一种茶多酚/醋酸纤维素纳米纤维膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种茶多酚/醋酸纤维素纳米纤维膜的制备方法，将醋酸纤维素与无水乙醇置于密封容器中，室温下搅拌至分散均匀，得到混合液；将茶多酚粉末加入N-N二甲基甲酰胺液体，密封置于超声波细胞粉碎器中，循环脉冲处理；将醋酸纤维素/无水乙醇混合液倒入茶多酚/N-N二甲基甲酰胺溶液中，制成醋酸纤维素质量分数为8～12％的混合溶液，搅拌直至形成完全均一透明的纺丝溶液，通过静电纺丝制备茶多酚/醋酸纤维素纳米纤维膜。本发明专利技术的方法制备得到的纳米纤维的表面是光滑和均匀的，该纳米纤维膜可以综合利用茶多酚和醋酸纤维素两种材料的优势，在医疗卫生、健康保健等领域将具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料
，涉及一种纳米纤维膜的制备方法，具体涉及。
技术介绍
纳米纤维是指直径为纳米尺度而长度较大的具有一定长径比的线状材料。狭义上，纳米纤维的直径介于I?10nm之间；广义上，纤维直径低于100nm的都可以称为纳米纤维。纳米纤维具有尺寸微小、比表面积高、机械性能稳定、吸附能力高等优势，由纳米纤维堆积而成的三维立体多孔结构的纳米纤维膜材料具有孔径小、孔隙率高、连通性好等优点，可以广泛应用于生物医药、过滤分离、电子信息、个体防护等领域，具有广阔的市场前景。静电纺丝技术是生产纳米纤维的主要方法之一，通过高压静电力作为牵引力克服溶液或熔体表面张力和内部的粘滞力来制备纳米纤维的技术。在静电纺丝过程中，聚合物溶液或熔体被施加上数万伏的高压静电，从而在喷嘴和接收装置之间产生一个强大的静电场，当静电力的大小等于溶液的表面张力及内部的粘滞力之和时，纺丝管内的溶液会在针头末端处形成半球状的小液滴；随着静电力的增大，半球状的液滴被拉伸形成锥状；当液滴上的静电力超过一个临界值后，将克服其上的表面张力和粘滞力形成射流；之后带点射流在电场中被高速拉伸，溶剂挥发，射流固化，最终在接收装置上形成纳米纤维毡。醋酸纤维素(Cellulose Acetate，简称CA)，又被称为乙酸纤维素，分子式为[C6H7O2(OOCCH3)x (OH)3 Jn,是纤维素的一种酯化衍生物。醋酸纤维素因其成本低廉，制作工艺简单而被广泛应用于香烟过滤嘴、纺织服装、医疗卫生、过滤渗透等各个领域。茶多酸(Tea Polyphenol，简称TP)是从茶叶中提取的全天然抗氧化食品，具有抗氧化能力强、无毒副作用、无异味等特点，它在茶叶中含量多、分布广，可以用于抑制心血管疾病、辅助预防和抗癌、辅助预防和治疗辐射伤害，在医疗卫生、健康保健等领域具有重要的应用价值。通过静电纺丝方法制备的纤维素和纤维素衍生物纳米纤维有很多报道，但现有技术中尚无通过静电纺丝方法将纤维素或其衍生物与茶多酚复合制备纳米纤维的报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于首次提出一种通过静电纺丝茶多酚/醋酸纤维素复合材料制备纳米纤维膜的方法。具体的，本专利技术提供如下技术方案:本专利技术的茶多酚/醋酸纤维素纳米纤维膜的制备方法，包括下述步骤:(I)将醋酸纤维素与无水乙醇置于密封容器中，室温下搅拌至分散均匀，得到混合液；优选的，所述的醋酸纤维素与无水乙醇的质量比为1:1?1:3。优选的，将醋酸纤维素与无水乙醇置于烧杯中密封，经磁力搅拌器在室温下搅拌至少20min。(2)将茶多酚粉末加入N-N 二甲基甲酰胺液体，密封置于超声波细胞粉碎器中，循环脉冲处理至少I分钟；优选的，将茶多酚粉末加入N-N 二甲基甲酰胺液体，密封置于超声波细胞粉碎器中，循环脉冲处理I?5分钟。(3)将步骤(I)制备的醋酸纤维素/无水乙醇混合液倒入步骤(2)制备的茶多酚/N-N 二甲基甲酰胺溶液中，制成醋酸纤维素质量分数为8?12%的混合溶液，搅拌直至形成完全均一透明的纺丝溶液；优选的，将醋酸纤维素质量分数为8?12%的混合溶液放入条件为60?80°C水浴磁力搅拌锅中搅拌2?5小时。(4)调节操作室内环境，温度20?25°C，相对湿度50?70%，将步骤(3)制备的纺丝溶液吸入配置0.3?0.6mm内径金属针头作为喷丝头的注射器，将喷丝头接入高压电源，铝箔接收器通过电线接地，打开直流高压电源发生器，带点射流在喷丝头与铝箔接收器之间高压电场的作用下进行拉伸、摆动、细化，在铝箔接收器的接收板上得到纳米纤维膜，室温干燥直至溶剂完全挥发，最终得到茶多酚/醋酸纤维素纳米纤维膜。优选的，所述喷丝头与铝箔接收器表面的距离为10?20cm，直流高压电源电压10?30kV，纺丝溶液流速为5?10ml/h。优选的，将制得的纳米纤维膜在室温下干燥3h以上。本专利技术提供了一种可行的由茶多酚/醋酸纤维素制备纳米纤维膜的方法，制备得到的纳米纤维的表面是光滑和均匀的，该纳米纤维膜可以综合利用茶多酚和醋酸纤维素两种材料的优势，在医疗卫生、健康保健等领域将具有广泛的应用前景。【附图说明】为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的有关本专利技术的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例4CA质量分数10%时制备得到的CA/TP纳米纤维膜的扫描电镜(SEM)图和纤维直径分布图；图2是本专利技术实施例4CA质量分数11%时制备得到的CA/TP纳米纤维膜的SEM图和纤维直径分布图；图3是本专利技术实施例4CA质量分数12 %时制备得到的CA/TP纳米纤维膜的SEM图和纤维直径分布图；图4是本专利技术实施例4CA质量分数13%时制备得到的CA/TP纳米纤维膜的SEM图和纤维直径分布图；图5是本专利技术实施例4不同CA质量分数制备得到的CA/TP纳米纤维膜的平均纤维直径折线图。 【具体实施方式】下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行详细的描述。实施例1将醋酸纤维素与无水乙醇以5:8的质量比置于烧杯中密封，经磁力搅拌器在室温下搅拌20min将醋酸纤维素分散，得到混合液。将茶多酚粉末置于N-N 二甲基甲酰胺液体中密封放入超声波细胞粉碎器中，采用循环脉冲式工作方式对混合液处理5分钟。将制成的醋酸纤维素/无水乙醇混合液倒入茶多酚/N-N 二甲基甲酰胺溶液，制成醋酸纤维素质量分数为8%的混合溶液，并放入条件为60°C水浴磁力搅拌锅中搅拌5小时，直至形成完全均一透明的溶液。调节操作室内环境温湿度，确保纺丝环境温度在20°C，相对湿度在65%的范围内。将所制备好的纺丝溶液吸入1ml的注射器，并配置0.5mm内径的金属针头作为喷丝头。将喷丝头接入高压电源，铝箔接收器通过电线接地。打开高压电源发生器，在喷丝头与接收器之间形成高压电场，带点射流在高压电长的作用下进行拉伸、摆动、细化，最终在铝箔接收板上得到纳米纤维膜。在静电纺丝过程中，喷丝头与铝箔接收器表面的距离为15cm，直流高压电源电压20kV，纺丝溶液流速为5ml/h。静电纺丝结束后，将制得的纳米纤维膜在室温下进行干燥3h，以确保溶剂的完全挥发。实施例2将醋酸纤维素与无水乙醇以5:8的质量比置于烧杯中密封，经磁力搅拌器在室温下搅拌20min将醋酸纤维素分散，得到混合液。将茶多酚粉末置于N-N 二甲基甲酰胺液体中密封放入超声波细胞粉碎器中，采用循环脉冲式工作方式对混合液处理5分钟。将制成的醋酸纤维素/无水乙醇混合液倒入茶多酚/N-N 二甲基甲酰胺溶液，制成醋酸纤维素质量分数为8%的混合溶液，并放入条件为60°C水浴磁力搅拌锅中搅拌5小时，直至当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种茶多酚/醋酸纤维素纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)将醋酸纤维素与无水乙醇置于密封容器中，室温下搅拌至分散均匀，得到混合液；(2)将茶多酚粉末加入N‑N二甲基甲酰胺液体，密封置于超声波细胞粉碎器中，循环脉冲处理至少1分钟；(3)将步骤(1)制备的醋酸纤维素/无水乙醇混合液倒入步骤(2)制备的茶多酚/N‑N二甲基甲酰胺溶液中，制成醋酸纤维素质量分数为8～12％的混合溶液，搅拌直至形成完全均一透明的纺丝溶液；(4)调节操作室内环境，温度20～25℃，相对湿度50～70％，将步骤(3)制备的纺丝溶液吸入配置0.3～0.6mm内径金属针头作为喷丝头的注射器，将喷丝头接入高压电源，铝箔接收器通过电线接地，打开直流高压电源发生器，带点射流在喷丝头与铝箔接收器之间高压电场的作用下进行拉伸、摆动、细化，在铝箔接收器的接收板上得到纳米纤维膜，室温干燥直至溶剂完全挥发，最终得到茶多酚/醋酸纤维素纳米纤维膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王萍，赵竹馨，田爽，张岩，徐岚，刘福娟，何吉欢，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32