一种健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法技术

本发明专利技术提供了一种健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法，该方法能够有效地对黄芪、党参、当归、茯苓进行鉴别，提高了该药酒的质量标准，对控制生产过程的质量、保证产品的疗效有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
一种健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法
本专利技术属于药物分析
，具体涉及一种健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法。
技术介绍
健脾壮腰药酒，补气养血，健脾补肾，通经活络。本品用于气血不足，纳食不佳，腰腿酸楚，神疲乏力，失眠健忘。健脾壮腰药酒的标准为部颁标准第六册(标准号：WS3-B-1211-92)，原标准中只有显色鉴别和乙醇量，没有其他检测成分的要求。健脾壮腰药酒的部颁标准(标准号：WS3-B-1211-92)具体内容如下：拼音名：JianpiZhuangyaoYaojiu标准编号：WS3-B-1211-92【制法】以上十四味，以白酒4500g、3500g分二次浸渍，每次2星期，取上清液，滤过，合并滤液。另去蔗糖800g，用少量白酒加热熔化后，加入药酒内搅匀，静置沉淀2-3星期，取上清液，滤过，约得9250g，即得。【性状】本品为红棕色澄清液体；味甜、微苦。【检查】乙醇量应为38-42％。【功能与主治】补气养血，健脾补肾，通经活络。本品用于气血不足，纳食不佳，腰腿酸楚，神疲乏力，失眠健忘。【用法与用量】口服，一次20-30ml，早晨及临睡前各服一次。【贮藏】密闭，置阴凉处。为了有效控制生产过程的质量、保证产品的疗效，需要研究设计出能准确检测健脾壮腰药酒制剂中有效成分的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足而提供一种健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法，完善其质量标准，有效控制生产过程的质量，从而保证产品的疗效。一种健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法，包括有对党参的鉴别，具体方法如下：(1)供试品溶液的制备：取本品50mL，加80％甲醇50mL超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，水液加稀盐酸30mL加热回流1小时，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，用水洗涤2次，每次40mL，弃去水液。提取液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取党参炔苷对照品加甲醇制成每1mL含0.25mg的溶液，作为对照品溶液；(3)薄层层析：吸取对照品溶液2μL，供试品溶液5～10μL，点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸按体积比10:8:1的混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视；(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。作为上述专利技术的进一步改进，还包括有对黄芪的鉴别，具体方法如下：(1)供试品溶液的制备：取本品50mL，加30～60℃石油醚提取2次，每次20mL，合并提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含1μL的溶液，作为对照品溶液；(3)薄层层析：吸取供试品溶液2～5μL，对照品溶液2μL，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯按体积比17：3的混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液；(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。作为上述专利技术的进一步改进，还包括有对当归的鉴别，具体方法如下：(1)供试品溶液的制备：取本品150mL，加2.5mol/L硫酸溶液5mL，加热水解30分钟，放冷，用三氯甲烷提取2次，每次20mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1mL使溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取当归对照药材，加三氯甲烷10mL，振摇10分钟，静置，取上清液，作为对照品溶液；(3)薄层层析：吸取供试品溶液4μL、对照品溶液各2μL，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以30～60℃石油醚－甲酸乙酯－甲酸按体积比15：5：1的混合溶液的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。作为上述专利技术的进一步改进，还包括有对茯苓的鉴别，具体方法如下：(1)供试品溶液的制备：取本品50mL，加乙醚30mL，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备，取茯苓对照药材0.5g，加乙醚30mL，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照品溶液；(3)薄层层析：吸取上述两种溶液各5～10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视；(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。本专利技术提出的健脾壮腰药酒的薄层色谱鉴别方法能够有效地对黄芪、党参、当归、茯苓进行鉴别，提高了该药酒的质量标准。附图说明图1是实施例1中党参的薄层色谱鉴别比较图；图2是对照例1中党参的薄层色谱鉴别比较图；图3是对照例1中党参的薄层色谱鉴别比较图；图4是对照例1中党参的薄层色谱鉴别比较图；图5是实施例2中黄芪的薄层色谱鉴别比较图；图6是实施例3中当归的薄层色谱鉴别比较图；图7是实施例1中茯苓的薄层色谱鉴别比较图。具体实施方式下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件(例如参考严拯宇编著的《中药薄层色谱分析技术与应用》，中国医药科技出版社，2009)或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。本专利技术中所述的溶液配比在无特殊说明的条件下，都为体积比。药品与试剂黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所，110781-200613；党参炔苷对照品(中国药品生物制品检定所，111732-200401)；当归对照药材(中国药品生物制品检定所，200506)；茯苓对照药材(中国药品生物制品检定所，200408)；健脾壮腰药酒由江苏七0七天然制药有限公司生产，批号为080504、080702、080801；阴性样品均按处方工艺自制。硅胶G薄层板(自制。硅胶G由青岛海洋化工厂生产(供薄层层析用)，厚度0.6mm，黏合剂为0.05％羧甲基纤维素钠。)。其它试剂均为分析纯。制法如下：【制法】以上十四味，以白酒4500g、3500g分二次浸渍，每次2星期，取上清液，滤过，合并滤液。另去蔗糖800g，用少量白酒加热熔化后，加入药酒内搅匀，静置沉淀2-3星期，取上清液，滤过，约得9250g，即得。实施例1党参的鉴别，具体方法如下：(1)供试品溶液的制备：取本品50mL，加80％甲醇50mL超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，水液加稀盐酸30mL加热回流1小时，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，用水洗涤2次，每次40mL，弃去水液。提取液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法，其特征在于：包括有对党参的鉴别，具体方法如下：（1）供试品溶液的制备：取本品50mL，加80%甲醇50mL超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，水液加稀盐酸30mL加热回流1小时，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，用水洗涤2次，每次40mL，弃去水液，提取液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；（2）对照品溶液的制备：取党参炔苷对照品加甲醇制成每1mL含0.25mg的溶液，作为对照品溶液；（3）薄层层析：吸取对照品溶液2μL，供试品溶液5～10μL，点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯‑甲酸乙酯‑甲酸的混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视；（4）将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。

【技术特征摘要】
1.一种健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法，其特征在于：包括有对党参的鉴别，具体方法如下：（1）供试品溶液的制备：取本品50mL，加80%甲醇50mL超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，水液加稀盐酸30mL加热回流1小时，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，用水洗涤2次，每次40mL，弃去水液，提取液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；（2）对照品溶液的制备：取党参炔苷对照品加甲醇制成每1mL含0.25mg的溶液，作为对照品溶液；（3）薄层层析：吸取对照品溶液2μL，供试品溶液5～10μL，点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸的混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视；（4）将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较；还包括有对黄芪的鉴别，具体方法如下：（1）供试品溶液的制备：取本品50mL，加30～60℃石油醚提取2次，每次20mL，合并提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；（2）对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含1μL的溶液，作为对照品溶液；（3）薄层层析：吸取供试品溶液2～5μL，对照品溶液2μL，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯按体积比17：3的混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液；（4）将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。2.根据权利要求1所述的健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺敬竹，
申请(专利权)人：江苏七O七天然制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32