一种AlV55中间合金的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种AlV55中间合金的制备方法，属于合金制备技术领域。所述方法为：将干燥的五氧化二钒、铝粉和氟化钙混合后，放入冶炼炉中并捣实/压实，点燃引发铝热还原反应熔炼，完成后自然冷却；去除表面渣层和氧化层，破碎得到合金锭破碎料；将合金锭破碎料和铝豆在-0.096MPa～-0.1MPa下加热至物料熔化表面出现红点时，用捣料棒捣料；当观察到物料完全熔化成液态，并且液体表面平静无气泡逸出时浇注；浇注保持物料为熔化状态且连续不断进入具有冷却系统的模具内，浇注完成后继续冷却≥2h，得到所述中间合金。所述方法能有效降低杂质含量和能耗，提高所述中间合金品质达到生产高品质钛合金产品的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种AlV55中间合金的制备方法
本专利技术涉及一种AlV55中间合金的制备方法，属于合金制备

技术介绍
钛合金以质量轻、比强度高、耐腐蚀性能好等优点被广泛的应用于军事工业、航空航天工业和民用工业。AlV55中间合金是生产钛合金的重要原料之一。目前，AlV55中间合金的生产主要采用传统的金属铝热还原熔炼法，即炉外法，这种方法主要通过控制合适的配料比，以外部点火方式引发过量铝和五氧化二钒进行铝热还原反应制备出AlV55中间合金。这种方法生产的AlV55中间合金存在杂质含量高，尤其是氧、碳含量高，致密性差，均匀性差，合金夹渣以及V元素含量等不好控制的缺陷。为了满足航空航天等高品质钛合金对AlV55中间合金更高品质的技术要求，本领域一些企业增加了二步真空中频炉熔炼工艺，首先控制合适的配料比采用传统的金属铝热还原熔炼法制备出钒含量更高的铝钒中间合金，然后在二步真空中频炉熔炼过程中增加铝豆使用量，制备出AlV55中间合金。由于铝钒中间合金随着钒含量的增加，硬度和韧性加大，熔点不断升高，导致破碎困难、熔化困难，不仅耗能大，而且二步熔炼效果不理想，很难达到高品质钛合金产品生产技术要求。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种AlV55中间合金的制备方法；所述方法能够有效降低杂质含量，降低能耗，提高合金均匀性和致密度，提高所述AlV55中间合金品质达到生产高品质钛合金产品的技术要求。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种AlV55中间合金的制备方法，所述方法步骤如下：(1)将干燥的五氧化二钒、铝粉和氟化钙混合均匀后得到混合原料，放入冶炼炉中并捣实/压实，点燃引发铝热还原反应进行熔炼，熔炼完成后，自然冷却，得到熔炼产物；将熔炼产物去除表面渣层和氧化层，得到合金锭，将合金锭破碎得到合金锭的破碎料；五氧化二钒、铝粉和氟化钙的质量比为1:0.9～1:0.05～0.1。优选五氧化二钒的纯度≥99.5％，铁、硅含量均≤0.04％，粒度≥60目；铝粉纯度≥99.7％，粒度≤3mm；氟化钙纯度≥99.0％。优选将五氧化二钒和辅料氟化钙放在不锈钢盘里进行烘干，烘干温度为100℃～200℃，烘干时间为12h～24h。优选将铝粉放在不锈钢盘里进行烘干，烘干温度为80℃～90℃，烘干时间为12h～24h。优选将五氧化二钒、铝粉和氟化钙通过V型混料机混合10min～30min，得到混合原料。优选将混合原料装入冶炼炉的石墨内衬炉中并用不锈钢棒捣实。优选用点燃的镁屑放入冶炼炉中点燃引发铝热还原反应进行熔炼。熔炼完成后，冶炼炉在空气中自然冷却≥48h。优选用不锈钢斧头砍掉熔炼产物上面的浮渣层，用不锈钢砂轮机进一步去表面渣层和氧化膜，得到合金锭。优选把合金锭用破碎机破碎至粒度为8mm～13mm，得到合金锭的破碎料。(2)将合金锭的破碎料和铝豆在-0.096MPa～-0.1MPa真空下，加热至物料熔化表面出现红点时，用捣料棒捣料；当观察到物料完全熔化成液态，并且液体表面平静无气泡逸出时进行浇注；浇注要保持物料为熔化状态且连续不断进入具有冷却系统的模具内，以避免空气进入，浇注完成后，继续冷却≥2h，得到本专利技术所述的AlV55中间合金。优选铝豆纯度≥99.85％，铁含量≤0.12％，粒度与合金锭破碎料粒度相同。优选将合金锭的破碎料和铝豆加入到真空中频感应炉的烧结坩埚中进行步骤(2)，具体为；将合金锭破碎料和铝豆按照第一部分合金锭破碎料、铝豆、第二部分合金锭破碎料顺序加入，第一部分合金锭破碎料、铝豆和第二部分合金锭破碎料的重量比为20～30:1:50；关闭真空中频感应炉炉盖，开启真空中频感应炉的真空泵及循环水冷却系统，当真空表显示达到-0.096MPa～-0.1MPa时，开启电磁加热系统加热，通过炉盖上的目视镜观察坩埚内物料熔化情况；当观察到坩埚内物料熔化表面出现红点时，用捣料棒捣料；当观察到物料完全熔化成液态，并且液体表面平静无气泡逸出时进行浇注；浇注要保持物料为熔化状态且连续不断进入具有冷却系统的模具内，以避免空气进入，浇注完成后，关闭中频电源，保持冷却水循环，冷却≥2h出炉，得到本专利技术所述的AlV55中间合金。更优选电磁加热系统加热具体为：首先调节功率至30KW，5min后调节功率至50KW，再过5min调节功率至80KW，再过5min调节功率至130KW。优选具有冷却系统的模具为带有循环水冷却系统的铜锭模。有益效果本专利技术提供了一种AlV55中间合金的制备方法，所述方法利用金属铝热还原熔炼法将铝作为还原剂，通过化学反应3V2O5+10Al＝6V+5Al2O3生产出的一步熔炼法AlV55中间合金粗品，控制含钒量在56％～59％；二步精炼时加入适量铝豆，主要起助熔剂作用，在精炼过程中基本损耗完全；二步精炼法制得的AlV55中间合金含钒量维持在56％～59％，合金碳、氧含量明显降低，致密性、均匀性明显增强。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过优选的具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。以下实施例中：五氧化二钒的纯度≥99.5％，铁、硅含量均≤0.04％，粒度全部通过60目标准筛；铝粉纯度≥99.7％，粒度≤3mm；氟化钙纯度≥99.0％；铝豆纯度≥99.85％，铁含量≤0.12％；真空中频感应炉型号为ZGL-0.2，购自锦州中真电炉有限公司。实施例1(1)将五氧化二钒和氟化钙分别放入不锈钢盘里进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为12h，将铝粉放入不锈钢盘里进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h；将干燥的150Kg五氧化二钒、135Kg铝粉和15Kg氟化钙通过V型混料机混合10min后，得到混合原料，装入冶炼炉的石墨内衬炉中并用不锈钢棒捣实，用点燃的镁屑放入冶炼炉中点燃引发铝热还原反应进行熔炼；熔炼完成后，冶炼炉在空气中自然冷却48h，从冶炼炉中取出熔炼产物；用不锈钢斧头砍掉熔炼产物上面的浮渣层，用不锈钢砂轮机进一步去除表面渣层和氧化膜，得到合金锭；将合金锭用破碎机破碎至粒度为8mm～13mm，得到合金锭的破碎料；(2)将合金锭破碎料和铝豆按照20Kg第一部分合金锭破碎料、1Kg粒度为8mm～13mm的铝豆、50Kg第二部分合金锭破碎料顺序加入真空中频感应炉的烧结坩埚中；关闭真空中频感应炉炉盖，开启真空中频感应炉的真空泵及循环水冷却系统，当真空表显示达到-0.096MPa～-0.1MPa时，开启电磁加热系统加热，首先调节功率在30KW，5min后调节功率至50KW，再过5min调节功率至80KW，再过5min调节功率至130KW，通过炉盖上的目视镜观察坩埚内物料熔化情况；当观察到坩埚内物料熔化表面出现红点时，用捣料棒捣料；当观察到物料完全熔化成液态，并且液体表面平静无气泡逸出时进行浇注；浇注要保持物料为熔化液体且在1min内呈不断线状态连续进入带有循环水冷却系统的铜锭模中，浇注完成后，关闭中频电源，保持冷却水循环，冷却2h出炉，得到所述的AlV55中间合金。对比例1将五氧化二钒和氟化钙分别放入不锈钢盘里进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为12h，将铝粉放入不锈钢盘里进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h；将干燥的150Kg五氧化二钒、135Kg铝粉和15Kg氟化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种AlV55中间合金的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)将干燥的五氧化二钒、铝粉和氟化钙混合均匀后得到混合原料，放入冶炼炉中并捣实/压实，点燃引发铝热还原反应进行熔炼，熔炼完成后，自然冷却，得到熔炼产物；将熔炼产物去除表面渣层和氧化层，得到合金锭，将合金锭破碎得到合金锭的破碎料；五氧化二钒、铝粉和氟化钙的质量比为1:0.9～1:0.05～0.1；(2)将合金锭的破碎料和铝豆在‑0.096MPa～‑0.1MPa真空下，加热至物料熔化表面出现红点时，用捣料棒捣料；当观察到物料完全熔化成液态，并且液体表面平静无气泡逸出时进行浇注；浇注保持物料为熔化状态且连续不断进入具有冷却系统的模具内，浇注完成后，继续冷却≥2h，得到所述的AlV55中间合金。

【技术特征摘要】
1.一种AlV55中间合金的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)将干燥的五氧化二钒、铝粉和氟化钙混合均匀后得到混合原料，放入冶炼炉中并捣实/压实，点燃引发铝热还原反应进行熔炼，熔炼完成后，自然冷却，得到熔炼产物；将熔炼产物去除表面渣层和氧化层，得到合金锭，将合金锭破碎得到合金锭的破碎料；五氧化二钒、铝粉和氟化钙的质量比为1:0.9～1:0.05～0.1；(2)将合金锭的破碎料和铝豆在-0.096MPa～-0.1MPa真空下，加热至物料熔化表面出现红点时，用捣料棒捣料；当观察到物料完全熔化成液态，并且液体表面平静无气泡逸出时进行浇注；浇注保持物料为熔化状态且连续不断进入具有冷却系统的模具内，浇注完成后，继续冷却≥2h，得到所述的AlV55中间合金。2.根据权利要求1所述的一种AlV55中间合金的制备方法，其特征在于：步骤(1)中：五氧化二钒的纯度≥99.5％，铁、硅含量均≤0.04％，粒度≥60目；铝粉纯度≥99.7％，粒度≤3mm；氟化钙纯度≥99.0％；步骤(2)中：铝豆纯度≥99.85％，铁含量≤0.12％。3.根据权利要求1所述的一种AlV55中间合金的制备方法，其特征在于：步骤(1)中：将五氧化二钒和辅料氟化钙放在不锈钢盘在100℃～200℃烘干12h～24h，将铝粉放在不锈钢盘里在80℃～90℃烘干12h～24h。4.根据权利要求1所述的一种AlV55中间合金的制备方法，其特征在于：步骤(1)中：将五氧化二钒、铝粉和氟化钙通过V型混料机混合10min～30min，得到混合原料；将混合原料装入冶炼炉的石墨内衬炉中并用不锈钢棒捣实；用点燃的镁屑放入冶炼炉中点燃引发铝热还原反应进行熔炼；熔炼完成后，冶炼炉在空气中自然冷却≥48h；用不锈钢斧头砍掉熔炼产物上面的浮渣层，用不锈钢砂轮机进一步去表面渣层和氧化膜，得到合金锭。5.根据权利要求1所述的一种AlV55中间合金的制备方法，其特征在于：步骤(1)中：把合金锭用破碎机破碎至粒度为8mm～13mm，得到合金锭的破碎料。6.根据权利要求1～5任一项所述的一种AlV55中间合金的制备方法，其特征在于：步骤(2)中：将合金锭的破碎料和铝豆加入到真空中频感应炉的烧结坩埚中进行步骤(2)，铝豆粒度与合金锭破碎料粒度相同。7.根据权利要求6所述的一种AlV55中间合金的制备方法，其特征在于：步骤(2)：将合金锭破碎料和铝豆按照第一部分合金锭破碎料、铝豆、第二部分合金锭破碎料顺序加入，第一部分合金锭破碎料、铝豆和第二部分合金锭破碎料的重量比为20～30:1:50；关闭真空中频感应炉炉盖，开启真空中频感应炉的真空泵及循环水冷却系统，当真空表显示达到-0.09...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨植松，高玉岐，郭金亮，
申请(专利权)人：商洛天野高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61