连续法合成苯乙腈的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续法合成苯乙腈的方法，涉及氰基由饱和碳链连接六元芳环的化合物制备技术领域。包括以下步骤：调整微反应器的温度至80-400℃，将氰化钠水溶液和相转移催化剂混合液，和氯化苄分别连续注入微反应器中，在微反应器内反应停留时间为20-300s，直接得到苯乙腈的水溶液。该方法提高了苯乙腈的收率，降低了副反应的发生，能使反应快速进行，生产效率高，大大节约了人工，成本低，便于实现自动化控制，且产品品质较好，对于后续的后处理较为有利。

【技术实现步骤摘要】
连续法合成苯乙腈的方法
本专利技术涉及氰基由饱和碳链连接六元芳环的化合物制备

技术介绍
苯乙腈是一种非常重要的中间体，下游产品苯乙酸是重要的青霉素合成的前体物质，也可用于香精香料行业。合成苯乙腈的方法，一般是采用釜式反应，间歇式进行，反应生成的杂质较多，且生产效率较低，尤其是苯乙腈具有特殊的刺激性气味，间歇式生产的缺点就显得尤为突出。有山东聊城中盛蓝瑞化工有限公司的专利CN201942626U公布了题为《苯乙腈生产中连续氰化反应的装置和方法》的专利，采用多台串联使用的反应釜，反应釜间通过溢流管连接的方式，可使苯乙腈生产连续进行，工人的劳动强度大大降低，粗品纯度为97.0-98.5%。此种连续反应装置使氰化反应连续进行，但是，其反应时间仍较长，所使用的设备较多，占地面积大。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种利用微反应器连续法合成苯乙腈的方法，该方法提高了苯乙腈的收率，降低了副反应的发生，能使反应快速进行，生产效率高，大大节约了人工，成本低，便于实现自动化控制，且产品品质较好，对于后续的后处理较为有利。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种连续法合成苯乙腈的方法，其特征在于，包括以下步骤：调整微反应器的温度至80-400℃，将氰化钠水溶液和相转移催化剂混合液，和氯化苄分别连续注入微反应器中，在微反应器内反应停留时间为20-300s，直接得到苯乙腈的水溶液。优选的，还包括以下步骤：将上述得到的苯乙腈的水溶液通过连续萃取分离设备将苯乙腈粗品与废水进行分离，得到苯乙腈粗品。优选的，氰化钠水溶液中氰化钠和氯化苄的摩尔比为1-1.2：1。优选的，相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、苄基二乙基氯化铵或四丁基氯化铵。进一步优选的，相转移催化剂的用量为氯化苄质量的0.1-5‰。优选的，氰化钠水溶液的质量浓度为5-30%。进一步优选的，氰化钠水溶液的质量浓度为10-25%。优选的，微反应器的温度为150-400℃。优选的，连续萃取分离设备得到的苯乙腈粗品用于精馏，分离得到的废水，进入三废处理系统。用于本专利技术方法的合适的微反应器可从，例如康宁等机构获得。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：（1）本专利技术使用微反应器进行苯乙腈的合成反应，通过控制反应原料的配比、反应温度、反应时间等工艺条件，使在微反应器中的原料完全反应，反应得到的苯乙腈的水溶液通过连续萃取分离设备将苯乙腈粗品与废水进行分离，得到的苯乙腈粗品直接进入精馏系统，实现了连续化生产，生产效率高，大大节约了人工，成本低，便于实现自动化控制。（2）本专利技术使用微反应器进行反应，能使苯乙腈的合成反应快速进行，20-300s内即可反应完全，反应时间大幅缩短，降低了副反应的发生，提高了苯乙腈的收率。（3）本专利技术使用微反应器进行反应，微反应器靠内部静态混合元件，能形成特殊的流型，混合效果好。另外，微反应器的微型通道构造，使其具有更大传质接触面积，更大的换热比表面积，其传热传质效率高。（4）本专利技术不仅能够使氰化反应连续化进行，而且在后处理方面通过连续萃取分离设备也能够连续进行，进一步降低了人工操作，通过本专利技术的工艺方法，苯乙腈粗品纯度在98.5%以上，其收率在96%以上。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明；图1是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式实施例1首先调整好微反应器的温度控制在180℃，在柱塞泵作用下，将12kmol质量浓度13%的氰化钠水溶液和相转移催化剂苄基二乙基氯化铵（相转移催化剂的用量为氯化苄质量的1‰）混合液，和10kmol氯化苄液体分别连续注入微反应器中，停留时间控制在150s，直接得到苯乙腈的水溶液，通过GC监测苯乙腈的品质，粗品纯度98.5%。得到的苯乙腈的水溶液在连续萃取分离设备（萃取离心机）的作用下，将得到的苯乙腈的水溶液进行离心分离，从轻相口分离出的是苯乙腈粗品，苯乙腈粗品收率为97.5%，从重相分离出的为废氯化钠水溶液，得到的苯乙腈粗品直接进入精馏系统，实现了连续化生产。分离得到的废水，进入三废处理系统。实施例2首先调整好微反应器的温度控制在250℃，在柱塞泵作用下，将12kmol13%的氰化钠水溶液和相转移催化剂苄基二乙基氯化铵（相转移催化剂的用量为氯化苄质量的0.5‰）混合液，和10kmol氯化苄液体连续注入微反应器中，停留时间控制在100s，直接得到苯乙腈的水溶液，通过GC监测苯乙腈的品质，粗品纯度98.6%。得到的苯乙腈料液在连续萃取分离设备（萃取离心机）的作用下，将得到的苯乙腈料液进行离心分离，从轻相口分离出的是苯乙腈粗品，苯乙腈粗品收率为97.7%，从重相分离出的为废氯化钠水溶液，得到的苯乙腈粗品直接进入精馏系统，实现了连续化生产。分离得到的废水，进入三废处理系统。实施例3首先调整好微反应器的温度控制在400℃，在柱塞泵作用下，将12kmol13%的氰化钠水溶液和相转移催化剂苄基三乙基氯化铵（相转移催化剂的用量为氯化苄质量的0.8‰）混合液，和10kmol氯化苄液体连续注入微反应器中，停留时间控制在20s，直接得到苯乙腈的水溶液，通过GC监测苯乙腈的品质，粗品纯度98.5%。得到的苯乙腈料液在连续萃取分离设备（萃取离心机）的作用下，将得到的苯乙腈料液进行离心分离，从轻相口分离出的是苯乙腈粗品，苯乙腈粗品收率为97.6%，从重相分离出的为废氯化钠水溶液，得到的苯乙腈粗品直接进入精馏系统，实现了连续化生产。实施例4首先调整好微反应器的温度控制在180℃，在柱塞泵作用下，将11kmol13%的氰化钠水溶液和相转移催化剂苄基三乙基氯化铵（相转移催化剂的用量为氯化苄质量的2‰）混合液，和10kmol氯化苄液体连续注入微反应器中，停留时间控制在70s，直接得到苯乙腈的水溶液，通过GC监测苯乙腈的品质，粗品纯度98.6%。得到的苯乙腈料液在连续萃取分离设备（萃取离心机）的作用下，将得到的苯乙腈料液进行离心分离，从轻相口分离出的是苯乙腈粗品，苯乙腈粗品收率为97.7%，从重相分离出的为废氯化钠水溶液，得到的苯乙腈粗品直接进入精馏系统，实现了连续化生产。实施例5首先调整好微反应器的温度控制在80℃，在柱塞泵作用下，将10kmol质量浓度10%的氰化钠水溶液和相转移催化剂四丁基溴化铵（相转移催化剂的用量为氯化苄质量的0.1‰）混合液，和10kmol氯化苄液体连续注入微反应器中，停留时间控制在300s，直接得到苯乙腈的水溶液，通过GC监测苯乙腈的品质，粗品纯度98.6%。得到的苯乙腈的水溶液在连续萃取分离设备（萃取离心机）的作用下，将得到的苯乙腈的水溶液进行离心分离，从轻相口分离出的是苯乙腈粗品，苯乙腈粗品收率为97.5%，从重相分离出的为废氯化钠水溶液，得到的苯乙腈粗品直接进入精馏系统，实现了连续化生产。分离得到的废水，进入三废处理系统。实施例6首先调整好微反应器的温度控制在320℃，在柱塞泵作用下，将11kmol质量浓度25%的氰化钠水溶液和相转移催化剂四丁基溴化铵（相转移催化剂的用量为氯化苄质量的5‰）混合液，和10kmol氯化苄液体连续注入微反应器中，停留时间控制在200s，直接得到苯乙腈的水溶液，通过GC监测苯乙腈的品质，粗品纯度98.7%。得到的苯乙腈的水溶液在连续萃取分离设备本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续法合成苯乙腈的方法，其特征在于，包括以下步骤：调整微反应器的温度至80‑400℃，将氰化钠水溶液和相转移催化剂混合液，和氯化苄分别连续注入微反应器中，在微反应器内反应停留时间为20‑300s，直接得到苯乙腈的水溶液。

【技术特征摘要】
1.一种连续法合成苯乙腈的方法，其特征在于，包括以下步骤：调整微反应器的温度至150-400℃，将氰化钠水溶液和相转移催化剂混合液，和氯化苄分别连续注入微反应器中，在微反应器内反应停留时间为20-300s，直接得到苯乙腈的水溶液；氰化钠水溶液中氰化钠和氯化苄的摩尔比为1-1.2：1；相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、苄基二乙基氯化铵或四丁基氯化铵；相转移催化剂的用量为氯化苄质量的0.1-5‰；氰化钠水溶液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾荣荣，李燕，张艳章，李兴波，刘旭，王金花，彭艳丽，程丽华，
申请(专利权)人：河北诚信有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河北;13