本发明专利技术涉及一种二硅化钼/碳化硅/碳化硼三相强度复合陶瓷的制备方法。该方法使用MoSi2、C及B4C元素粉模压成型，通过调整真空度并熔渗Si进行烧结，获得MoSi2/SiC/B4C三相强度复合陶瓷，所得材料孔隙率在10%或以下，强度大于180MPa。该方法补充了现有高温抗氧化强度材料品种，和现有高温陶瓷相比，获得了更高抗氧化性能环境下使用的强度陶瓷品种，工艺优化后可进一步提高利用价值。该法工艺简单，可规模生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及MoSi2/SiC/B4CS相强度复合陶瓷的制备技术，属于新型强度陶瓷的低成本制备
技术介绍
选择航空用高温结构材料的三个最主要的参数是物质的熔点、比重以及高温抗氧化性能。高温陶瓷广泛应用于航空、航天、冶金及交通领域。从高温材料来看，金属基复合材料虽有较好的综合性能，由于其成本高，也只限于宇航，只有颗粒或短纤维增强的金属材料有大量推广于民用的可能。目前工作在100tC以下的高温抗氧化材料主要有镍基、钴基超合金。钛及钛铝中间化物以其比重小，在空间机械有广阔应用前景，但进一步研究发现，这类材料的使用温度与Ni基合金相比并无明显提高，工作温度为600-1000° Co碳复合材料可达2500° C，但抗氧化能力太差，只能用于火箭、导弹，且其制造成本十分昂贵由于金属间化合物MoSi2，具有高熔点(2030° C)、适中的密度(6.24X 103kg/m3)、良好的导热性和导电性以及在所有金属硅化物中具有优良的高温抗氧化能力而成为最有希望满足这种要求的材料。SiC具有很高的高温强度和抗氧化能力，而且与MoSi2具有良好的化学相容性及热力学稳定性，因而SiC增强MoSi2复合材料的强韧性可以得到较大程度的改善。因而该复合材料具有较高的强韧性，尤其MoSi2/SiC复合陶瓷，拥有更高的使用温度和更好的抗氧化性能，质轻而力学性能好。由于碳化硼具有抗氧化、耐高温的特性，被用作高级的定形和不定形耐火材料广泛用在冶金各个领域，如钢铁炉具、窑具等。由于其以上特性，MoSi2/SiC/B4C三相复合陶瓷将有更广阔的高温氧化环境应用价值。通过真空熔渗反应烧结法，制备MoSi2/SiC/B4C三相复合陶瓷，具有较高强度，孔隙率低于10%，成本低，效率高等特点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于利用真空反应烧结和熔渗技术相结合来制备MoSi2/SiC/B4C三相复合陶瓷。增加高温强度陶瓷的品种，补充现有高温二硅化钼复合材料的新的物相组成。该专利技术利用MoSi2X及B4C元素粉模压成型，真空熔渗Si进行烧结，所得材料强度稳定保持在180MPa或以上。本专利技术的技术方案是:，它的步骤如下: (1)将MoSi2粉、C粉及B4C粉球磨混料，所述MoSi2粉、C粉及B 4C粉的重量比为50-95:1-10:0.1-30，混合时间为8-72 hr，加入MoSi2粉、C粉及B 4C粉总重量5-20%的粘结剂，并模压成型，得到坯料； (2)将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干l_72hr; (3)将烘干后的坯料移入铺有MoSi2粉、C粉及B4C粉总重量2-20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10 2-10 3Pa,升温速率为l-15°c /min ; (4)在1200-1480°C保温10_60min，并降低真空度彡10 1Pa保持；升温至1500_1650°C保温10-60min，并降低真空度彡10 1Pa保持；升温至1650_1700°C保温10_40min，提高真空度< 10 2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC/B4C三相强度复合陶瓷。本专利技术的有益效果是:本专利技术利用MoSi2、C及B4C元素粉模压成型，通过调整真空度并熔渗Si进行烧结，获得MoSi2/SiC/B4C三相强度复合陶瓷，所得材料孔隙率低于10%或以下，强度大于180MPa。该方法所得三相强度复合陶瓷气孔率和强度可以通过调整混合粉末粒度进行调控、适合工业规模。【具体实施方式】实施例1 分别按比例称量MoSi2、C、B4C粉末180g、6g、10g，均匀混合后球磨48hr。将以上粉料加入20g的酚醛树脂后混合并模压成型。空气中晾干后在110度烘箱中烘干。移至铺有14g金属硅粉的真空烧结炉中进行烧结。升温速度为3°C /min，真空度为10 3Pa左右。升温至1400-1450°C，降低真空度为10 1Pa,保温30min ;升温至1550°C，保温30min，真空度为10 1Pa0升温至1650°C，保温lOmin，真空度为103Pa。然后随炉冷却，降温取料。测的二硅化钼/碳化硅/碳化硼三相强度复合陶瓷孔隙率为10%，强度为180MPa。实施例2 分别按比例称量MoSi2、C、B4C粉末170g、7.5g、10g，均匀混合后球磨48hr。将以上粉料加入19g的酚醛树脂后混合并模压成型。空气中晾干后在100度烘箱中烘干。移至铺有12g金属硅粉的真空烧结炉中进行烧结。升温速度为5°C /min，真空度为10 3Pa左右。升温至1400-1450°C，降低真空度为10 1Pa,保温25min ;升温至1550°C，保温30min，真空度为10 1Pa0升温至1650°C，保温lOmin，真空度为103Pa。然后随炉冷却，降温取料。测的二硅化钼/碳化硅/碳化硼三相强度复合陶瓷孔隙率为7%，强度为180MPa。实施例3 分别按比例称量MoSi2、C、B4C粉末190g、2.5g、10g，均匀混合后球磨48hr。将以上粉料加入11%的酚醛树脂后混合并模压成型。空气中晾干后在100度烘箱中烘干。移至铺有12g金属硅粉的真空烧结炉中进行烧结。升温速度为4°C /min，真空度为10 3Pa左右。升温至1410-1450°C，降低真空度为10 1Pa,保温30min ;升温至1550°C，保温30min，真空度为101Pa0升温至1700°C，保温lOmin，真空度为103Pa。然后随炉冷却，降温取料。测的二硅化钼/碳化硅/碳化硼三相强度复合陶瓷孔隙率为4%，强度为185MPa。实施例4 ，它的步骤如下: (1)将MoSi2粉、C粉及B4C粉球磨混料，所述MoSi2粉、C粉及B 4C粉的重量比为50:1:0.1，混合时间为8 hr，加入MoSi2粉、C粉及B4C粉总重量5%的粘结剂，并模压成型，得到坯料； (2)将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干Ihr; (3)将烘干后的坯料移入铺有MoSi2粉、C粉及B4C粉总重量2%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10 2Pa,升温速率为1°C /min ; (4)在1200°C保温lOmin，并降低真空度彡10 1Pa保持；升温至1500°C保温lOmin，并降低真空度多10 1Pa保持；升温至1650°C保温lOmin，提高真空度彡10 2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC/B4C三相强度复合陶瓷。实施例5 ，它的步骤如下: (1)将MoSi2粉、C粉及B4C粉球磨混料，所述MoSi2粉、C粉及B 4C粉的重量比为95:10:30，混合时间为72 hr，加入MoSi2粉、C粉及B 4C粉总重量20%的粘结剂，并模压成型，得到坯料； (2)将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干72hr; (3)将烘干后的坯料移入铺有MoSi2粉、C粉及B4C粉总重量20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10 3Pa,升温速率为15°C /min ; (4)在1480°C保温60min，并降低真空度彡101Pa保持；升温至1650°C保温10_60min，并降低真空度》10 1Pa保持；升温至1700°C保温10_40min，提高真空度< 10 2Pa保持，冷却后获得Mo本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二硅化钼/碳化硅/碳化硼三相强度复合陶瓷的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：（1）将MoSi2粉、C粉及B4C粉球磨混料，所述MoSi2粉、C粉及B4C粉的重量比为50‑95：1‑10：0.1‑30，混合时间为8‑72 hr，加入MoSi2粉、C粉及B4C粉总重量5‑20%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；（2）将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干1‑72hr；（3）将烘干后的坯料移入铺有MoSi2粉、C粉及B4C粉总重量2‑20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10‑2‑10‑3Pa，升温速率为1‑15℃/min；（4）在1200‑1480℃保温10‑60min，并降低真空度≥10‑1Pa保持；升温至1500‑1650℃保温10‑60min，并降低真空度≥10‑1Pa保持；升温至1650‑1700℃保温10‑40min，提高真空度≤10‑2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC/B4C三相强度复合陶瓷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张小立，张旺玺，穆云超，张艳丽，刘英，范积伟，张振国，汤峰，赵慧君，刘芳，
申请(专利权)人：中原工学院，
类型：发明
国别省市：河南;41
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