本发明专利技术涉及一种柠檬酸锌的制备方法,步骤如下:⑴成盐反应步骤:将柠檬酸,氧化锌,引发剂,水按摩尔比1:15:0.5~0.6:0.02~0.05投入反应釜中,在搅拌的同时加热至70~80℃,反应5~7小时,使二氧化碳溢出,得到柠檬酸锌;⑵烘干步骤:将步骤⑴中得到的柠檬酸锌离心分离得到颗粒状柠檬酸锌,将颗粒状柠檬酸锌放在干燥筛中于干燥箱中烘干,烘干后过筛得到成品柠檬酸锌。本方法在投料中使用柠檬酸代替柠檬酸钠,使用氧化锌代替硫酸锌,得到的产品只有柠檬酸锌,产品单一、纯度高、呈颗粒状,分离后易于干燥,解除自燃的危险,得到的产品无需粉碎,避免了大量的粉尘。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化合物制备领域,涉及朽1檬酸锌,尤其是一种朽1檬酸锌的制备方法。
技术介绍
在动物饲料有机矿物添加剂中,柠檬酸锌作为一种有机锌矿物添加剂,越来越受到重视,具有广泛的应用前景。柠檬酸锌的通常生产方法是利用柠檬酸钠与硫酸锌反应,得到的产品为粘稠状物,进一步处理困难,难以销售,此类制备方法存在的问题:1,进一步处理步骤中,烘干时透气性不好,水分蒸发慢,不易干燥,易自阴燃,很危险,需增加自动翻动设备,设备多,复杂生产成本高,难以降低生产成本;2,成品粉碎,粉尘很多,企业难以大量生产,不利于企业的发展和经济效益的提高。通过检索,发现如下两篇相关的公开专利文献:1、可溶柠檬酸锌的制取方法(CN102329227A)技术方案:由以下步骤组成:原料及配比:将柠檬酸、氧化锌、水按3:2:1的比例混匀;混匀后放入温度40-60度的反应釜内,开机化学反应60-70分钟;停机30-40分钟,化学反应成熟;开机40-50分钟,放出结晶温度下的可溶柠檬酸锌;过滤,烘干后包装成品。2、三水合柠檬酸锌及其制备方法(CN102491893A)制备方法为:由硫酸锌与碳酸钠制得碳酸锌再与柠檬酸合成制得三水合柠檬酸锌或者由碳酸锌或氧化锌为原料与柠檬酸合成三水合柠檬酸锌。通过对比,上述两篇专利文献与本申请的制备方法有显著的不同。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处,提供了一种能够节约设备投资、降低成本、解除自燃的危险,得到的产品无需粉碎,避免了大量的粉尘的。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是:,步骤如下:⑴成盐反应步骤:将柠檬酸,氧化锌,弓I发剂,水按摩尔比1:15:0.5?0.6:0.02?0.05投入反应釜中,在搅拌的同时加热至70?80°C,反应5?7小时,使二氧化碳溢出,得到柠檬酸锌;⑵烘干步骤:将步骤⑴中得到的柠檬酸锌离心分离得到颗粒状柠檬酸锌,将颗粒状柠檬酸锌放在干燥筛中于干燥箱中烘干,烘干后过筛得到成品柠檬酸锌。而且,所述的引发剂为甲酸或乙酸。而且,步骤⑵中所述的干燥筛为上下透气的不锈钢干燥筛。本专利技术的优点和积极效果是:1、本方法在投料中使用柠檬酸代替柠檬酸钠,使用氧化锌代替硫酸锌,得到的产品只有柠檬酸锌,产品单一、纯度高、呈颗粒状,分离后易于干燥,解除自燃的危险,得到的产品无需粉碎,避免了大量的粉尘。2、本方法得到的颗粒状产品,易于干燥,减少了防护及设备,节约了设备投资,降低了操作成本。3、本方法具有操作方便、简单易行的特点,便于实现工业化生产,提高生产效率。4、本方法在生产过程中,使用氧化锌及引发剂,保证得到颗粒状产品,利于干燥、不用粉碎、避免粉尘,同时本方法具有实现简单、操作方便的特点,节约了生产设备的投资,提闻了生广效率。5、本方法使用的干燥筛为上下透气的不锈钢干燥筛,使得柠檬酸锌在烘干时透气性好、水分蒸发快、易干燥、不易自阴燃、安全、无需使用自动翻动设备,降低了设备成本。【具体实施方式】下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本专利技术的保护范围。实施例1,步骤如下:⑴成盐反应步骤:向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入柠檬酸100摩尔,氧化锌55摩尔,甲酸2摩尔,水1500摩尔,在搅拌的同时加热至70—80°C反应,在搅拌的条件下反应6小时,使二氧化碳溢出,停止加热,成盐反应完成,得到柠檬酸锌。⑵烘干步骤:将步骤⑴中得到的柠檬酸锌离心分离得到颗粒状柠檬酸锌,将颗粒状柠檬酸锌放在上下透气的不锈钢干燥筛中于干燥箱中烘干,24小时后,将烘干后的柠檬酸锌颗粒过筛,得到成品,测得柠檬酸锌的含量大于15%。实施例2,步骤如下:⑴成盐反应步骤:向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入柠檬酸100摩尔,氧化锌55摩尔,甲酸3摩尔,水1500摩尔,在搅拌的同时加热至70—80°C反应,在搅拌的条件下反应6小时,使二氧化碳溢出,停止加热,成盐反应完成,得到柠檬酸锌。⑵烘干步骤:将步骤⑴中得到的柠檬酸锌离心分离得到颗粒状柠檬酸锌,将颗粒状柠檬酸锌放在上下透气的不锈钢干燥筛中于干燥箱中烘干,24小时后,将烘干后的柠檬酸锌颗粒过筛,得到成品,测得柠檬酸锌的含量大于15%。实施例3,步骤如下:⑴成盐反应步骤:向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入柠檬酸100摩尔,氧化锌55摩尔,甲酸4摩尔,水1500摩尔,在搅拌的同时加热至70—80°C反应,在搅拌的条件下反应6小时,使二氧化碳溢出,停止加热,成盐反应完成,得到柠檬酸锌。⑵烘干步骤:将步骤⑴中得到的柠檬酸锌离心分离得到颗粒状柠檬酸锌,将颗粒状柠檬酸锌放在上下透气的不锈钢干燥筛中于干燥箱中烘干,24小时后,将烘干后的柠檬酸锌颗粒过筛,得到成品,测得柠檬酸锌的含量大于15%。实施例4,步骤如下:⑴成盐反应步骤:向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入柠檬酸100摩尔,氧化锌55摩尔,乙酸5摩尔,水1500摩尔,在搅拌的同时加热至70—80°C反应,在搅拌的条件下反应6小时,使二氧化碳溢出,停止加热,成盐反应完成,得到柠檬酸锌。⑵烘干步骤:将步骤⑴中得到的柠檬酸锌离心分离得到颗粒状柠檬酸锌,将颗粒状柠檬酸锌放在上下透气的不锈钢干燥筛中于干燥箱中烘干,24小时后,将烘干后的柠檬酸锌颗粒过筛,得到成品,测得柠檬酸锌的含量大于15%。【主权项】1.,其特征在于:步骤如下: ⑴成盐反应步骤:将柠檬酸、氧化锌、引发剂、水按摩尔比1:15:0.5?0.6:0.02?0.05投入反应釜中,在搅拌的同时加热至70?80°C,反应5?7小时,使二氧化碳溢出,得到柠檬酸锌; (2)烘干步骤:将步骤(I)中得到的柠檬酸锌离心分离得到颗粒状柠檬酸锌,将颗粒状柠檬酸锌放在干燥筛中于干燥箱中烘干,烘干后过筛得到成品柠檬酸锌。2.根据权利要求2所述的柠檬酸锌的制备方法,其特征在于:所述的引发剂为甲酸或乙酸。3.根据权利要求1所述的柠檬酸锌的制备方法,其特征在于:步骤⑵中所述的干燥筛为上下透气的不锈钢干燥筛。【专利摘要】本专利技术涉及,步骤如下:⑴成盐反应步骤:将柠檬酸,氧化锌,引发剂,水按摩尔比1:15:0.5~0.6:0.02~0.05投入反应釜中,在搅拌的同时加热至70~80℃,反应5~7小时,使二氧化碳溢出,得到柠檬酸锌;⑵烘干步骤:将步骤⑴中得到的柠檬酸锌离心分离得到颗粒状柠檬酸锌,将颗粒状柠檬酸锌放在干燥筛中于干燥箱中烘干,烘干后过筛得到成品柠檬酸锌。本方法在投料中使用柠檬酸代替柠檬酸钠,使用氧化锌代替硫酸锌,得到的产品只有柠檬酸锌,产品单一、纯度高、呈颗粒状,分离后易于干燥,解除自燃的危险,得到的产品无需粉碎,避免了大量的粉尘。【IPC分类】C07C51/41, C07C59/265【公开号】CN105218357【申请号】CN201410286945【专利技术人】张富强 【申请人】天津市化学试剂研究所有限公司【公开日】2016年1月6日【申请日】2014年6月24日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种柠檬酸锌的制备方法,其特征在于:步骤如下:⑴成盐反应步骤:将柠檬酸、氧化锌、引发剂、水按摩尔比1:15:0.5~0.6:0.02~0.05投入反应釜中,在搅拌的同时加热至70~80℃,反应5~7小时,使二氧化碳溢出,得到柠檬酸锌;⑵烘干步骤:将步骤⑴中得到的柠檬酸锌离心分离得到颗粒状柠檬酸锌,将颗粒状柠檬酸锌放在干燥筛中于干燥箱中烘干,烘干后过筛得到成品柠檬酸锌。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张富强,
申请(专利权)人:天津市化学试剂研究所有限公司,
类型:发明
国别省市:天津;12
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