本发明专利技术公开了一种优化多孔碳结构体/聚合物复合材料导电性能的方法，主要是在三维石墨烯结构体的基础上高温退火处理，获得稳定的多孔结构体，利用等离子体化学气相沉积技术，在三维石墨烯结构体的孔壁间定向生长碳纳米管，形成石墨烯与碳纳米管的多级网络，获得各向同性的多孔碳结构体，作为聚合物的增强体，显著提高多孔碳结构体/聚合物复合材料的导电性能。本发明专利技术中，碳纳米管的引入实现了导电通道的多元化，有利于构建多通道电子传输路径。同时，发明专利技术中涉及的多孔碳结构体还具有低密度、高比表面积、高孔隙率等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于材料化学领域。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状晶体结构，是构建其它碳基材料的基本单元。因其独特的晶体结构，使石墨烯具有优异的性质，如超高的导电性能和热传导性、强机械性能等。因此，石墨烯在能源材料、复合功能材料领域表现出诱人的应用前景。聚合物材料一般具有易成型、稳定性良好、耐久性等优点，但通常其导电性差，甚至可以说是绝缘材料，使其在应用方面受到极大的限制。因而，为改善聚合物材料的导电性能，使其成为半导体或导体，往往需要添加导电填料。石墨烯自2004年被发现以来，表现出奇特的电学性能和极高的电子迀移率，使其在作为聚合物导电添加剂方面的研究成为热点。但随之而来的石墨烯片在聚合物中的堆叠团聚亦成为阻碍研究进展的难题。所以，将纳米尺寸的石墨烯片组装成三维骨架结构作为填料，不仅可以解决上述难题，还将进一步提高复合材料的导电性能，甚至给复合材料带来许多奇特的特性。然而，只以二维片状石墨烯构建形成的三维结构体作为聚合物的导电填料，其导电网络结构单一，在电子的传输上难免会出现导电通道阻断的情况。碳纳米管作为一种特殊结构的一维量子材料，可以看成是片状石墨烯卷曲而成的空心管状结构，具有很高的长径比，在导电结构体中多充当“导线”的作用，具有优异的电学和力学性能。因此，为构建完整的导电网络，在原有的三维石墨烯结构体的孔壁间引入具有一定取向的一维碳纳米管，形成石墨烯与碳纳米管的“面-线”交联的多级导电网络结构体，以此多孔结构体实现聚合物复合材料导电性能的有效提升，不失为一种重要的选择。
技术实现思路
本专利技术提供了，主要通过利用等离子体化学气相沉积技术，在结构稳定的三维石墨烯结构体的孔壁之间取向生长碳纳米管，形成石墨烯与碳纳米管的多级导电网络，构建出多尺度的多孔碳结构体，与聚合物复合，达到聚合物复合材料导电性能增强的效果。本专利技术的技术方案通过以下步骤完成:(I)三维石墨稀结构体经高温退火处理，得到结构稳定的三维石墨稀多孔结构体，并浸渍附着催化剂；(2)利用等离子体化学气相沉积技术，在一定温度和氢气氛围中，开启一定功率的等离子体源，活化三维石墨烯结构体上附着的催化剂，并以含碳气体为碳源，维持一定的温度，在石墨烯结构体的孔壁之间生长具有一定取向的碳纳米管，获得石墨烯与碳纳米管的多孔碳结构体；(3)将上述获得的多孔碳结构体与聚合物复合，制备出具有高导电性的复合材料。步骤(1)中所述的高温退火处理获得稳定结构的三维石墨烯结构体的温度为600?1200°C，氛围为氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上混合气体。步骤(1)中所述的催化剂为金属、复合金属盐类等。步骤(2)所述的等离子体化学气相沉积中活化催化剂的温度为200?500°C ;含碳气源为甲烷、乙炔等碳氢化合物或是在它们之中混合氢气、氩气、氨气、氮气中的至少一种；等离子体源的频率为30?600W ;碳纳米管的生长时间为0.5?3h ;控制温度为300?800。。。步骤(3)所述的聚合物材料为聚苯胺、聚二甲基硅氧烷、聚环氧丙烷、聚酯等。该方法在维持三维石墨烯结构体本身特性的情况下，实现了碳纳米管在三维石墨烯基体中的定向生长，使作为导电填料的三维石墨烯结构体在聚合物中形成完整精细的电子传输通路，而且这种多孔碳结构体增强的聚合物材料表现出优异的导电性能，扩大了复合材料的应用空间。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术提供的进行详细的说明。实施例1:通过水热法制备出三维石墨烯结构体，氮气氛围中，在800°C下加热处理2h，获得结构稳定的超轻三维石墨稀结构体。将其在催化剂前驱体溶液: = 1: 1，CUim= 0.1mol/mL)中浸渍0.5h，液氮预冻后在_50°C下真空冷冻干燥。将所得干燥样品置于等离子体化学气相沉积系统的真空室中，通入氢气，并控制温度在300°C维持lh，使催化剂活化。开启等离子体源，调整功率为350W，在催化剂体系下，维持温度、功率不变，并保持持续稳定的氢气流量，按60SCCm通入甲烷气体，使碳纳米管在三维石墨烯结构体的孔壁间分别生长0、0.5h和lh，得到三维石墨烯与碳纳米管的多孔碳结构体。将上述制备的三种三维多孔碳结构体与聚二甲基硅氧烷真空浸渍复合，制备得到三维多孔碳结构体/聚二甲基硅氧烷复合材料，测试其导电率分别为9.4,16.1和19.3S/m。实施例2:利用模板法制备三维石墨烯结构体，氮气氛围中，在1000°C下加热处理2h，将该三维石墨稀结构体浸渍在催化剂前驱体溶液(<^_= 0.5mol/mL)中浸渍4h。取出样品后，将其冷冻干燥。把干燥的样品置于等离子体化学气相沉积系统真空室的样品台上，关闭真空室并抽真空至真空度小于0.1Pa。以50SCCm的流量通入氢气，控制压强为200Pa，加热样品台至400°C维持lh。施加200W功率，保持lh，待催化体系形成后升温至450°C，功率和氢气流量恒定不变，按lOOsccm通入乙炔气体使碳纳米管在三维石墨稀结构体的孔壁间生长lh，得到三维石墨烯与碳纳米管的多孔碳超轻结构体。将上述制备的三维多孔碳结构体与聚苯胺流体真空浸渍复合，制备得到三维多孔碳结构体/聚苯胺复合材料，测试其导电率为160.4S/m。实施例3:利用模板法制备三维石墨烯结构体，氮气氛围中，在1000°C下加热处理2h，将该三维石墨稀结构体在催化剂前驱体溶液(<3硫_0 = 0.5mol/mL)中浸渍4h。取出样品后，将其冷冻干燥。把干燥的样品置于等离子体化学气相沉积系统真空室的样品台上，关闭真空室并抽真空至真空度小于0.1Pao以50SCCm的流量通入氢气，控制压强为200Pa，加热样品台至400°C维持Ih。施加200W功率，保持Ih，待催化体系形成后升温至450 °C，功率和氢气流量恒定不变，按120sccm通入乙炔气体使碳纳米管在石墨稀结构体孔壁上生长2h，得到三维石墨稀与碳纳米管的多孔碳超轻结构体。将上述制备的三维多孔碳结构体与聚苯胺流体真空浸渍复合，制备得到三维多孔碳结构体/聚苯胺复合材料，测试其导电率为1019.6S/m，相比于生长碳纳米管Ih的多孔碳结构体增强的复合材料，其导电率提高近I个数量级。【主权项】1.，其特征在于，在三维石墨烯结构体的孔壁间取向生长碳纳米管，形成石墨烯与碳纳米管多级网络，以此多尺度的多孔碳结构体显著增强聚合物复合材料的导电性能。2.根据权利要求1所述的优化多孔碳结构体/聚合物复合材料导电性能的方法，其特征在于，所述的方法具体按以下步骤完成: (1)三维石墨烯结构体经高温退火处理，得到结构稳定的三维石墨烯多孔结构体，并浸渍附着催化剂； (2)利用等离子体化学气相沉积技术，在一定温度和氢气氛围中，开启一定功率的等离子体源，活化三维石墨烯结构体上附着的催化剂，并维持一定的温度，以含碳气体为碳源，在石墨烯结构体的孔壁之间生长具有一定取向的碳纳米管，获得石墨烯与碳纳米管的多孔碳结构体； (3)将上述获得的多孔碳结构体与聚合物复合，制备出具有高导电性的复合材料。3.根据权利要求1所述的优化多孔碳结构体/聚合物复合材料导电性能的方法，其特征在于，所述的高温退火处理获得稳定结构的三维石墨烯结构体的温度为600?1200°C，氛围为氮气、氩气、氦气中的一本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种优化多孔碳结构体/聚合物复合材料导电性能的方法，其特征在于，在三维石墨烯结构体的孔壁间取向生长碳纳米管，形成石墨烯与碳纳米管多级网络，以此多尺度的多孔碳结构体显著增强聚合物复合材料的导电性能。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐志伟，倪亚，吴腾飞，滕堃玥，王维，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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