二苯甲酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了二苯甲酮的制备方法，经过光化、水解、碱洗、水-苯蒸馏、蒸馏得到；光化：取三氯化铝1份和1份光气在光化釜中光化；水解：在温度30℃以下水解；碱洗：加入碳酸钠碱洗，得到物料相；水－苯蒸馏：得到粗品；再经过蒸馏精馏后得到成品。本发明专利技术要解决的技术问题是提供一种副产物少、产率高的用于制备二苯甲酮的原料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及化工领域，具体设及一种二苯甲酬的制备方法。
技术介绍
二苯甲酬为白色有光泽的棱形结晶。似玫瑰香、甜味，1G溶于7.5ml乙 醇、6ml乙酸，溶于氯仿，不溶于水，相对密度（d504) 1. 0869,烙点48. 5 °C，沸点 305. 4 °C，折光率（n45. 2D) 1. 5975,闪点138 °C，有刺激性。分子式：Cl化。0,结构式分子量：182 ;物化性能：比重：1.098 (g/cm3,20°C)，沸点：306°C，不溶于 水，溶于乙醇、苯、氯仿等许多有机溶剂。用途：紫外线吸收剂，有机合成原料及医药中间体、 香料定香剂。 现有的二苯甲酬合成路线有光气法、苯甲酯氯法、二氧化碳法、一氧化碳法、苯甲 酸（或苯甲酸酢）法、四氯化碳法、催化氧化法、脱簇法等。其中光气法W光气和苯为原料， W路易斯酸为催化剂，进行化iede^hafts反应，经水解、分层处理、精制等制备出二苯 甲酬。该方法具有产品质量高，反应收率较高，工艺条件溫和，不需用特殊试剂及原料易得 等优点。现有的光气法在合成的过程中极容易发生副产物，其副产物含量较高，导致产率较 低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种副产物少、产率高的用于制备二苯甲酬的原 料。 为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：二苯甲酬的制备方法，操作步 骤如下： 一、 原料准备：取3份苯，加入至苯计量槽中，静置分水后待用；取无水=氯化侣1份， 放在加料槽上待用； 二、 光化工序： 1、 将待用苯放入光化蓋内，将1份无水=氯化侣从投入光化蓋内，开启揽拌； 2、 取光气，冷凝成液态光气，将1份光气加入光化蓋内光化反应，得光化液； =、水解工序： (1) 、往水解蓋内加入一次水，即新鲜水、未使用过的水，水解蓋夹套通盐水，开启揽拌， 水溫保持30°CW下； (2) 、控制压力小于0.lMpaN2,将步骤二反应后的光化液从光化蓋压至水解蓋，水解反 应； 四、碱洗工序： (1)、加水至碱洗蓋，在揽拌状态下加入碳酸钢； (2)、揽拌均匀后，将步骤=水解后的水解蓋中物料压至碱洗蓋，启动揽拌，用 < 0.lMpaN2压力将水相压至碱洗沉降槽，得物料相； 五、 水一苯蒸馈工序： 将步骤四的碱洗蓋中物料相用< 0.lMpaN2压至水-苯蒸馈蓋内，水-苯蒸馈蓋夹套通 热的联苯升溫，水一苯蒸馈结束后，将水-苯蒸馈蓋中物料用< 0.IMpa的N2压力转至粗品 槽内； 六、 蒸馈工序： (1) 、用< 0.IMpa的肥压力将步骤五的粗品槽中物料压至二苯甲酬蒸馈蓋，二苯甲酬 蒸馈蓋夹套通入联苯酸蒸汽加热，在蒸馈蓋冷凝器预先通l〇〇°C的液态联苯酸，对蓋内物料 升溫；当真空度一0. 06~一0. 08Mpa，溫度200°C，再调节真空度《一0. 093Mpa，馈出物接 收至前馈份胆槽，打开内置冷凝器进水阀，10分钟后关闭进水阀，再开启水冲累，升溫再降 溫蒸馈；如此重复，反复3次后切换至成品胆槽接收； (2) 、结束后，开启蒸馈蓋上N2阀口消空至0. 02MPa，然后关闭肥阀n，开启放空阀排压 至压力表指针零位； (3) 、将接收于成品胆槽内物料转至成品包装槽冷却、切片、包装。 采用本专利技术技术方案的二苯甲酬的制备方法，其中苯的分子式为C品，结构式，分子量为78 ;物化性质：密度：0. 879 (g/cm3 20°C)，沸点：80. 4°C;基本化工原料， 不溶于水，溶于乙醇、乙酸、汽油等许多有机溶剂，在一定条件下，分子中氨被置换而产生面 化、横化反应，也能与氯起加成反应，苯为易燃、易爆炸物质；爆炸极限：与空气混合1. 5~ 8% (体积比)。 无水S氯化侣分子式：A1C13,分子量：133.5,物化性质：密度2.41 (g/cm3 20°C) 溶解度：69. 9 (g/lOOg&O20°C)溶于水，生成AICI3? 6&0,也能溶于乙醇、酸，溶解时放出 大量热，AICI3有强烈加合作用，生成二聚分子（A1C13)2，=氯化侣可作有机合成的催化剂也 可用于处理润滑油和制造蔥酿等；外观：淡黄色、黄色或略带灰色的颗粒或粉末，不应有大 于10mm的块状物。 光气的分子式为C0C12;结构式为分子量为98. 92,物化性能： 比重D1、1. 441，沸点为8. 2C，常溫下为无色气体，有烂苹果味，具有窒息性，属剧毒 物质，在空气中的允许浓度为〇.5mg/m3,光气易溶于S氯化神及冰醋酸、氯仿、甲苯、氯苯等 有机溶剂中，几乎不溶于水；常溫下为无色气体，有烂苹果味，具有窒息性，属剧毒物质，在 空气中的允许浓度为0. 5mg/m3,光气易溶于S氯化神及冰醋酸、氯仿、甲苯、氯苯等有机溶 剂中，几乎不溶于水。 生产的原理为：苯在=氯化侣作催化剂的条件下与光气发生酷基化反应，生成二 苯甲酬一=氯化侣络合物，经水解、碱洗、蒸馈、结片即得产品，反应的机理及化学反应方程 式为：（1)光化反应：苯在=氯化侣作催化剂条件下与光气反应生成二苯甲酬一=氯化侣 络合物： (2)水解反应：二苯甲酬氯化侣络合物遇水分解生成二苯甲酬： 生产过程可能发生的副反应是苯甲酯氯和=氯化侣反应生成苯甲酯氯氯化侣 络合物，遇水水解生成苯甲酸等副产物，影响二苯甲酬产品质量及收率。[001 引， 据实验研究，通过本专利技术的制备方法制得的二苯甲酬，副产物含量低，二苯甲酬的 收率高。 进一步，所述的步骤二的步骤（2)中蓋内溫度控制在60°C，反应时间为地。 进一步，所述的步骤S的步骤（2)中蓋溫控制《80°C。 进一步，所述的步骤四的步骤（2)中启动揽拌后，控制PH= 11，0. 5小时后静置分 层。 进一步，所述的步骤五中，水-苯蒸馈蓋夹套通热的联苯升溫后，蓋溫控制在90~ 100°C，保持0.化。【具体实施方式】 [001引实施例： 本专利技术二苯甲酬的制备方法，操作步骤如下： 一、 原料准备 (1) 、取2250kg苯，苯的密度为20°C时878~881kg/m3之间，由苯库用累输送至苯胆槽， 用苯累将苯胆当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
二苯甲酮的制备方法，其特征在于：操作步骤如下：一、原料准备：取3份苯，加入至苯计量槽中，静置分水后待用；取无水三氯化铝1份，放在加料槽上待用；二、光化工序：1、将待用苯放入光化釜内，将1份无水三氯化铝从投入光化釜内，开启搅拌；2、取光气，冷凝成液态光气，将1份光气加入光化釜内光化反应，得光化液；三、水解工序：（1）、往水解釜内加入一次水，水解釜夹套通盐水，开启搅拌，水温保持30℃以下；（2）、控制压力小于0.1MpaN2，将步骤二反应后的光化液从光化釜压至水解釜，水解反应；四、碱洗工序：（1）、加水至碱洗釜，在搅拌状态下加入碳酸钠；（2）、搅拌均匀后，将步骤三水解后的水解釜中物料压至碱洗釜，启动搅拌，用＜0.1MpaN2压力将水相压至碱洗沉降槽，得物料相；五、水－苯蒸馏工序：将步骤四的碱洗釜中物料相用＜0.1MpaN2压至水‑苯蒸馏釜内，水‑苯蒸馏釜夹套通热的联苯升温，水－苯蒸馏结束后，将水‑苯蒸馏釜中物料用＜0.1Mpa的N2压力转至粗品槽内；六、蒸馏工序：（1）、用＜0.1Mpa的N2压力将步骤五的粗品槽中物料压至二苯甲酮蒸馏釜，二苯甲酮蒸馏釜夹套通入联苯醚蒸汽加热，在蒸馏釜冷凝器预先通100℃的液态联苯醚，对釜内物料升温；当真空度－0.06～－0.08Mpa，温度200℃，再调节真空度≤－0.093Mpa，馏出物接收至前馏份贮槽，打开内置冷凝器进水阀，10分钟后关闭进水阀，再开启水冲泵，升温再降温蒸馏；如此重复，反复3次后切换至成品贮槽接收；（2）、结束后，开启蒸馏釜上N2阀门消空至0.02MPa，然后关闭N2阀门，开启放空阀排压至压力表指针零位；（3）、将接收于成品贮槽内物料转至成品包装槽冷却、切片、包装。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李定山，
申请(专利权)人：重庆长风化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85