本发明专利技术涉及一种Pd-CeO2双金属复合纳米催化剂的制备方法,包括如下步骤:将Ce(NO3)3·6H2O和PVP溶解在去离子水中;然后加入NaOH,静置3-7分钟;接着,缓慢加入Pd2+溶液,得到黑色沉淀,所述Pd2+溶液中含有PVP和Pd2+;接着,将黑色沉淀常温陈化,然后去除PVP;然后将去除PVP的黑色沉淀在真空干燥箱中烘干,即得。本发明专利技术还提供该制备方法得到的催化剂,本发明专利技术的制备方法,具有可控性强、产率高等优点,其制得的催化剂催化活性高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及催化剂领域,具体设及一种Pd-Ce〇2双金属复合纳米催化剂及其制备 方法。
技术介绍
当今,工业的发展带来了严重的污染问题。大量浓度高、毒性大、色泽深、难W生物 生化处理的有机废水排入环境。近年来,催化技术做为分解有机污染物的有效途径得到广 泛关注。双金属复合纳米催化剂,因其高效催化特性成为众多学者的研究热点。然而,传统 的合成方法,操作复杂、流程较长且催化剂的结构可控性较差。如公开号为CN104162424A 的专利技术专利申请文件,公开了 :李亮等采用一步法合成了氧化姉负载钮催化剂,虽然证实了 钮的存在但其负载量不高,最终将导致其催化活性不高;公开号为CN102186588A的专利技术专 利申请文件,公开了一种氧化催化剂的制备方法及由该方法制备的催化剂,公开了:弗拉迪 米尔?马托林等利用高能粒子瓣射法制备了钮负载氧化姉催化剂,虽然其负载量大,但是制 备工艺复杂、条件苛刻。上述不足在很大程度上限制了双金属复合纳米催化剂在高毒、难降 解有机废水处理领域的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺流程少、可控性强、产率高的Pd-Ce〇2双金属复合 纳米催化剂的制备方法,本专利技术还提供通过该方法制得的催化剂,该催化效率高,应用在有 机废水处理中有着良好的促进废水中有机物的降解。 为解决上述问题,本专利技术所采用的技术方案如下: 阳0化]一种Pd-Ce〇2双金属复合纳米催化剂的制备方法,包括如下步骤:在85-95°C的溫 度下,将0. 8-1. 2mmol的Ce(N03)3? 6&0和1. 3-1. 7g的PVP溶解在45-55血去离子水中; 然后加入2. 6-3. 4mmol的化0H,静置3-7分钟;接着,缓慢加入25-35mL的PcT溶液,得到 黑色沉淀,所述25-35血的的PcT溶液中含有0. 28-0. 32g的PVP、0. 23-0. 27mmol的Pd2+; 接着,将黑色沉淀常溫陈化4-6小时,然后去除PVP;然后将去除PVP的黑色沉淀在40-60°C 的真空干燥箱中烘干4-6小时,即得。 本专利技术中,优选的方案为:在90°C的溫度下,将Immol的Ce(N〇3)3'6H2〇和1.5g的 PVP溶解在50mL去离子水中;然后加入3mmol的化0H,静置5分钟;接着,缓慢加入30mL 的PcT溶液,得到黑色沉淀,所述30血的Pd2+溶液中含有0. 3g的PVP、0. 25mmol的Pd2+; 接着,将黑色沉淀常溫陈化4-6小时,然后去除PVP;然后将去除PVP的黑色沉淀在40-60°C 的真空干燥箱中烘干4-6小时,即得。 本专利技术中,优选的方案为所述去除PVP的具体步骤为:用去离子水和酒精交替清 洗黑色沉淀6次。 本专利技术中,优选的方案为:将黑色沉淀常溫陈化4-6小时的步骤具体为:将黑色沉 淀在23-25°C的溫度下陈化4-6小时。 本专利技术中,优选的方案为:所述PVP为PVP K-30。 本专利技术中,优选的方案为:所述陈化时间为6小时。 本专利技术中,优选的方案为:所述真空干燥箱中的烘干溫度为5(TC。 本专利技术中,优选的方案为:所述PcT溶液通过蠕动累缓慢加入。 本专利技术还提供该Pd-Ce〇2双金属复合纳米催化剂的制备方法制得的Pd-CeO2双金 属复合纳米催化剂。 与现有技术相比,本专利技术具有如下优点:本专利技术的制备方法,通过在制备过程中加 入PVP,能够使得催化剂中的Pd颗粒的粒径控制在较小的纳米级别的范围内,提高了催化 剂中Pd的比表面积,增加了活性位点的数量,能够提升催化剂的催化效率;PVP在制备过程 中能够起到很好的导向作用,并能够通过控制PcT的加入时间对尺寸进行调控催化剂Pd颗 粒的储存,使得制备过程更为可控;本专利技术的制备方法制得的催化剂,催化效率高,在废水 中的有机物降解能够起到良好的催化作用。 下面结合附图及【具体实施方式】对本专利技术进行详细说明。【附图说明】 图1为实施例1的Pd-Ce〇2双金属复合纳米催化剂的邸D衍射图谱; 图2为实施例1的Pd-Ce〇2双金属复合纳米催化剂的透射电镜图; 图3为实施例1的Pd-Ce〇2双金属复合纳米催化剂中Pd粒子直径分布直方图; 图4为实施例1的Pd-Ce〇2双金属复合纳米催化剂的高分辨率透射电子显微镜 图; 图5为实施例1的Pd-Ce〇2双金属复合纳米催化剂的X射线能图谱。【具体实施方式】 一种Pd-Ce〇2双金属复合纳米催化剂的制备方法,包括如下步骤:在85-95°C的溫 度下,将0. 8-1. 2mmol的Ce(N03)3? 6&0和1. 3-1. 7g的PVP溶解在45-55血去离子水中; 然后加入2. 6-3. 4mmol的化0H,静置3-7分钟;接着,缓慢加入25-35mL的PcT溶液,得到 黑色沉淀,所述25-35血的的PcT溶液中含有0. 28-0. 32g的PVP、0. 23-0. 27mmol的Pd2+; 接着,将黑色沉淀常溫陈化4-6小时,然后去除PVP;然后将去除PVP的黑色沉淀在40-60°C 的真空干燥箱中烘干4-6小时,即得。 本专利技术中,优选的方案为:在90°C的溫度下,将Immol的Ce(N〇3)3'6H2〇和1.5g的 PVP溶解在50mL去离子水中;然后加入3mmol的化0H,静置5分钟;接着,缓慢加入30mL 的PcT溶液,得到黑色沉淀,所述30血的Pd2+溶液中含有0. 3g的PVP、0. 25mmol的Pd2+; 接着,将黑色沉淀常溫陈化4-6小时,然后去除PVP;然后将去除PVP的黑色沉淀在40-60°C 的真空干燥箱中烘干4-6小时,即得。 本专利技术中,优选的方案为所述去除PVP的具体步骤为:用去离子水和酒精交替清 洗黑色沉淀6次。 本专利技术中,优选的方案为:将黑色沉淀常溫陈化4-6小时的步骤具体为:将黑色沉 淀在23-25°C的溫度下陈化4-6小时。 阳0巧]本专利技术中,优选的方案为:所述PVP为PVPK-30。 本专利技术中,优选的方案为:所述陈化时间为6小时。 本专利技术中,优选的方案为:所述真空干燥箱中的烘干溫度为5(TC。 本专利技术中,优选的方案为:所述PcT溶液通过蠕动累缓慢加入。 本专利技术还提供该Pd-Ce〇2双金属复合纳米催化剂的制备方法制得的Pd-CeO2双金 属复合纳米催化剂。 本专利技术【具体实施方式】的实施例中,Pd-Ce〇2双金属复合纳米催化剂的制备方法中, 述PcT溶液通过蠕动累缓慢加入;所述去除PVP的具体步骤为:用去离子水和酒精交替清 洗黑色沉淀6次;所述PVP为PVPK-30。 阳0川实施例1一种Pd-Ce〇2双金属复合纳米催化剂的制备方法,包括如下步骤:在90°C的溫度 下,将Immol的Ce (N03)3? 6&0和1. 5g的PVP溶解在50血去离子水中;然后加入3mmol 的化地,静置5分钟液着,缓慢加入30血的PcT溶液,得到黑色沉淀,所述30血的Pd2+溶 液中含有0. 3g的PVP、0. 25mmol的PcT;接着,将黑色沉淀在25°C的溫度下陈化6小时,然 后当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Pd‑CeO2双金属复合纳米催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:在85‑95℃的温度下,将0.8‑1.2m mol的Ce(NO3)3·6H2O和1.3‑1.7g的PVP溶解在45‑55mL去离子水中;然后加入2.6‑3.4m mol的NaOH,静置3‑7分钟;接着,缓慢加入25‑35mL的Pd2+溶液,得到黑色沉淀,所述25‑35mL的的Pd2+溶液中含有0.28‑0.32g的PVP、0.23‑0.27m mol的Pd2+;接着,将黑色沉淀常温陈化4‑6小时,然后去除PVP;然后将去除PVP的黑色沉淀在40‑60℃的真空干燥箱中烘干4‑6小时,即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:麦锦欢,孙天一,区良益,余华章,
申请(专利权)人:瀚蓝环境股份有限公司,哈尔滨工业大学,
类型:发明
国别省市:广东;44
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