本发明专利技术属于材料冶金领域，具体涉及一种碳包覆含钒复合材料及其制备方法。本发明专利技术碳包覆含钒复合材料的制备方法，包括以下步骤：a、液态导电剂的制备：将预添加导电剂溶解在溶剂中，搅拌，调节溶液pH值，得到液态导电剂；b、复合材料前驱体制备：向含钒溶液中加入液态导电剂，再加入沉淀剂，调节溶液pH值，加热，沉淀，制得碳包覆含钒复合材料前驱体；c、碳包覆含钒复合材料制备：将碳包覆含钒复合材料前驱体，在300～400℃焙烧1～2h；随后在700～800℃再焙烧2～4h，得到碳包覆含钒复合材料。本发明专利技术制备方法简单，避免现有技术中机械研磨时间长的问题，达到了分子尺度下的均匀混合。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料冶金领域，具体涉及一种。
技术介绍
材料是科学技术发展的基础，复合材料作为最新发展起来的一大类新型材料，对科学技术的发展产生了极大的推动作用。对航空航天事业的影响尤为显著。复合材料的发展近几十年来极为迅速。从最早出现的宏观复合材料，如水泥与砂石、钢筋复合而成的混凝土，到随后发展起来的微观复合材料:聚合物基、金属基和无机非金属材料基复合材料。各种新型复合材料及其制备技术犹如雨后春笋般出现，同时，随着科学技术的发展，特别是尖端科学技术的突飞猛进，对材料的性能要求越来越高，因而对复合材料也提出了更高的要求。其中，在航天、汽车、电池等领域，低成本、高性能的复合材料必将越来越受重视，今后发展潜力也是十分巨大，目前许多新技术也正在开发中。碳包覆含钒复合材料，由于具有导电性良好、可嵌入式层状结构、良好的耐酸碱性等一系列优点，可以广泛应用于电化学储能领域。与锂盐相混合高温焙烧后，作为锂离子二次电池的正极材料，或者直接作为电池的负极材料、赝电容法拉第电容器的电极材料；利用其层状结构特点，可以使其能够与各种锂盐，进行掺杂改性处理，制备出不同的复合材料；还可以应用于脱硫、脱硝领域，用途十分广泛。目前，工业化制取碳包覆含钒复合材料的方法为高温固相合成方法。以五氧化二钒为钒源，含碳有机物为添加剂，长时间机械研磨后，进行高温固相焙烧，使含碳有机物挥发，从而完成对五氧化二钒粒子的包覆行为，制取得到复合材料。上述方法，混合均匀前驱体的制备，是利用机械能使钒源、碳源混合均匀。存在如下缺点:机械研磨时间过长；分子尺度下均匀性难以保证。
技术实现思路
本专利技术所要解决的第一个技术问题是提供一种制备颗粒均匀，性能良好的碳包覆含钒复合材料的方法。本专利技术碳包覆含钒复合材料的制备方法，包括以下步骤:a、液态导电剂的制备:按照质量比0.5?1.5:0.5?1.5，将预添加导电剂溶解在溶剂中，搅拌，调节溶液pH值为3?5，得到液态导电剂；b、复合材料前驱体制备:按照体积比，向含钒溶液中加入步骤a中得到的液态导电剂:含银溶液=0.1:0.5?1.5，随后按照重量比，加入沉淀剂:银含量=0.5?1.5:0.5?1.5，调节溶液pH值为1?3，加热至90?95°C，沉淀50?70min，制得碳包覆含钒复合材料前驱体；c、碳包覆含钒复合材料制备:将b步骤制备的碳包覆含钒复合材料前驱体，在300?400°C，进行第一段预焙烧，焙烧时间为1?2h ;随后，在700?800°C下进行第二段焙烧，焙烧时间为2?4h，得到碳包覆含钒复合材料。进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述碳包覆含钒复合材料的制备方法，其中a步骤中按照质量比，预添加导电剂:溶剂=1:1。上述所述碳包覆含钒复合材料的制备方法，其中预添加导电剂为聚吡咯、碳纤维、石墨烯、乙炔黑中至少一种；溶剂为过氧化氢、乙醇或冰乙酸中至少一种。进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述预添加导电剂优选为聚吡咯；溶剂优选为冰乙酸。上述所述碳包覆含钒复合材料的制备方法，其中含钒溶液的浓度为0.14?0.22mol/L0进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述碳包覆含钒复合材料的制备方法，其中b步骤中按照体积比，向含钒溶液中加入步骤a中得到的液态导电剂:含钒溶液=0.1:1，随后按照重量比，加入沉淀剂:银含量=1:1，调节pH值为2，加热沉淀60min。上述所述碳包覆含钒复合材料的制备方法，其中沉淀剂为硫酸铵、碳酸氢铵或碳酸铵中至少一种。进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述碳包覆含银复合材料的制备方法，其中c步骤中第一预焙烧温度优选为350°C。本专利技术所要解决的第二个技术问题是提供一种颗粒均匀，性能良好的碳包覆含钒复合材料。上述所述制备方法制备的碳包覆含钒复合材料，由以下方法步骤制备而成:a、液态导电剂的制备:按照质量比0.5?1.5:0.5?1.5，将预添加导电剂溶解在溶剂中，搅拌，调节溶液pH值为3?5，得到液态导电剂；b、复合材料前驱体制备:按照体积比，向含钒溶液中加入步骤a中得到的液态导电剂:含银溶液=0.1:0.5?1.5，随后按照重量比，加入沉淀剂:银含量=0.5?1.5:0.5?1.5，调节溶液pH值为1?3，加热至90?95°C，沉淀50?70min，制得碳包覆含钒复合材料前驱体；c、碳包覆含钒复合材料制备:将b步骤制备的碳包覆含钒复合材料前驱体，在300?400°C，进行第一段预焙烧，焙烧时间为1?2h ;随后，在700?800°C下进行第二段焙烧，焙烧时间为2?4h，得到碳包覆含钒复合材料。上述所述碳包覆含钒复合材料，其中预添加导电剂为聚吡咯、碳纤维、石墨烯、乙炔黑中至少一种；溶剂为过氧化氢、乙醇或冰乙酸中至少一种。上述所述碳包覆含钒复合材料，其中所述预添加导电剂优选为聚吡咯；溶剂优选为冰乙酸。上述所述碳包覆含钒复合材料，其中沉淀剂为硫酸铵、碳酸氢铵或碳酸铵中至少一种。本专利技术制备碳包覆复合材料，利用液相混合制取前驱体，接续固相焙烧的方法，制备的碳包覆含钒复合材料具有颗粒成型均匀，性能良好，其用于电化学储能领域，具有导电性良好、可嵌入式层状结构、良好的耐酸碱性等一系列优点，还可作为锂离子电池的正极材料。其制备方法简单，避免现有技术中机械研磨时间长的问题，达到了分子尺度下的均匀混入口 ο【具体实施方式】本专利技术碳包覆含钒复合材料的制备方法，包括以下步骤:a、液态导电剂的制备:按照质量比0.5?1.5:0.5?1.5，将预添加导电剂溶解在溶剂中，搅拌，调节溶液pH值为3?5，得到液态导电剂；b、复合材料前驱体制备:按照体积比，向含钒溶液中加入步骤a中得到的液态导电剂:含银溶液=0.1:0.5?1.5，随后按照重量比，加入沉淀剂:银含量=0.5?1.5:0.5?1.5，调节溶液pH值为1?3，加热至90?95°C，沉淀50?70min，制得碳包覆含钒复合材料前驱体；c、碳包覆含钒复合材料制备:将b步骤制备的碳包覆含钒复合材料前驱体，在300?400°C，进行第一段预焙烧，焙烧时间为1?2h ;随后，在700?800°C下进行第二段焙烧，焙烧时间为2?4h，得到碳包覆含钒复合材料。进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述碳包覆含钒复合材料的制备方法，其中a步骤中按照质量比，预添加导电剂:溶剂=1:1。上述所述碳包覆含钒复合材料的制备方法，其中预添加导电剂为聚吡咯、碳纤维、石墨烯、乙炔黑中至少一种；溶剂为过氧化氢、乙醇或冰乙酸中至少一种。进一步的，由于聚吡咯的导电性好，在锂离子电池工作过程中，对所所合成的材料，具有保护的作用，所以上述所述预添加导电剂优选为聚吡咯。进一步的，由于冰乙酸对聚吡咯的溶解性特别好，其反应后产物清洁，价格低廉，不会对环境造成影响，所以溶剂优选为冰乙酸。上述所述碳包覆含钒复合材料的制备方法，其中含钒溶液的浓度为0.14?0.22mol/L0进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述碳包覆含钒复合材料的制备方法，其中b步骤中按照体积比，向含钒溶液中加入步骤a中得到的液态导电剂:含钒溶液=当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
碳包覆含钒复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a、液态导电剂的制备：按照质量比0.5～1.5:0.5～1.5，将预添加导电剂溶解在溶剂中，搅拌，调节溶液pH值为3～5，得到液态导电剂；b、复合材料前驱体制备：按照体积比，向含钒溶液中加入步骤a中得到的液态导电剂:含钒溶液＝0.1:0.5～1.5，随后按照重量比，加入沉淀剂:钒含量＝0.5～1.5:0.5～1.5，调节溶液pH值为1～3，加热至90～95℃，沉淀50～70min，制得碳包覆含钒复合材料前驱体；c、碳包覆含钒复合材料制备：将b步骤制备的碳包覆含钒复合材料前驱体，在300～400℃，进行第一段预焙烧，焙烧时间为1～2h；随后，在700～800℃下进行第二段焙烧，焙烧时间为2～4h，得到碳包覆含钒复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孟伟巍，闫蓓蕾，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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