一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法技术

一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，它属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决传统流延或轧膜成型制备层状陶瓷材料存在工艺繁琐，成本高的问题。方法：一、制备含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D；二、热压烧结，采用交替叠放的形式装入模具中，然后在真空或氩气惰性气氛保护下进行热压烧结，得到石墨烯/陶瓷层状材料。优点：室温断裂韧性为8～10MPa·m0.5，三点弯曲强度为400～600MPa。本发明专利技术主要用于制备石墨烯/陶瓷层状材料。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法
本专利技术属于陶瓷材料
，具体涉及一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法。
技术介绍
在超高温应用领域，材料需要具有综合且优异的力学和抗热冲击性能以适应苛刻及复杂的热、力、氧化等多种耦合的服役环境。以ZrB2、HfB2、HfC和ZrC等为基体的超高温陶瓷材料，具有优异的物理性能，包括罕见的高熔点、高热导率、高弹性模量，并能在高温下能够保持高强度，同时还具有良好的抗热震性和适中的热膨胀率，这些优异的性能对解决目前材料应用于超高温领域提供了一定的基础。但是，单一的硼化物陶瓷无法同时满足在超高温下所要求的全部物理、化学和力学的性能，如单一的ZrB2在800℃即开始缓慢氧化。所以，选择不同组分的陶瓷合理组合成层状材料，是解决这一问题的有效途径。而传统流延成型或轧膜成型制备陶瓷层状材料时，首先需要在陶瓷浆料中添加大量的分散剂、粘结剂及增塑剂等有机物(一般占陶瓷质量的5～15％)来改善浆料的流变性能以保证陶瓷坯体成型，而后需要相应的低温脱脂工艺将有机物除去。不足之处在于：一是工艺繁琐，二是不可避免的有机物残留会影响陶瓷材料的整体性能。而石墨烯一方面具有优异的力学性能及出众的热物理性能；另一方面片状氧化石墨烯具有优良的成膜特性，可以在不添加有机物的前提下使陶瓷粉体成型。目前，以石墨烯强韧化硼化锆-碳化硅的层状陶瓷材料未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决传统流延或轧膜成型制备层状陶瓷材料存在工艺繁琐，成本高的问题，而提供一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法。一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、制备含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体：①、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A；步骤一①中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；②、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B；步骤一②中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；③、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C；步骤一③中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；④、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D；步骤一④中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；步骤一①中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为M，M＝3％～35％；步骤一②中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为N，N＝3％～35％；步骤一③中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为O，O＝3％～35％；步骤一④中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为P，P＝3％～35％；且上述所述的M≠N≠O≠P；二、热压烧结：取含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C和含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D中任意两种、三种或四种，采用交替叠放的形式装入模具中，然后在真空或氩气惰性气氛保护下进行热压烧结，烧结温度为1800～2000℃，烧结压力为30MPa～50MPa，烧结时间为30min～60min，得到石墨烯/陶瓷层状材料。本专利技术的优点：一、本专利技术制备的石墨烯/陶瓷层状材料室温断裂韧性为8～10MPa·m0.5，三点弯曲强度为400～600MPa。二、与原有制备层状陶瓷材料方法相比，在不添加粘结剂、增塑剂等有机物情况下可实现氧化石墨烯/硼化锆-碳化硅流延成型，省去相应的低温脱脂工艺，缩短材料制备周期，制备出层状陶瓷材料层与层间结构完整且其强度和韧性得到大幅提高，整个工艺具有可控，易于加工，降低成本的优点。附图说明图1是实施例3步骤一①制备的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A展开式照片；图2是实施例3步骤一①制备的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A卷曲式照片；图3是实施例1制备的石墨烯/陶瓷层状材料的断口SEM形貌图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式是一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、制备含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体：①、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A；步骤一①中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；②、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B；步骤一②中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；③、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C；步骤一③中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；④、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D；步骤一④中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；步骤一①中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为M，M＝3％～35％；步骤一②中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为N，N＝3％～35％；步骤一③中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为O，O＝3％～35％；步骤一④中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为P，P＝3％～35％；且上述所述的M≠N≠O≠P；二、热压烧结：取含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C和含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D中任意两种、三种或四种，采用交替本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，其特征在于石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体：①、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A；步骤一①中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；②、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B；步骤一②中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；③、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C；步骤一③中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；④、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D；步骤一④中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；步骤一①中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为M，M＝3％～35％；步骤一②中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为N，N＝3％～35％；步骤一③中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为O，O＝3％～35％；步骤一④中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为P，P＝3％～35％；且上述所述的M≠N≠O≠P；二、热压烧结：取含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C和含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D中任意两种、三种或四种，采用交替叠放的形式装入模具中，然后在真空或氩气惰性气氛保护下进行热压烧结，烧结温度为1800～2000℃，烧结压力为30MPa～50MPa，烧结时间为30min～60min，得到石墨烯/陶瓷层状材料。...

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，其特征在于石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体：①、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A；步骤一①中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；②、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B；步骤一②中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；③、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C；步骤一③中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；④、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D；步骤一④中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；步骤一①中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为M，M＝3％～35％；步骤一②中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为N，N＝3％～35％；步骤一③中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为O，O＝3％～35％；步骤一④中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为P，P＝3％～35％；且上述所述的M≠N≠O≠P；二、热压烧结：取含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C和含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D中任意两种、三种或四种，采用交替叠放的形式装入模具中，然后在真空或氩气惰性气氛保护下进行热压烧结，烧结温度为1800～2000℃，烧结压力为30MPa～50MPa，烧结时间为30min～60min，得到石墨烯/陶瓷层状材料；步骤一①中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，粒径<10μm；步骤一①中所述的SiC材料的纯度>97％，粒径<5μm；步骤一①中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，粒径为90μm～110μm；步骤一②中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，粒径<10μm；步骤一②中所述的SiC材料的纯度>97％，粒径<5μm；步骤一②中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，粒径为90μm～110μm；步骤一③中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，粒径...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩文波，安玉民，张幸红，程业红，胡平，韩杰才，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23