本发明专利技术公开了一种季铵基型强碱性阴离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：制备水性、油相；向水相加入油相，加入二氯乙烷、氯化硫酰搅拌，降温，用二氯乙烷洗涤，过滤，得到第一预制料；将第一预制料、二氯乙烷、N,N-二甲基十六烷基胺搅拌，过滤，洗涤，烘干，送入DMF中溶胀，加入1，6-双氰基胍基己烷、乙醇钠搅拌，室温，过滤，洗涤，得到第二预制料；向第二预制料中加入硝基苯、无水AlCl3、硬脂酰氯，氮气保护下搅拌，过滤，洗涤，加入盐酸搅拌，洗涤，干燥，加入二氯乙烷、溴代十八烷、氢氧化钠搅拌，过滤，加入无水乙醇、氯代石蜡搅拌，降温，依次采用乙醇、去离子水洗涤，干燥，得到季铵基型强碱性阴离子交换树脂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及阴离子交换树脂
，尤其涉及。
技术介绍
强碱阴离子交换树脂广泛地用于水处理、物质净化、物质脱色等领域，强碱离子交换树脂的结构含季铵基团，以聚苯乙烯苯环上连接的氯甲基与一分子叔胺反应得到；由于季铵基的结构特点，在受热时极易发生霍夫曼降解的副反应，造成季铵基的脱落或由强碱基团转变为弱碱基团，导致强碱阴离子交换树脂的失活，所以季铵基型强碱树脂的使用温度仅限于60°C以下，其耐温性一直是应用中的关键问题。
技术实现思路
本专利技术提出了，产率高，制品耐温性好。本专利技术提出的，包括如下步骤:S1、将水、明胶、磷酸钠混合搅拌，搅拌温度为40_50°C，得到水相；将苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰、致孔剂混合均匀，得到油相，将水相搅拌状态下升温至60-70°C，加入油相，继续升温搅拌，降温，洗涤，干燥，加入二氯乙烷、氯化硫酰搅拌，搅拌温度为70-78°C，降温至室温，用二氯乙烷洗涤，过滤，得到第一预制料；S2、将第一预制料、二氯乙烷、N, N- 二甲基十六烷基胺搅拌，搅拌温度为90-96 °C，过滤，洗涤，烘干，送入DMF中溶胀，加入I，6-双氰基胍基己烷、乙醇钠搅拌，搅拌温度为72-78°C，降温至室温，过滤，洗涤，得到第二预制料；S3、向第二预制料中加入硝基苯、无水A1C13、硬脂酰氯，氮气保护下搅拌，过滤，去离子水洗涤，加入盐酸搅拌，去离子水洗涤，干燥，加入二氯乙烷、溴代十八烷、氢氧化钠搅拌，搅拌温度为30-45°C，过滤，加入无水乙醇、氯代石蜡搅拌，搅拌温度为78-85°C，降温至室温，依次采用乙醇、去离子水洗涤，干燥，得到季铵基型强碱性阴离子交换树脂。优选地，在SI中，苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰、致孔剂的重量比为20-40:5-10:0.1-0.5:15-30。优选地，在SI中，致孔剂由甲苯、脂肪醇、白油、石蜡的一种或两种以上组成。优选地，在SI中，将水相搅拌状态下升温至60_70°C，加入油相，继续升温至80-85°C搅拌 20-40min，升温至 90_94°C搅拌 10_20min，降温至 85_88°C搅拌 5_15min，升高温度至95-98°C搅拌20-30min，降温，洗涤，干燥。优选地，在S2中，第一预制料、二氯乙烷、N，N-二甲基十六烷基胺、I，6-双氰基胍基己烷的重量比为20-40:30-50:2-7:15-30。优选地，在S3中，第二预制料、硝基苯、无水A1C13、硬脂酰氯的重量比为20-50:60-80:1-2:5-15o优选地，在S3中，硬脂酰氯、溴代十八烷、氯代石蜡的重量比为5-15:1-3:10_15。优选地，在SI中，按重量份将80-120份水、1-2份明胶、1-3份磷酸钠送入反应釜中搅拌I _2h，搅拌温度为40-50 °C，得到水相；将20-40份苯乙烯、5-10份二乙烯苯、0.1-0.5份过氧化苯甲酰、15-30份致孔剂混合均匀，得到油相，将水相搅拌状态下升温至60-70°C，加入油相，继续升温至80-85°C搅拌20_40min，升温至90-94°C搅拌10_20min，降温至85-88 °C搅拌5-15min，升高温度至95-98 °C搅拌20_30min，降温，洗涤，干燥，加入40-50份二氯乙烷、5-10份氯化硫酰进行搅拌，搅拌温度为70-78°C，搅拌时间为15_20h，降温至室温，用二氯乙烷洗涤2-5次，过滤，得到第一预制料。优选地，在S2中，按重量份将20-40份第一预制料、30_50份二氯乙烷、2_7份N, N- 二甲基十六烷基胺进行搅拌，搅拌温度为90-96°C，搅拌时间为10-15h，过滤，洗涤，烘干，送入40-60份DMF中溶胀10-15h，加入15-30份1，6_双氰基胍基己烷、5_10份浓度为1-2.5mol/L的乙醇钠搅拌6_10h，搅拌温度为72_78°C，降温至室温，过滤，洗涤，得到第二预制料。优选地，所述的季铵基型强碱性阴离子交换树脂的制备方法，在S3中，按重量份向20-50份第二预制料中加入60-80份硝基苯、1-2份无水A1C13、5_15份硬脂酰氯，氮气保护下搅拌，搅拌时间20-26h，过滤，去离子水洗涤2-5次，加入40-50份浓度为l-3mol/L的盐酸搅拌5-10h，去离子水洗涤4-8次，干燥，加入30-60份二氯乙烷、1-3份溴代十八烷、0.5-2份氢氧化钠进行搅拌，搅拌温度为30-45 °C，搅拌时间为30-40h，过滤，加入30-50份无水乙醇、10-15份氯代石蜡进行搅拌，搅拌温度为78-85°C，搅拌时间为5_10h，降温至室温，依次采用乙醇、去离子水洗涤，干燥，得到季铵基型强碱性阴离子交换树脂。本专利技术中，采用苯乙烯、二乙烯基苯搅拌聚合得到微球骨架，加入氯化硫酰进行酰化反应引入氯磺酸基，再加入N，N-二甲基十六烷基胺进行胺化反应，再对其进行季胺化，制品收率高，副反应少，耐热稳定性好，而加入的1，6-双氰基胍基己烷，胍基的三个C-N键长相同，比一般的C-N键或C = N短，这是由胍基存在共轭效应，使正电荷在三个氮原子上完全平均分配，从而使键长平均化，具有这种结构的化合物无疑是很稳定的，故胍基有接受氢离子以形成这种稳定结构的强烈倾向，通过将1，6_双氰基胍基己烷一步反应键合到树脂的骨架上，制品热稳定性极为优异，且产率较高；其中硬脂酰氯与预制料作用，反应物极性高，亲水性好，并进一步与溴代十八烷反应，合成了具有双长链的交换树脂，不仅增加了孔道内位阻，降低反应中间产物沉积于孔道，缩短了反应时间，且热稳定性进一步增强。【具体实施方式】下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1，包括如下步骤:S1、将水、明胶、磷酸钠混合搅拌，搅拌温度为44°C，得到水相；将苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰、致孔剂混合均匀，得到油相，将水相搅拌状态下升温至64°C，加入油相，继续升温搅拌，降温，洗涤，干燥，加入二氯乙烷、氯化硫酰搅拌，搅拌温度为72°C，降温至室温，用二氯乙烷洗涤，过滤，得到第一预制料；S2、将第一预制料、二氯乙烷、N，N-二甲基十六烷基胺搅拌，搅拌温度为93°C，过滤，洗涤，烘干，送入DMF中溶胀，加入I，6-双氰基胍基己烷、乙醇钠搅拌，搅拌温度为75 °C，降温至室温，过滤，洗涤，得到第二预制料；S3、向第二预制料中加入硝基苯、无水A1C13、硬脂酰氯，氮气保护下搅拌，过滤，去离子水洗涤，加入盐酸搅拌，去离子水洗涤，干燥，加入二氯乙烷、溴代十八烷、氢氧化钠搅拌，搅拌温度为41°C，过滤，加入无水乙醇、氯代石蜡搅拌，搅拌温度为82°C，降温至室温，依次采用乙醇、去离子水洗涤，干燥，得到季铵基型强碱性阴离子交换树脂。实施例2—种季铵基型强碱性阴离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤:S1、按重量份将120份水、I份明胶、3份磷酸钠送入反应釜中搅拌lh，搅拌温度为50°C，得到水相；将20份苯乙烯、10份二乙烯苯、0.1份过氧化苯甲酰、30份致孔剂混合均匀，得到油相，将水相搅拌状态下升温至60°C，加入油相，继续升温至85°C搅拌20min，升温至94°C搅拌lOmin，降温至88°C搅拌5min，升高温度至98°C搅拌20min，降温，洗涤，干燥，加入50份二氯乙烷、5份氯化硫酰本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种季铵基型强碱性阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将水、明胶、磷酸钠混合搅拌，搅拌温度为40‑50℃，得到水相；将苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰、致孔剂混合均匀，得到油相，将水相搅拌状态下升温至60‑70℃，加入油相，继续升温搅拌，降温，洗涤，干燥，加入二氯乙烷、氯化硫酰搅拌，搅拌温度为70‑78℃，降温至室温，用二氯乙烷洗涤，过滤，得到第一预制料；S2、将第一预制料、二氯乙烷、N,N‑二甲基十六烷基胺搅拌，搅拌温度为90‑96℃，过滤，洗涤，烘干，送入DMF中溶胀，加入1，6‑双氰基胍基己烷、乙醇钠搅拌，搅拌温度为72‑78℃，降温至室温，过滤，洗涤，得到第二预制料；S3、向第二预制料中加入硝基苯、无水AlCl3、硬脂酰氯，氮气保护下搅拌，过滤，去离子水洗涤，加入盐酸搅拌，去离子水洗涤，干燥，加入二氯乙烷、溴代十八烷、氢氧化钠搅拌，搅拌温度为30‑45℃，过滤，加入无水乙醇、氯代石蜡搅拌，搅拌温度为78‑85℃，降温至室温，依次采用乙醇、去离子水洗涤，干燥，得到季铵基型强碱性阴离子交换树脂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姚能平，樊致娟，刘建荣，梅德华，宣浩洋，
申请(专利权)人：安徽皖东化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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