本发明专利技术公开了一种硫化镍‑石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1) 镍‑巯基配合物的制备：将含硫配体与镍盐溶于适量去离子水或有机溶剂中混合反应，搅拌，再依次用有机溶剂、去离子水离心洗涤，收集沉淀，真空干燥得到镍‑巯基配合物；(2)烧结体的制备：称取一定量的镍‑巯基配合物，置于真空烧结炉中烧结，真空烧结炉中充氮，自然冷却到室温，得到表面附有白色粉末的黑色固体，称此物质为烧结体；(3) 酸处理：把烧结体浸于酸溶液中浸泡，过滤，烘干，得到硫化镍‑石墨烯纳米复合材料；复合物具有较好的电化学电容特性和荧光特性，电荷传递电阻很小，可用在锂离子电池电极材料、光催化和光电器件的设计上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子用电池复合材料以及光电器件设计领域，具体涉及一种硫化镍-石墨稀纳米复合材料的制备方法及其应用。
技术介绍
硫化镍(NiS)具有比容量(理论值为590 mAh/g)高、导电性、化学稳定性好、廉价、对环境无毒害等特点，符合锂离子电池的发展需求。纳米尺寸的NiS可以提高锂离子电池的循环稳定性和容量。硫化锌纳米材料与石墨稀复合材料(NiS/C)不仅利用了 NiS纳米材料对光电具有敏感性的优点，而且还利用了石墨烯的特性，在改变半导体的粒径大小和粒径分布、控制材料的电子传输性、提高材料的光电转换效率、增加半导体的稳定性以及增强材料的力学性能等方面发挥作用。NiS/C纳米复合材料的制备方法多种多样，如沉淀法、溶剂热合成法、微乳液法等。本专利采用镍-巯基配合物作为单一前驱体，通过改进的热分解方法得到硫化镍-石墨烯核壳结构的纳米复合材料，操作简单，不需要有毒有机溶剂，对环境污染小。
技术实现思路
本专利技术提供了一种电荷传递电阻很小，具有较好电化学电容特性的一种硫化镍-石墨稀纳米复合材料的热分解同步制备方法，该方法工艺和合成设备简单，合成周期短，易于实现工业化生产。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现:，其特征是，包括以下步骤: (I)镍-巯基配合物的制备:将含硫配体与镍盐溶于适量去离子水或有机溶剂中混合反应，磁力搅拌30?60 min，再依次用有机溶剂、去离子水离心洗涤I?3次，收集沉淀，真空干燥10?30 h得到镍-巯基配合物； (2)烧结体的制备:称取一定量的镍-巯基配合物，平铺在磁舟底部，置于水平的真空烧结炉中烧结，真空烧结炉中充氮在氮气保护下，控制烧结温度及烧结时间，自然冷却到室温，得到表面附有白色粉末(未被石墨烯包覆的硫化镍晶体)的黑色固体，称此物质为烧结体； (3)酸处理:把烧结体浸于酸溶液中浸泡一段时间后，过滤，烘干，得到硫化镍-石墨烯纳米复合材料，得到的硫化镍-石墨烯纳米复合材料具有较好的电化学电容特性和荧光猝灭特性，电荷传递电阻很小，可用在锂离子电池电极材料和光电器件的设计上。优选的是，所述含硫配体为巯基苯并噻唑、巯基乙醇、十二烷基硫醇中的一种或二种以上。优选的是，所述镍盐为NiCl2、Ni (NO3) 2、NiSO4, Ni (CH3COO) 2中的一种或二种以上。优选的是，含硫配体与镍盐物质的量比为2:1。优选的是，所述有机溶剂是甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、乙醚、二甲基甲酰胺中的一种或二种以上。优选的是，烧结温度为400?600 0C，烧结时间为I?5 h。 优选的是，烧结体溶于酸溶液中浸泡10?40 min,酸溶液体积分数为5%?20%，酸溶液可以溶解掉未被石墨烯包覆的硫化镍，使硫化镍-石墨烯纳米复合材料粒径和形状更加均匀。优选的是，所述酸溶液是盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液中的一种。优选的是，硫化镍-石墨稀纳米复合材料具有石墨稀包覆硫化镍的核壳结构，核壳结构微粒不大于100 nm。硫化镍-石墨烯纳米复合材料具有较好的电化学电容特性和荧光特性，电荷传递电阻很小，可用在锂离子电池电极材料和光电器件的设计上。本专利技术所达到的有益效果:本专利技术采用化学沉淀法和热分解法同步制备硫化镍-石墨稀纳米复合材料，先利用化学沉淀法，让含巯基有机物与镍盐反应，生成镍-巯基配合物沉淀，再经过灼烧、酸洗，得到目标产物。该方法具有工艺和合成设备简单，合成周期短的特点，产品同一性好，易于实现工业化生产。1、本专利技术所述由镍-巯基配合物作为单一前驱体，通过改进的热分解方法，使得石墨烯和硫化镍同步生成，简化了合成步骤，同时石墨烯包覆硫化镍，并限制硫化镍颗粒的增长，通过酸的处理，可以使未包覆的硫化镍溶解，使得硫化镍-石墨稀纳米复合材料粒径和形貌更加均勾，粒径在不大于100 nm。2、在电化学方面，所述一种硫化镍-石墨稀纳米复合材料的制备方法通过石墨稀片对硫化镍的包覆，避免了硫化镍纳米颗粒的团聚，增加硫化镍纳米颗粒的分散性和电化学活性，硫化镍纳米粒子被碳包覆后，其比电容也有很大提高，这是因为石墨烯片层良好的电子传导能力和对NiS纳米颗粒很好的包覆，使其产生双电层电容特性，从而电化学性能得到较大提高。【附图说明】图1为实施例1以巯基苯并噻唑为配体得到的烧结体(a)和酸处理样品(b)的XRD衍射图； 图2为实施例1以巯基苯并噻唑为配体得到的硫化镍-石墨烯纳米复合材料在10mV.s 1扫描速度下的CV曲线； 图3为实施例1以巯基苯并噻唑为配体得到的硫化镍-石墨烯纳米复合材料TEM形貌图。【具体实施方式】下面结合附图对本专利技术作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。，其特征是，包括以下步骤: (I)镍-巯基配合物的制备:将含硫配体与镍盐物质的量比为2:1溶于适量去离子水或有机溶剂中混合反应，所述含硫配体为巯基苯并噻唑、巯基乙醇、十二烷基硫醇中的一种或二种以上，所述镍盐为NiCl2、Ni (NO3)2, NiSO4, Ni (CH3COO) 2中的一种或二种以上，所述有机溶剂是甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、乙醚、二甲基甲酰胺中的一种或二种以上，磁力搅拌30?60 min,再依次用有机溶剂、去离子水离心洗涤I?3次，收集沉淀，真空干燥10?30h得到镍-巯基配合物； (2)烧结体的制备:称取一定量的镍-巯基配合物，平铺在磁舟底部，置于水平的真空烧结炉中烧结，真空烧结炉中充氮，在氮气保护下，烧结温度为400?600 °C，烧结时间为I?5 h，自然冷却到室温，得到表面附有白色粉末(未被石墨烯包覆的硫化镍晶体)的黑色固体，称此物质为烧结体； (3)酸处理:烧结体溶于酸溶液中浸泡10?40min,酸溶液体积分数为5%?20%，所述酸溶液是盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液中的一种，过滤，烘干，得到硫化镍-石墨稀纳米复合材料，硫化镍-石墨稀纳米复合材料具有石墨稀包覆硫化镍的核壳结构，核壳结构微粒不大于100 nm。实施例1: 称取5 mmol NiCl2溶于30 mL乙醇中，另取10 mmol巯基苯并噻唑(HMBT)溶于50 mL乙醇中，然后将两种溶液充分混合，得到沉淀Ni (MBT)2,在磁力搅拌30 min后，依次用乙醇、去离子水离心洗涤3次，收集沉淀，真空干燥24 h，得到Ni (MBT)20称取一定量的Ni (MBT)2，平铺在磁舟底部，然后置于水平的真空烧结炉中，在氮气保护下，控制温度在600 °C，加热2 h，当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硫化镍‑石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1) 镍‑巯基配合物的制备：将含硫配体与镍盐溶于适量去离子水或有机溶剂中混合反应，搅拌，再依次用有机溶剂、去离子水离心洗涤，收集沉淀，真空干燥得到镍‑巯基配合物； (2)烧结体的制备：称取一定量的镍‑巯基配合物，置于真空烧结炉中烧结，真空烧结炉中充氮，自然冷却到室温，得到表面附有白色粉末的黑色固体，称此物质为烧结体； (3) 酸处理：把烧结体浸于酸溶液中浸泡，过滤，烘干，得到硫化镍‑石墨烯纳米复合材料 。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张克杰，韩冰，武志刚，潘蓉，
申请(专利权)人：南京工程学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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