高铬型铁矿中六价铬含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种高铬型铁矿中六价铬的分析方法，属于化学分析技术领域。本发明专利技术提供一种高铬型铁矿六价铬含量的测定方法，包括如下步骤：a、待测样品于900℃～1000℃下，在氧气环境下灼烧30min～120min，取出冷却；b、待测样品冷却后用水润湿，然后加入磷酸、氟化钠或氢氟酸和硫酸，加热至硫酸冒烟，取出冷却至室温；其中，每0.1-1g待测样品中加入：15ml～20ml磷酸，0.2g～1g氟化钠或0.5ml～3ml氢氟酸，10ml～30ml硫酸；c、然后搅拌状态下分批向待测样品中加入碳酸钠，加热煮沸，再取下，冷却至室温，移入容量瓶中用水稀释至刻度，混匀；其中，每0.1～1g待测样品中加入8g-10g碳酸钠；d、过滤、分取滤液，然后采用GB/T 223.12～1991的方法测定待测样品的铬含量。本发明专利技术方法可全面测定高铬型铁矿中的铬含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高铬型铁矿中六价铬的分析方法，属于化学分析

技术介绍
铬是一种重要的环境污染物，主要来源于电镀、冶金、制革、印染和化工等行业排 放的"三废"中。铬的毒性与其价态有关，六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为 人体吸收而且为人体蓄积，并可以引起口角糜烂、恶心、呕吐、腹泻、腹疼和溃疡等病变。六 价铬同时也是最易导致过敏的金属之一，仅次于镍；在国际上，六价铬被列为对人体危害最 大的8种化学物质之一，是公认的致癌物质。为了保障人民的身体健康，在我国生活饮用水 卫生标准和地表水环境质量标准中明确规定水、固体废物等中六价铬的限量。 高铬型铁矿蕴藏丰富的铁、钛、钒、铬等稀贵金属，是炼铁的优质原料，炼铁产生的 废渣，可进行钒、铬的综合利用。高铬型铁矿中铬含量在〇. 7左右，不论是矿的堆放，还是矿 的冶炼，都需要清楚样品中铬的价态，以便做出综合利用的高效方案。六价铬的测定方法主 要有分光光度法、荧光猝灭法、示波极谱法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子光谱及质 谱法和离子色谱法，我国有关于固体废物浸出毒性浸出方法，这种方法六价铬的浸出只是 从环保角度，对水溶态和离子交换态的生物可利用态铬进行浸出，对于废渣中残存的生物 不可利用，以及其他形式存在的生物潜在可利用态铬是不能进行浸出的。 高铬型铁矿中六价铬的测定，必须解决两个难题，第一个是干扰元素的消除，高铬 型铁矿中铁的价态经检测，二价铁居多，二价铁是强还原性物质，能快速还原六价铬；第二 个是样品的分解，是为了使样品中被测组分转换成适合于用现代的仪器分析方法或化学分 析方法进行元素测定的的分析溶液。因此样品的分解是化学分析方法中一个基本和必要的 步骤，它通常是样品分析速度、测定结果准确度的制约因素，因此试样的分解是分析工作的 重要步骤之一，要快速而准确的测定试样中的六价铬，必须满三个标准：（1)提取液必须能 够溶解各种形态的六价铬（2)提取的条件是不会将游离态的六价铬还原成三价铬（3)不会 将样品中含有游离态的三价铬氧化成六价铬。
技术实现思路
本专利技术针对上述问题，提供一种，本专利技术方 法可全面测定高铬型铁矿中的铬含量。 本专利技术的技术方案： 本专利技术提供一种高铬型铁矿六价铬含量的测定方法，包括如下步骤： a、待测样品于900°C~1000°C下，在氧气环境下灼烧30min~120min，取出冷却； b、待测样品冷却后用水润湿，然后加入磷酸、氟化钠或氢氟酸和硫酸，加热至硫酸 冒烟，取出冷却至室温；其中，每0.I-Ig待测样品中加入：15ml-20ml磷酸，0. 2g-lg氟化钠 或 0. 5ml_3ml氢氟酸，10ml_30ml硫酸； c、然后搅拌状态下分批向待测样品中加入碳酸钠，加热煮沸，再取下，冷却至室 温，移入容量瓶中用水稀释至刻度，混匀；其中，每0.I-Ig待测样品中加入8g-10g碳酸钠； d、过滤、分取滤液，然后采用GB/T223. 12-1991的方法测定待测样品的铬含量。 优选的，步骤c中，分至少5次（本专利技术分批加入碳酸钠的目的是防止反应过于剧 烈）缓慢加入碳酸钠，每次待反应气泡消失后，再加入下一批。 进一步，步骤a中，优选将待测样品置于瓷皿或磁舟中，并将样品均匀铺平后，然 后再将待测样品放入管式炉中通氧灼烧。 其中，步骤b中，磷酸的密度为I. 87g/ml，氢氟酸的密度为I. 15g/mL，硫酸的质量 浓度为61. 5%。 本专利技术中，磷酸采用的市售的磷酸，其溶质的质量分数85%，常温下密度为 I. 87g/mL;氢氟酸亦为市售的氢氟酸，溶质的质量分数40%，常温下密度为I. 15g/mL。本发 明中的硫酸为：密度为I. 84g/mL的质量浓度为95%的硫酸按1 :1的体积比与水混合所得。 本专利技术的有益效果： 本专利技术可对高铬型铁矿中存在的六价铬进行全面测定。六价铬的形态包括水溶态 六价铬、离子交换态六价铬、生物可利用态六价铬、生物不可利用态六价铬、以及其他形式 存在的生物潜在可利用态六价铬。【具体实施方式】 本专利技术的测定六价铬含量的方法包括以下步骤：称取0. 1~2.Og待测样品于瓷 皿或磁舟中，将样品均匀铺平，放入管式炉中，通入氧气，设置炉温900°C~1000°C，在设定 温度下，灼烧样品30min~2h，取出冷却；冷却至室温后，将样品转入烧杯或锥形瓶中，冲入 少量水，润湿样品，加入15mL~20mL磷酸，0? 2g~I.Og氟化钠（或者0? 5mL~3mL氢氟 酸），IOmL~30mL硫酸，置于电加热板上，加热至冒硫酸烟，取下，冷却至室温；分5次缓慢 加入8g~IOg碳酸钠，边加边搅拌，低温加热煮沸，流水冷却至室温，移入容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀；干过滤，分取适量滤液，于IOOmL容量瓶中，用硫酸调节pH至中性，补加 I.OmL硫酸，加入二苯碳酰二肼显色剂，用水定容显色，放置5min~lOmin，于分光光度计波 长540nm处，测量吸光度；然后按照GB/T223. 12-1991中4. 4进行铬工作曲线的绘制，结果 的计算可按照GB/T223. 12-1991中5进行。 本专利技术的测定六价铬含量方法中，所述样品适宜的试样量在0.Ig~2.Og;管式炉 炉温，选择900°C~1000°C中任何一温度都可；磷酸为分析纯及其以上，密度为I. 70g/mLL; 氟化钠、氢氟酸为分析纯及其以上，氢氟酸的密度为〇. 888g/cm3;硫酸为分析纯及其以上， 浓度为，硫酸与水按照体积1 :1混合；碳酸钠为分析纯及其以上，用量为8g~IOg;分析中 用水质量符合GB/T6682 - 1992的三级及其以上蒸馏水。 下面给出本专利技术高铬型铁矿中六价铬的测定方法的详细步骤： A、称取适量待测样品于瓷皿或磁舟中，用样勺或者其他类似工具（不会污染样 品）将样品均匀铺平；在本专利技术的测定步骤A中样品的量不能太大，要保证样品均匀平铺在 器皿中，浅薄一层，保证后面通氧氧化时的效果；B、将待测样品放入管式炉中，通入氧气，设置炉温，当炉温升至设置温度（900°C~ 1000°C)后，计时30min~2h，取出样品；在本专利技术的测定步骤B中，通氧以及温度的控制， 都是保证样品中干扰元素二价铁的充分氧化，同时不让样品中的三价铬氧化； C、冷却至室温后，将样品全部扫入烧杯或者锥形瓶中，冲入少量水，润湿样品，加 入适量磷酸，适量氟化钠，或者氢氟酸，加入适量硫酸，置于电加热板上，加热至冒硫酸烟， 取下，冷却至室温；在本专利技术的测定步骤C中，磷酸、氟化钠（或者氢氟酸）、硫酸的介质，是 确保样品快速而准确的分解，同时不会造成样品中六价铬的还原，和三价铬的氧化； D、缓慢加入碳酸钠，边加边搅拌，低温加热煮沸，流水冷却至室温，移入容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀；本专利技术的测定步骤D中，碳酸钠的加入为了有效分离三价铁，使铁 离子不进入溶液，消除铁离子对六价铬的显色影响； E、干过滤，分取适量滤液，于IOOmL容当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
高铬型铁矿六价铬含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：a、待测样品于900℃～1000℃下，在氧气环境下灼烧30min～120min，取出冷却；b、待测样品冷却后用水润湿，然后加入磷酸、氟化钠或氢氟酸和硫酸，加热至硫酸冒烟，取出冷却至室温；其中，每0.1‑1g待测样品中加入：15ml～20ml磷酸，0.2g～1g氟化钠或0.5ml～3ml氢氟酸，10ml～30ml硫酸；c、然后搅拌状态下分批向待测样品中加入碳酸钠，加热煮沸，再取下，冷却至室温，移入容量瓶中用水稀释至刻度，混匀；其中，每0.1～1g待测样品中加入8g‑10g碳酸钠；d、过滤、分取滤液，然后采用GB/T 223.12～1991的方法测定待测样品的铬含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑小敏，苏洋，汪雪梅，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51