种结果的原因（A.M.Gabay，et al.Dysprosium-saving improvement of coercivity in Nd-Fe-B sintered magnets by Dy2S3additions. Journal of Applied Physics.2011,109:083916.)〇 虽然通过双合金方式在磁粉中加入Dy2S3粉末可以更有效地提高烧结钕铁硼磁 体的矫顽力，同时用这种方法生产的磁体不受形状和尺寸方面的限制，但这种方式的一个 缺点在于加入Dy2S3时，S/Dy的比例过高而且不可改变，这样就不能发挥S元素提高Dy的 利用率的最佳效果。同时由于需要额外合成Dy2S3这一步骤，这种方法也会增加磁体的制 造成本。
技术实现思路
本专利技术通过在磁粉取向压制前同时加入一种含有镝元素的金属或合金粉末和一 种含硫的化合物或硫单质硫的方式降低Dy元素在钕铁硼磁体中的使用量。分开加入硫元 素和镝元素在简化材料制备工艺、降低制造成本的同时还能够调节两种元素之间的比例， 因此可以使硫元素促进镝元素在磁体中的利用率达到最佳化。通过这种方式加入镝元素， 钕铁硼磁体的形状与尺寸将不受影响，可以制备常规生产方式能制备出的任何形状和尺寸 的磁体。通过晶界扩散方式加入镝元素时，镝元素的宏观分布会很不均匀，在接近扩散源的 地方的镝元素含量要明显高于远离扩散源的地方的镝含量。镝含量的宏观尺寸不均匀性会 导致磁性能的不均匀性从而影响磁体的综合磁性能。而在本专利技术中所采用的双合金方法则 不会产生镝元素的宏观尺寸分布不均匀的问题。 -种制备高矫顽力低镝使用量钕铁硼磁体的方法，其特征是在取向压制前在磁粉 中同时加入一种含有镝元素的金属或合金粉末和一种含硫的化合物或单质硫，然后经取向 压制、烧结、二级回火处理，从而得到低Dy含量同时具有较高磁性能的磁体。 具体工艺步骤为： a.在钕铁硼磁粉中在取向压制前在磁粉中同时加入一种含有镝元素的金属或合 金粉末和一种含硫的化合物或硫单质； b.将上述混合物在氩气保护下低速滚动球磨一定时间； C.将磁粉取出，经取向压制后在氩气保护下烧结； d.对烧结后的磁体进行两级回火处理，进一步改善磁体的显微组织和边界结构； e.最终得到低Dy含量、高磁性能的钕铁硼磁体。 步骤a所述在加入的两种物质分别为：一种是含有镝元素的金属或合金粉末，另 一种是含硫的化合物或单质硫。 在氩气保护下通过滚动球磨方式将经步骤a处理后的磁粉混合均匀。 在磁粉经取向压制后在氩气保护下的烧结温度为1650-1090°C，在此温度下的保 温时间是l _5h。 两级回火处理的温度分别为750_900°C和400-600°C。 本专利技术通过在磁粉取向压制前在磁粉中同时加入一种含有镝元素的金属或合金 粉末和一种含硫的化合物或单质硫，其优点在于： 提高镝元素在磁体中的利用率，降低镝元素的用量，降低生产成本； 利用这种方法生产的磁体的形状和尺寸不受限制； 本专利技术工艺简单，易于工业化生产；【具体实施方式】 实施例1 :在磁粉取向压制前同时加入0· 5wt% Cu2S和lwt% Dy203并在混合均 匀后压制烧结 选择一种不含镝元素的商用钕铁硼磁粉，其平均粒径为7um左右。在手套箱中分 别在三个球磨罐中装入100g上述磁粉同时加入100g左右的不锈钢铁球。三个球磨罐分别 标为1号、2号、3号。在2号球磨罐中加入lgDy203粉末。在3号球磨罐中加入lgDy203 粉末然后再加入〇. 5gCu2S粉末。经滚动球磨Ih后，将粉末取出，然后在同一压力下取向压 制。压制完成后将生坯放入真空烧结炉中，待真空度达到（3 - 5) X 10 3Pa时，通入高纯氩 气，加热至1080°C并保温3h，然后在900°C下回火Ih然后快冷，最后在500°C下回火2h。上 述3种样品的磁性能如表1。可见，同样的磁粉，同样的制造工艺，加入lwt% Dy203的2号 样品的矫顽力相比比未加入Dy203的1号样品有了明显的提高，但同时剩磁和磁能积以及 方形度却有了明显的下降。加入lwt% Dy203的同时加入0. 5wt% Cu2S的3号样品的矫顽 力、剩磁、磁能积以及方形度对比单纯加入lwt% Dy203的2号样品均有提高。 表1未加 Dy本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高矫顽力低镝使用量钕铁硼磁体的方法，其特征在于取向压制前在磁粉中同时加入一种含有镝元素的金属或合金粉末和一种含硫的化合物或单质硫，再将磁粉混合均匀后经取向压制、烧结、二级回火处理，从而得到低Dy含量但保持较高磁性能的磁体；具体工艺步骤为：a.在钕铁硼磁粉中同时加入一种含有镝元素的金属或合金粉末和一种含硫的化合物或单质硫；b.将上述混合物在氩气保护下低速滚动球磨一定时间，将经步骤a处理后的磁粉混合均匀；c.将磁粉取出，经取向压制后在氩气保护下烧结；d.对烧结后的磁体进行两级回火处理，进一步改善磁体的显微组织和边界结构；e.最终得到低Dy含量、高磁性能的钕铁硼磁体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭志猛，牟维国，隋延力，董广乐，王斐，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11