磁性掺杂磁铁矿异相芬顿催化剂、制备及其在处理染料废水方面的应用制造技术

技术编号:12619269 阅读:199 留言:0更新日期:2015-12-30 16:36
本发明专利技术公开了一种高效磁性掺杂磁铁矿异相芬顿催化剂、制备及其在处理染料废水方面的应用,所述的催化剂化学式为TiFe2O4,是通过将亚铁盐和四氯化钛,按照摩尔比Fe2+:Ti4+=2:1的比例溶解配置成混合液;将(a)中得到的混合液缓慢的滴加到碱溶液中,搅拌反应;反应完毕后,多次重复水洗、离心分离得到沉淀物;干燥后的沉淀物研磨、筛分,于300~400℃煅烧2~3h;将煅烧后的样品在300~400℃下氢气还原2~3h,得到所述的催化剂。本发明专利技术异相芬顿催化剂TiFe2O4与传统制备方法相比,结构中Fe2+未被氧化,为纯相钛磁铁矿TiFe2O4,降解染料废水效果好,具有很高的去除效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于废水处理和环境催化
,具体涉及一种高效。
技术介绍
染料废水具有废水成分复杂、高污染物浓度、难降解及对环境和人类危害大等特点,而传统的废水处理技术不能对染料废水进行有效的处理。芬顿技术作为一种经典的高级氧化技术在处理水中难降解有机污染物的应用越来越广泛。但是传统均相芬顿存在一些缺点,如大量铁污泥的产生、催化剂难以实现回收和重复利用等。所以异相芬顿反应就应运而生,而开发高活性、高稳定性及较宽PH适用范围的催化剂成为研究者的研究重点。铁氧化物异相芬顿催化剂能将一系列的有机污染有效的去除,像苯酚、染料和杀虫剂等污染物。与其他铁氧化物相比,磁铁矿具有磁性,结构中包含同时包含Fe2+和Fe'而且磁铁矿中铁离子能被过渡金属离子取代。研究证实过渡金属离子的掺杂能影响磁铁矿的催化能力。目前,文献报道所合成的掺杂磁铁矿样品中Fe2+离子会有不同程度的氧化,造成合成出的催化剂纯度不高,而且大多数的研究选定的目标污染物均为阳离子型染料亚甲基蓝,而对于阴离子型染料的研究相对较少。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高效磁性的异相芬顿催化剂,该催化剂可以对染料废水进行有效地处理,且可以在外加磁场的作用下回收再重复利用。实现本专利技术目的的技术解决方案是:一种磁性掺杂磁铁矿异相芬顿催化剂,所述的催化剂化学式为TiFe204。上述掺杂磁铁矿异相芬顿催化剂的制备方法,包括如下步骤:a、将亚铁盐和四氯化钛,按照摩尔比Fe2+ = Ti4+= 2:1的比例溶解配置成混合液;b、将(a)中得到的混合液缓慢的滴加到碱溶液中,搅拌反应;C、反应完毕后,多次重复水洗、离心分离得到沉淀物;d、将沉淀物干燥;e、干燥后的样品研磨、筛分,于300?400°C煅烧2?3h ;f、将煅烧后的样品在300?400°C下氢气还原2?3h,得到所述的催化剂。步骤(b)中,碱为氨水或氢氧化钠,搅拌时间2h。步骤(d)中,干燥温度为100°C,干燥时间为12h。将上述步骤制备的催化剂应用于处理染料废水中,在染料废水中加入0.1?0.4mol/L的过氧化氢,染料废水的pH值为2?3,所述的染料为阴离子型染料酸性橙II。与现有技术相比,本专利技术开发了一种高效磁性异相芬顿催化剂TiFe2O4,带来的有?效果是:(I)、本专利技术异相芬顿催化剂TiFe2O4与传统制备方法相比,结构中Fe 2+未被氧化,为纯相钛磁铁矿TiFe2O4;(2)、本专利技术异相芬顿催化剂TiFe2O4降解染料废水效果好,具有很高的去除效果;(3)、本专利技术异相芬顿催化剂TiFe2O4在外加磁场的作用下能够迅速的被分离,实现了催化剂的重复利用。【附图说明】图1是本专利技术实施例一制得的TiFe2O4的X射线衍射(XRD)图。图2是本专利技术实施例一制得的TiFe2O4的SEM图。图3是本专利技术实施例一制得的TiFe2O4异相芬顿降解酸性橙II动力学曲线图。【具体实施方式】下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述,以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。实施例一:纯相TiFe2O4的制备过程和步骤如下所述:(I)分别取适量的硫酸亚铁和四氯化钛,按照摩尔比Fe2+ = Ti4+= 2:1的比例溶解于去离子水中,搅拌均匀。(2)将⑴中得到的金属离子混合液缓慢的滴加到适量的氨水碱溶液中,金属溶液滴加完毕后,反应体系磁力搅拌反应2h。(3)搅拌完毕后,混合溶液多次重复水洗离心分离得到催化剂固体。(4)离心后的沉淀物置于烘箱中100°C干燥12h。(5)待(4)步骤干燥后的样品冷却后,研磨和筛分,置于马弗炉中400°C煅烧3h。煅烧后得到高效磁性异相芬顿催化剂TiFe204。(6)将步骤(5)获得的样品在400°C氢气还原3h,得到纯相钛磁铁矿异相芬顿催化剂 TiFe2O4O纯相TiFe2O4的X射线衍射(XRD)图谱可参见图1如图1所示,是本专利技术制备的样品TiFe2O4的XRD图谱,从图1中可看出,合成TiFe2O4的X-射线衍射特征峰与磁铁矿标准卡(JCPDS:19-0629)基本吻合。这说明了合成的TiFe2O4的为立方晶系尖晶石结构。从XRD图谱看出,尖晶TiFe 204的主要衍射峰全部出现且很尖锐,表明合成的TiFe2O4的结晶度很好。纯相TiFe2O4的SEM图谱可参见图2图2为TiFe2O4的SEM照片,由图2可以看出,样品颗粒呈球形、分散均匀、大小均一,其尺寸约为200nm,而且样品团聚小、分散度高。以TiFe2O4为异相芬顿催化剂降解阴离子型染料酸性橙II废水TiFe2O4异相芬顿脱色降解酸性橙II (AOII)实验在100mL的碘量瓶中进行,反应体系中模拟废水酸性橙II (AOII)初始浓度(C。)为100mg/L,催化剂负载量为0.4g/L,过氧化氢浓度为0.lmol/Lo反应过程中,磁力搅拌器剧烈搅拌,充分使催化剂与溶液混合均匀,隔一定时间从反应体系中取出反应液,测定酸性橙II浓度随反应时间的变化,TiFe2O4异相芬顿脱色降解酸性橙II (AOII)的结果如图3所示。从图3可以看出仅仅在过氧化氢(无催化剂)作用下,酸性橙II (AOII)完全没有被去除,单独靠过氧化氢对酸性橙II (AOII)没有去除效果。加入TiFe2O4催化剂后降解效果得到显著的提高,表明在其他条件相同的情况下,TiFe2O4异相芬顿催化剂的加入显著促进了酸性橙II (AOII)的降解,420min后去除率高达95%。【主权项】1.一种磁性掺杂磁铁矿异相芬顿催化剂,其特征在于,所述的催化剂化学式为TiFe2O402.如权利要求1所述的掺杂磁铁矿异相芬顿催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:a、将亚铁盐和四氯化钛,按照摩尔比Fe2+: Ti4+= 2: I的比例溶解配置成混合液; b、将(a)中得到的混合液缓慢的滴加到碱溶液中,搅拌反应; C、反应完毕后,多次重复水洗、离心分离得到沉淀物; d、将沉淀物干燥; e、干燥后的样品研磨、筛分,于300?400°C煅烧2?3h; f、将煅烧后的样品在300?400°C下氢气还原2?3h,得到所述的催化剂。3.如权利要求2所述的磁性掺杂磁铁矿异相芬顿催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,碱为氨水或氢氧化钠,搅拌时间2h。4.如权利要求2所述的磁性掺杂磁铁矿异相芬顿催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(d)中,干燥温度为100°C,干燥时间为12h。5.如权利要求1-4任一所述的催化剂在处理染料废水中的应用,在染料废水中加入.0.1?0.4mol/L的过氧化氢,染料废水的pH值为2?3,所述的染料为阴离子型染料酸性橙II。【专利摘要】本专利技术公开了一种高效,所述的催化剂化学式为TiFe2O4,是通过将亚铁盐和四氯化钛,按照摩尔比Fe2+:Ti4+=2:1的比例溶解配置成混合液;将(a)中得到的混合液缓慢的滴加到碱溶液中,搅拌反应;反应完毕后,多次重复水洗、离心分离得到沉淀物;干燥后的沉淀物研磨、筛分,于300~400℃煅烧2~3h;将煅烧后的样品在300~400℃下氢气还原2~3h,得到所述的催化剂。本专利技术异相芬顿催化剂TiFe2O4与传统制备方法相比,结构中Fe2+未被氧化,为纯相钛磁铁本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性掺杂磁铁矿异相芬顿催化剂,其特征在于,所述的催化剂化学式为TiFe2O4。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张晋华张春艳张才华邱园园杨士建梁晓亮戚飞鸿
申请(专利权)人:南京理工大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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