检测食品中维生素K1含量的方法技术

本发明专利技术提出了一种检测食品中维生素K1含量的方法。该方法包括：(1)将所述食品在脂肪酶的作用下进行酶解以及皂化处理；(2)将步骤(1)中所得到产物用正己烷进行萃取处理，得到待测液；以及(3)对所述待测液进行色谱检测，并基于所得到的检测结果确定所述食品中维生素K1的含量，其中，所述脂肪酶为胰脂肪酶，所述萃取是在离心管中进行的。本发明专利技术的检测食品中维生素K1含量的方法具有下列优点的至少之一：操作简便、快速以及准确性强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品领域。具体地，本专利技术涉及检测食品中维生素K1含量的方法。
技术介绍
维生素K1属于维生素类，为肝内合成凝血酶原的必需物质，当缺乏时可造成凝血 障碍。当血液中凝血酶原缺乏时，血液的凝固就会出现迟缓，这时，补充适量的维生素K1可 促使肝脏合成凝血酶原，起到止血的作用。 然而，目前检测食品中维生素K1含量的方法仍有待改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于 提供一种检测食品中维生素K1含量的方法。该方法操作简便、快速或者准确性强。 需要说明的是，本专利技术是基于专利技术人的下列发现而完成的： 国家标准GB5413. 10-2010提出了一种婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定方 法，简言之，包括利用脂肪酶对待测样品进行酶解，并将酶解产物进行皂化处理，随后将皂 化产物在分液漏斗中用正己烷进行萃取，之后用色谱法检测萃取产物中维生素K1的含量。 然而，脂肪酶在碱性条件下，对同样的底物作用，在不同的pH环境下，产生的活力不稳定， 会出现脂肪酶解不彻底，以致维生素K1提取不完全。此外，皂化产物在分液漏斗中被重复 萃取，需要重复转移容器，会造成样品的损失，进而影响维生素K1含量的准确性。 本专利技术的专利技术人经过大量实验发现，利用胰脂肪酶对待测样品进行酶解，并对酶 解产物进行皂化反应，随后将皂化产物直接在离心管中进行重复萃取，离心收集提取液并 进行浓缩处理，之后用色谱法检测浓缩液中维生素K1的含量。由此，该检测食品中维生素 K1含量的方法具有下列优点的至少之一：操作简便、快速以及准确性强。 本专利技术提出了一种检测食品中维生素K1含量的方法。根据本专利技术的实施例，该方 法包括：（1)将所述食品在脂肪酶的作用下进行酶解以及皂化处理；（2)将步骤（1)中所得 到产物用正己烷进行萃取处理，得到待测液；以及（3)对所述待测液进行色谱检测，并基于 所得到的检测结果确定所述食品中维生素K1的含量，其中，所述脂肪酶为胰脂肪酶，所述 萃取是在离心管中进行的。专利技术人发现，酶解反应的环境，如pH值和温度，对胰脂肪酶的催 化作用影响较小。胰脂肪酶能够较彻底地通过皂化反应将试样中的脂肪水解成水溶性的脂 肪酸钠盐，可以有效地避免油脂对脂溶性的维生素K1的提取造成干扰。此外，不在分液漏 斗中反复萃取，而是不转移容器的情况下，直接在离心管内进行萃取，且降低了溶剂的使用 量，不仅能够降低分液漏斗的繁琐操作损失的几率，另外缩短了处理的时间，提高了工作效 率。由此，该检测食品中维生素K1含量的方法具有下列优点的至少之一：操作简便、快速以 及准确性强。 根据本专利技术的实施例，上述检测食品中维生素K1含量的方法还可以具有下列附 加技术特征的至少之一： 根据本专利技术的实施例，所述食品包括固体食品和液体食品，所述固体食品与所述 胰脂肪酶的重量比为2:1，所述液体食品与所述胰脂肪酶的重量比为10:1。由此，根据本发 明实施例的检测食品中维生素K1含量的方法可以进一步具有更简便、快速的操作或者更 强的准确性。 根据本专利技术的实施例，在步骤（1)中，所述酶解处理包括将所述食品与 脂肪酶在32~42摄氏度的温度下混合并振荡，以便得到脂肪降解物；以及（1-2)将步骤 (1-1)所得到所述脂肪降解物与氢氧化钠以及乙醇进行混合。由此，根据本专利技术实施例的检 测食品中维生素K1含量的方法可以进一步具有更简便、快速的操作或者更强的准确性。 根据本专利技术的实施例，所述氢氧化钠的浓度为10mol/L，所述乙醇的浓度为95体 积％，其中，基于lg所述脂肪酶，所述氢氧化钠的添加量为2毫升，所述乙醇的添加量为8 毫升。由此，根据本专利技术实施例的检测食品中维生素K1含量的方法可以进一步具有更简 便、快速的操作或者更强的准确性。 根据本专利技术的实施例，在步骤（2)中，所述萃取处理包括：(2_1)将步骤（1)中所 得到产物与所述正己烷进行充分混合；（2-2)将步骤（2-1)中所得到的混合产物进行离心， 收集上层液；（2-3)重复步骤（2-1)和步骤（2-2)至少一次，并合并每次收集的所述上层 液；以及（2-4)将步骤（2-3)所得到的混合液进行干燥，并用所述正己烷将所述干燥产物进 行定容，以便得到所述待测液，其中，基于2g所述食品，在步骤（2-1)中，所述正己烷的添加 量为10毫升，所述离心是3000~4000转/分钟的转速下进行3~5分钟，根据本专利技术的 优选示例，所述离心是4000转/分钟的转速下进行5分钟。由此，根据本专利技术实施例的检 测食品中维生素K1含量的方法可以进一步具有更简便、快速的操作或者更强的准确性。 根据本专利技术的实施例，所述食品包括含淀粉类食品和不含淀粉类食品的至少一 种，所述含淀粉类食品包括含淀粉类固体食品和含淀粉类液体食品的。由此，根据本专利技术实 施例的检测食品中维生素K1含量的方法可以进一步具有更简便、快速的操作或者更强的 准确性。 根据本专利技术的实施例，针对所述含淀粉类食品，所述酶解处理是在胰脂肪酶和淀 粉酶的共同作用下进行的，其中，所述含淀粉类固体食品与所述淀粉酶的重量比为4:1，所 述含淀粉类液体食品与所述淀粉酶的重量比为20:1。由此，根据本专利技术实施例的检测食品 中维生素K1含量的方法可以进一步具有更简便、快速的操作或者更强的准确性。 根据本专利技术的实施例，在进行所述色谱法检测之前，预先将所述待测液中维生素 K1的含量调节至0. 8 y g/100g~200 y g/100g之间。由此，根据本专利技术实施例的检测食品 中维生素K1含量的方法可以进一步具有更简便、快速的操作或者更强的准确性。 根据本专利技术的实施例，所述色谱检测是按照下列条件进行的：色谱柱：C18色谱 柱；锌还原柱；检测波长：激发波长为243nm，发射波长为430nm ;流动相：将900毫升的甲 醇、100毫升的二氯甲烷、〇. 3毫升的冰醋酸、1. 5克的氯化锌以及0. 5克的无水乙酸钠混合， 并用滤膜过滤；流速：lmL/min ;进样量：10 y L ;柱温：30°C。由此，根据本专利技术实施例的检 测食品中维生素K1含量的方法可以进一步具有更简便、快速的操作或者更强的准确性。 此外，根据本专利技术的实施例，本专利技术检测食品中维生素K1含量的方法具有以下优 点的至少之一： 1、根据本专利技术的实施例，采用胰脂肪酶对食品中的脂肪进行酶解。酶解反应的环 境，如pH值和温度，对胰脂肪酶的催化作用影响较小。胰脂肪酶能够较彻底将样品中的脂 肪水解成水溶性的脂肪酸钠盐，可以有效地避免油脂对脂溶性的维生素K1的提取造成干 扰。 2、根据本专利技术的实施例，不在分液漏斗中反复萃取，而是不转移容器的情况下，直 接在离心管内进行萃取，不仅能够降低分液漏斗的繁琐操作损失的几率，还缩短了处理的 时间，提高了工作效率。 3、根据本专利技术的实施例，由于采用离心管进行萃取，无需转移容器，所以减少了正 己烷的用量。 本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变 得明显，或通过本专利技术的实践了解到。【附图说明】 本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变 得明显和容易理解，其中： 图1显示了根据本专利技术一个实施例的检测食品中维生素K1含量的方法的流程示 意图；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测食品中维生素K1含量的方法，其特征在于，包括：(1)将所述食品在脂肪酶的作用下进行酶解以及皂化处理；(2)将步骤(1)中所得到产物用正己烷进行萃取处理，得到待测液；以及(3)对所述待测液进行色谱检测，并基于所得到的检测结果确定所述食品中维生素K1的含量，其中，所述脂肪酶为胰脂肪酶，所述萃取是在离心管中进行的。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐向峰，袁凤琴，崔向云，张雪峰，常建军，
申请(专利权)人：内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15