本发明专利技术公开了二苯甲酮的光化反应方法,先将三氯化铝、苯放入到反应釜中,在搅拌的过程中,再通入光气,通入光气时流速为先慢速、快速、后慢速进行反应,反应的温度为25℃-50℃,时间为8-9小时;先慢速的速度为50~80m2/h,快速的速度为80-120m2/h,后慢速的速度为20-50m2/h。本发明专利技术要解决的技术问题是提供一种避免产生爆炸的二苯甲酮的光化反应方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域,具体涉及一种。
技术介绍
二苯甲酮为白色有光泽的棱形结晶。似玫瑰香、甜味,IG溶于7.5ml乙醇、6ml 乙醚,溶于氯仿,不溶于水,相对密度(d504) 1. 0869,熔点48. 5°C,沸点305. 4°C,折光率 (n45. 2D) 1. 5975,闪点138°C,有刺激性。分子式:C13HiqO,结构式:;分子量: 182 ;物化性能:比重:1. 098 (g/cm3, 20°C),沸点:306°C,不溶于水,溶于乙醇、苯、氯仿等 许多有机溶剂。用途:紫外线吸收剂,有机合成原料及医药中间体、香料定香剂。 现有的二苯甲酮合成路线有光气法、苯甲酰氯法、二氧化碳法、一氧化碳法、苯甲 酸(或苯甲酸酐)法、四氯化碳法、催化氧化法、脱羧法等。其中光气法以光气和苯为原料, 以路易斯酸为催化剂,进行Friedel-CraftS反应,经水解、分层处理、精制等制备出二苯 甲酮。在反应的过程中,先进行光化反应,现有的光化反应,在通入光气采用匀速传输,但 是,在反应的过程中,时常会出现爆炸的现象。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种避免产生爆炸的。 为了解决上述技术问题,本专利技术提供如下技术方案:, 先将三氯化铝、苯放入到反应釜中,在搅拌的过程中,再通入光气,通入光气时流速为先慢 速、快速、后慢速进行反应,反应的温度为25°C -50°C,时间为8-9小时;先慢速的速度为 50~80m2/h,快速的速度为80-120m2/h,后慢速的速度为20-50m 2/h。 采用本专利技术技术方案的,在研发的过程中,专利技术人发现, 爆炸的原因是因为光化反应在前期反应较慢,且有一个缓慢的过程,因此温度需要逐渐升 高,刚开始温度较低,通常为10度左右,当温度到达一定值时,由于其所存储的能量急剧释 放,不易控制从而造成爆炸现象。因此,专利技术人发现在温度为25°C _50°C,反应时以50~80m2/ h先慢速、再以80-120m2/h快速、再以20-50m2/h慢速通入光气,可避免能量的急剧释放,从 而避免爆炸。 进一步,所述的先慢速的速度为60 m2/h,反应的时间为3h。 进一步,所述的快速的速度为100 m2/h,反应的时间为3h。 进一步,所述的后慢速的速度为30 m2/h,反应的时间为2h。 进一步,所述的通入光气的时间为8. 5h。 进一步,所述的三氯化铝、苯、光气的质量份数为:三氯化铝1份、苯3份、光气1 份。【具体实施方式】 本专利技术,各实施例反应过程中的反应参数如表1所示:以实施例二为例,说明本专利技术的反应方法: 先将Ikg三氯化铝、3kg苯放入到反应釜中,在搅拌的过程中,现以60 m2/h的速度先慢 速通入光气3h,反应的温度为30°C,再以100 m2/h的速度快速通入光气3h ;再以30 m2/h 的速度通入光气2h,总共通入的光气的量为lkg。 反复试验: 以上述实施例一 ~实施例五为例,每个实施例重复反应50次,未出现有爆炸的现象。 对于本领域的技术人员来说,在不脱离本专利技术技术方案的前提下,还可以作出若 干变形和改进,这些也应该视为本专利技术的保护范围,这些都不会影响本专利技术实施的效果和 专利的实用性。【主权项】1. ,其特征在于:先将三氯化铝、苯放入到反应釜中,在搅拌 的过程中,再通入光气,通入光气时流速为先慢速、快速、后慢速进行反应,反应的温度为 25°C-50°C,时间为8-9小时;先慢速的速度为50~80m2/h,快速的速度为80-120m2/h,后慢 速的速度为20-50m2/h。2. 根据权利要求1所述的,其特征在于:所述的先慢速的速 度为60m2/h,反应的时间为3h。3. 根据权利要求1所述的,其特征在于:所述的快速的速度 为100m2/h,反应的时间为3h。4. 根据权利要求1所述的,其特征在于:所述的后慢速的速 度为30m2/h,反应的时间为2h。5. 根据权利要求1~4中任意一项所述的,其特征在于:所述 的通入光气的时间为8. 5h。6. 根据权利要求5所述的,其特征在于:所述的三氯化铝、 苯、光气的质量份数为:三氯化铝1份、苯3份、光气1份。【专利摘要】本专利技术公开了,先将三氯化铝、苯放入到反应釜中,在搅拌的过程中,再通入光气,通入光气时流速为先慢速、快速、后慢速进行反应,反应的温度为25℃-50℃,时间为8-9小时;先慢速的速度为50~80m2/h,快速的速度为80-120m2/h,后慢速的速度为20-50m2/h。本专利技术要解决的技术问题是提供一种避免产生爆炸的。【IPC分类】C07C49/786, C07C45/47【公开号】CN105218332【申请号】CN201510620106【专利技术人】李定山 【申请人】重庆长风化学工业有限公司【公开日】2016年1月6日【申请日】2015年9月25日本文档来自技高网...
【技术保护点】
二苯甲酮的光化反应方法,其特征在于:先将三氯化铝、苯放入到反应釜中,在搅拌的过程中,再通入光气,通入光气时流速为先慢速、快速、后慢速进行反应,反应的温度为25℃‑50℃,时间为8‑9小时;先慢速的速度为50~80m2/h,快速的速度为80‑120m2/h,后慢速的速度为20‑50m2/h。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:李定山,
申请(专利权)人:重庆长风化学工业有限公司,
类型:发明
国别省市:重庆;85
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