本发明专利技术涉及一种用于处理在缩聚过程中产生的包括至少一种二元醇、单体、低聚物和/或聚合物的混合物的方法，所述方法包括步骤：将至少一种在缩聚反应中产生的、包括二元醇、单体、低聚物和/或聚合物的混合物转移到至少一个蒸馏接收器(3)中，b)在至少一个蒸馏接收器(3)中加热至少一种混合物直至沸点，而尤其包括至少一种二元醇的混合物的在加热期间释放的挥发性份额没有回流到蒸馏接收器(3)中，c)将尤其包括至少一种二元醇的混合物的在至少一个蒸馏容器(3)中加热至少一种混合物期间形成的挥发性的份额转移到至少一个精馏塔(5)中，和d)在至少一个精馏塔(5)中进一步分离混合物的挥发性的份额，其中根据步骤b)的在至少一个蒸馏接收器(3)中加热至少一种混合物，根据步骤c)的将混合物的挥发性的份额转移到至少一个精馏塔(5)中和根据步骤e)的在至少一个精馏塔(5)中分离混合物的挥发性的份额在负压下执行。本发明专利技术也涉及一种用于执行这种方法的设备。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及本专利技术涉及一种根据权利要求1的前序部分的用于处理在缩聚过程中产生的混合物的方法和一种根据权利要求16的用于执行所述方法的设备。
技术介绍
聚酯是聚合物或塑料，此外，聚碳酸酯、热塑性的聚对苯二甲酸或者还有热固性的聚酯树脂属于聚酯。线性的聚酯尤其在制造纺织纤维、瓶子、薄膜、胶片时或者也在制造符合材料时应用。聚酯的制备通过羧酸与二元醇的反应(酯化)或者通过羧酸酯与二元醇的酯化反应和随后的缩聚反应来进行。如已经提到，聚对苯二甲酸(PET)是聚酯家族中重要的热塑性的塑料。全球PET的产量大约在每年40百万吨。大规模地制备PET的原料是对苯二甲酸(1，4-苯二羧酸)和乙二醇作为二元醇。有时候，制备也通过苯二甲酸二甲酯与乙二醇的酯化反应来进行。因为在此涉及平衡反应，所以而使用过量的乙二醇，所述过量的乙二醇在反应过程中再次蒸馏出，以便适宜地影响平衡。相应地，根据运行条件和设备配置，单体、例如羧酸单体或者二酯单体，形成的低聚物和聚合物能够与过量的乙二醇蒸汽排出，在合适的冷凝器中冷凝并且在容器中接收。不仅乙二醇而且单体、形成的低聚物和聚合物是昂贵的原料并且通常在缩聚过程中在没有进一步处理的情况下回收。过量的乙二醇也称作为受污染的或者脏的或者粗制的或者消耗的乙二醇。然而，在使用对苯二甲酸二甲酯(DMT)用于制备聚酯时，在反应过程中冷凝的乙二醇能够未提纯地而引回至缩聚过程中，因为其含有在缩聚过程中引起干扰的甲醇。也对于特别的使用情况，例如制备高纯度的和玻璃透明的聚酯聚合物而言会需要将乙二醇以尤其纯的形式回收。除了单体、形成的低聚物和聚合物之外，乙二醇也包括水以及单体的、低聚物的和聚合物的分解产物，例如乙醛(AA)和甲基二噁戊环(MD0)，其中所述单体、形成的低聚物和聚合物在乙二醇中作为二元醇以固态的和部分可溶解的形式存在。在已知的传统的工艺中，典型地通过精馏分离在缩聚反应的反应混合物中产生的成分。这种方法能够连续地或者不连续地运行。在二元醇(例如乙二醇)中含有的水以及所谓的分解产物在精馏中也称作为低沸物。此外，在二元醇，例如乙二醇中也能够包括一定份额的二聚的二元醇，例如二甘醇(DEG)作为二聚的乙二醇，所述份额的二聚的二元醇由于较高的分子量在较高温度时作为乙二醇蒸发并且也称作高沸物。根据方法步骤，乙二醇能够要么作为低沸物，要么作为高沸物出现。在精馏的不连续的运行方式中、即在间歇式生产操作中，将由二元醇、单体、低聚物和聚合物构成的、待处理的缩聚反应混合物填充到蒸馏釜中并且加热，直至低沸物转入至已连接的精馏塔中并且最后在塔的顶部处排出。对于甲醇存在于混合物中的情况，首先蒸馏出甲醇并且在另一步骤中除去水和其他所附的低沸物。在蒸馏出低沸物之后出现二元醇，例如在精馏塔的顶部处出现乙二醇。然后，除残余的二元醇，例如乙二醇之外，在蒸馏釜中还残留单体、形成的低聚物和聚合物。这些混合物能够返回至聚酯的制备过程中。为了获得纯净的二元醇，例如乙二醇，通常在回流中将二元醇、尤其乙二醇从蒸馏釜中蒸馏出。检查蒸馏出的乙二醇的纯度例如借助折射计或者气体色谱分析法进行。在此，高沸物例如二聚的二元醇，以二甘醇、单体、形成的低聚物和聚合物的形式返回保留在蒸馏釜的集水池中并且以适合的方式清除。前面所述的方法步骤在塔顶处借助回流执行，其中所需的附加的热能总是经由蒸馏釜的集水池引入。前面所描述的过程也能够在具有多个相继连接的塔的连续运行的设备中执行。在缩聚反应中产生的混合物的成分分离的该传统的方法长期以来实践应用并且是已知的。所述方法当然具有如下缺点:即单体、低聚物和聚合物在整个蒸馏和精馏期间存在于加热的蒸馏釜中并且在整个期间中热负荷和分解。在此，实现分解的不同阶段。此外，形成材料，所述材料作为所谓的成色剂增强黄色着色。该份额的成色剂从乙二醇中提取并且经由塔的顶随乙二醇蒸汽转移到回收的乙二醇中。因此，借助传统的精馏的回收的乙二醇能够在制备PET时作为对于新鲜的二醇的子添加物(在10%至30%之间)使用或者仅仅对于具有较低质量要求的PET使用。较高的添加物在PET终产物中导致过高的发黄，所述发黄典型地以b*值来说明，使得所述终产物在市场上不再是可接受的。此外，在蒸馏釜中相对高的温度下的长的停留时间和高的乙二醇浓度的情况下，引起增强地形成二甘醇作为不期望的副反应。由此，在聚合物再生材料中(即在蒸馏釜的集水池中收集的单体、低聚物和聚合物的量)产生大于2%浓度的二甘醇，所述浓度将排除对于不同应用情况使用PET聚合物。因此，具有大于2%的二甘醇含量的PET聚合物仍仅有限地适合于纺织应用。相应地，存在对如下方法的需求，所述方法实现二元醇、尤其乙二醇以尽可能纯的形式并且没有高份额的分解产物或副产物的回收，以及实现从大规模的缩聚过程中产生的混合物中回收单体、低聚物和/或聚合物。
技术实现思路
因此，本专利技术基于的技术目的是，提供一种从缩聚过程中产生的混合物中获得二元醇例如乙二醇、单体、低聚物和聚合物的方法，在所述方法中单体、低聚物和聚合物(再生材料)的高沸物和低沸物以经济的方式彼此分离并且在此二元醇可以最纯的形式回收。此外，再生材料应当以使得其直接地或在酵解之后再次作为原料使用的形式被回收。术语单体在下面总是理解为单体，所述单体与二元醇在缩合或者酯化反应的情况下下反应为低聚物和聚合物。相应地，单体能够是二羧酸例如对苯二甲酸或者二酯如对苯二甲酸二甲酯。根据本专利技术，该目的通过具有权利要求1的特征的用于处理在缩聚过程中产生的、包括至少一种二元醇、单体、低聚物和/或聚合物的混合物的方法和根据权利要求16的用于执行所述方法的设备来实现。因此，提供一种用于处理在缩聚过程中产生的、包括至少一种二元醇、单体、低聚物和/或聚合物的混合物的方法，所述方法包括下列步骤:a)将至少一种在缩聚反应中产生的、包括二元醇、单体、低聚物和/或聚合物的混合物转移到至少一个、尤其蒸馏釜形式的蒸馏接收器中， b)在至少一个蒸馏接收器中加热至少一种混合物直至沸点，而混合物的、尤其包括至少一种二元醇的混合物的在加热期间释放的挥发性的份额没有回流到蒸馏接收器中， c)将混合物的、尤其包括至少一种二元醇的混合物的在至少一个蒸馏接收器中加热至少一种混合物期间形成的挥发性的份额转移到至少一个精馏塔中，和 d)在至少一个精馏塔中进一步分离混合物的挥发性的份额， 其中根据步骤b)的在至少一个蒸馏接收器中加热混合物，根据步骤c)的将混合物的挥发性的份额转移到至少一个精馏塔中和根据步骤d)的在至少一个精馏塔中分离混合物的挥发性的份额在负压下执行。因此根据本方法，在蒸馏接收器中在负压下加热来自缩聚过程中的混合物，其中出现释放由低沸物和高沸物构成的混合物的挥发性的份额，该挥发性的份额立刻从蒸馏接收器中转移至精馏塔中，在所述精馏塔中同样地在负压条件下进行低沸物和高沸物中的挥发性的份额的进一步分离。优选从至少一个蒸馏接收器中导出混合物的，尤其包括单体、低聚物和/或聚合物的混合物的在至少一个蒸馏接收器中在加热至少一种混合物之前或者期间产生的非挥发性的份额。当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于处理在缩聚过程中产生的、包括至少一种二元醇、单体、低聚物和/或聚合物的混合物的方法，所述方法包括步骤：a)将至少一种在缩聚反应中产生的包括二元醇、单体、低聚物和/或聚合物的混合物转移到至少一个蒸馏接收器(3)中，b)在至少一个蒸馏接收器(3)中加热至少一种所述混合物直至沸点，而混合物的、尤其包括至少一种二元醇的混合物的在加热期间释放的挥发性的份额没有回流到所述蒸馏接收器(3)中，c)将混合物的、尤其包括至少一种二元醇的混合物的在至少一个所述蒸馏容器(3)中加热至少一种所述混合物期间形成的挥发性的份额转移到至少一个精馏塔(5)中，和d)在至少一个所述精馏塔(5)中进一步分离所述混合物的挥发性的份额，其中根据步骤b)的在至少一个所述蒸馏接收器(3)中加热所述混合物、根据步骤c)的将所述混合物的挥发性的份额转移到至少一个所述精馏塔(5)中和根据步骤d)的在至少一个所述精馏塔(5)中分离所述混合物的挥发性的份额在负压下执行。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：沃尔夫·卡拉西亚克，于尔根·克劳特施特龙克，
申请(专利权)人：阿卡费尔工程有限公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE
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