高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法技术

本发明专利技术具体涉及一种高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，本发明专利技术的高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，包括以下步骤：(1)0～40℃下将有机硅烷、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂中，其中，有机硅烷，稀盐酸、去离子水、有机溶剂的体积比为1：0.0025～0.5：0.05～5：0.5～8，混合均匀，然后在45～55℃下反应5～70h，得到硅溶胶；(2)0～40℃下加入有机溶剂，混合搅拌，然后再加碱搅拌，反应0.01～1h后，静置；(3)待凝胶后，采用高能切割得到规则外形的凝胶体颗粒；(4)干燥即得规则外形二氧化硅气凝胶颗粒。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及纳米无机非金属材料领域，具体设及高能切割制备规则外形二氧化娃 气凝胶颗粒的方法。
技术介绍
气凝胶，英文aerogel。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少 得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，即为气凝胶，气凝胶通 常W纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介 质的轻质纳米固态材料。气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量，有时也被称为"固态烟"或 "冻住的烟"。 最常见和最广应用的气凝胶为二氧化娃气凝胶。二氧化娃气凝胶是一种防热隔热 性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率可高达99. 8%，孔桐的典型尺寸为 1~40nm，比表面积为400~1200m7g，而密度可低至3kg/m3,室溫导热系数可低至0. 010W/ (m，k)W下。正是由于运些特点使二氧化娃气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探 测方面有很广阔的应用潜力。目前二氧化娃气凝胶的制作过程为，液态有机娃化合物首先与能快速蒸发的液体 溶剂混合，与水反应，形成凝胶，然后将凝胶放在干燥设备中干燥，并经过加热和降压，形成 纳米多孔=维网络状结构。其典型娃前驱体（正娃酸乙醋）反应原理如下：
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术的上述问题，提供新型的高能切割制备规则外形二氧化 娃气凝胶颗粒的方法，该方法首次制备出规则外形二氧化娃气凝胶颗粒，并且成材率高。 本专利技术的高能切割制备规则外形二氧化娃气凝胶颗粒的方法，包括W下步骤：[000引 （1)0~40°C下将有机硅烷、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂中，其中，有机娃完， 稀盐酸、去离子水、有机溶剂的体积比为1 :0. 0025~0. 5 :0. 05~5 :0. 5~8,混合均匀，然 后在45~55°C下反应5~70h，得到娃溶胶； (2)0~40°C下加入有机溶剂，混合揽拌，然后再加碱揽拌，反应0.01~比后，静 置； (3)待凝胶后，采用高能切割得到外形规则的凝胶体颗粒；[001引 （4)干燥即得。 长期W来，人们只能制备不规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒，专利技术人经过大量研 究，最后发现，通过对凝胶体进行高能切割的方式，能够得到规则外形的二氧化娃凝胶体颗 粒。因此，本专利技术对现有技术进行了改进，将高能切割成型方法引入到二氧化娃气凝胶颗粒 制备中，运样，首次制备出具有规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒，质地均匀，可见光透射率 高，填充性好，十分便于后续加工，大大促进了二氧化娃气凝胶的工业化。本专利技术所得的具 有规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒，主要有正多面体、多棱柱体、多棱锥体、多棱台体、圆柱 体、圆锥体、圆台体或球体等。本专利技术通过高能切割，将凝胶体进一步切割成型，运种方式可 W将凝胶体切割成所需形状，并且减少边角料的产生，大大提高了利用率。 本专利技术的优选方案是，步骤（1)反应时间为10~20h，该反应时间下本专利技术所得到 的娃溶胶胶体颗粒大小可严格控制、均匀性和稳定性好，后续获得的气凝胶可见光透过率 局。 本专利技术优选方案是，所述有机硅烷选用正娃酸甲醋、正娃酸乙醋、甲基=甲氧基娃 焼、甲基二乙氧基娃焼甲基^甲氧基娃焼、^甲基^乙氧基娃焼、乙基二甲氧基娃焼、乙 基兰乙氧基娃焼中的一种或几种的纔合物。 本专利技术的另一优选方案是，所述有机溶剂选用甲醇、乙醇、异丙醇、丙酬中的一种 或几种的混合物。 本专利技术的另一优选方案是，所述碱为氨水、氨氧化钢、氨氧化钟中的一种。 本专利技术的另一优选方案是，所述规则外形的凝胶体颗粒为多面体、旋转体或球体。 本专利技术的另一优选方案是，所述多面体为正多面体、棱柱体或棱锥体。 本专利技术的另一优选方案是，所述多面体为棱台体。 本专利技术的另一优选方案是，所述正多面体为正四面体、正六面体、正八面体、正 十二面体或正二十面体。 本专利技术的另一优选方案是，所述棱柱体为=棱柱体、四棱柱体、五棱柱体、六棱柱 体、屯棱柱体、八棱柱体、九棱柱体或十棱柱体。 本专利技术的另一优选方案是，所述棱锥体为=棱锥体、四棱锥体、五棱锥体、六棱锥 体、屯棱锥体、八棱锥体、九棱锥体或十棱锥体。 本专利技术的另一优选方案是，所述多面体的至少一个顶点还可进行倒角。 本专利技术的另一优选方案是，所述旋转体为圆柱体、圆锥体、圆台体。 本专利技术的另一优选方案是，步骤（3)凝胶体颗粒尺寸为0. 5~20mm。 本专利技术的另一优选方案是，步骤（4)所述干燥为常压干燥、冷冻干燥、真空干燥、 亚临界干燥或超临界干燥。[002引本专利技术另一优选方案是，所述步骤（3)之后和步骤（4)之前还包括老化和溶剂置 换工艺。 本专利技术另一优选方案是，所述老化和溶剂置换溫度为0~65°C。 本专利技术的另一优选方案是，步骤（3)高能切割为高压水切割。高压水切割可通过 数控方式一次性将凝胶体加工为各种复杂的形状，操作方便、成材率高。 本专利技术的另一优选方案是，步骤（3)高能切割为超声波切割。超声波切割的摩擦 阻力很小，不会对凝胶体的切割边缘造成破损。 本专利技术的另一优选方案是，步骤（3)高能切割为高压气体切割。高压气体切割可 通过数控方式连续地将凝胶体加工为各种复杂的形状，操作方便、成材率高。 本专利技术方法反应时间短，有利于工业化；另外，使用本方法制备规则外形的二氧化 娃气凝胶颗粒，成材率在95%W上，与现有的方法相比，原料得到了更加充分地应用，降低 了产品成本；本方法优化了溶胶制备工艺，引入高能切割，比现有方法缩短5小时W上，生 产效率高，适合工业化；获得的气凝胶可见光透过率高；另外本方法几乎没有粉末污染。【具体实施方式】W下结合具体实施例对本专利技术作进一步描述，W助于更好地理解本专利技术，但本发 明的保护范围并不当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征是，包括以下步骤：(1)0～40℃下将有机硅烷、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂中，其中，有机硅烷，稀盐酸、去离子水、有机溶剂的体积比为1：0.0025～0.5：0.05～5：0.5～8，混合均匀，然后在45～55℃下反应5～70h，得到硅溶胶；(2)0～40℃下加入有机溶剂，混合搅拌，然后再加碱搅拌，反应0.01～1h后，静置；(3)待凝胶后，采用高能切割得到外形规则的凝胶体颗粒；(4)干燥即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卢孟磊，左小荣，卢勇，
申请(专利权)人：湖南上懿丰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43