本发明专利技术公开了一种基于近红光谱技术快速测定阔叶材聚戊糖含量的方法。将阔叶材去皮,切削成木片;经充分平衡水分后,采用四分法按树种均匀取样,采集各样本的原始近红外光谱数据;对数据进行预处理;各样本粉碎,得到木粉;用化学方法测定各样本木粉中的聚戊糖含量,将所有样本按含量梯度法分为训练集和验证集;采用偏最小二乘法确定训练集样本聚戊糖含量实测值和其近红外光谱数据间的对应关系,建立预测模型;用预测模型分析验证集样本的近红外光谱数据,将预测值与化学法实测值对比,评价模型预测能力。该法模型稳定且适应性强,利用此预测模型可以实现对阔叶材聚戊糖含量快速准确的测定。
【技术实现步骤摘要】
: 本专利技术是一种快速测定阔叶材聚戊糖含量的方法,尤其是一种基于近红外光谱技 术快速测定阔叶材聚戊糖含量的方法。
技术介绍
: 聚戊糖在林产化学工业中是生产糠醛、木糖与木糖醇、三羟基戊二酸、饲料酵母的 优良原料。阔叶木中的半纤维素往往以聚戊糖为主,但其含量因原料产地、种类、生长情况 的不同并不一致,常在20%~30%间浮动。而不同的聚戊糖含量影响着生产加工过程中的 工艺参数,因此有必要通过实时确定生产线上每批次阔叶木原料中的聚戊糖含量,改变生 产过程中的工艺参数,从而降低能耗与用药水平,实现节能减排与经济效益最大化。而传统 的木材聚戊糖含量测定方法是将试样与12%盐酸共沸,使聚戊糖转化为糠醛,再用溴化法 定量测定蒸馏出的糠醛含量,转化为聚戊糖含量。该方法步骤繁琐,消耗大量人力物力,且 易造成污染,无法满足实时测定的需求。 近红外光谱(770~2500nm)产生于共价化学键非谐能级振动,属于分子振动的倍 频与合频光谱,主要反映了含氢基团的吸收信息,可用于分析含有大量含氢基团样本的化 学成分;而近红外光在样品内部发生反射、折射、衍射、吸收并与样本内部分子相互作用,使 得近红外光谱负载了样本的成分与结构信息,可用于分析样本的物理性质。近年来利用近 红外光谱技术结合化学计量学方法,在近红外谱图和样本信息之间建立数学模型,可以快 速、高效、无损地预测未知样本的信息,广泛应用于农业、林业、石油化工等方面。众所周知, 阔叶材聚戊糖中有大量含氢基团,故而近红外光谱可用于阔叶材聚戊糖含量的快速分析
技术实现思路
: 本专利技术的目的是为了解决林产化学工业中传统方法无法满足阔叶材聚戊糖含量 实时快速测定的问题,提供了一种基于近红外光谱技术快速测定阔叶材聚戊糖含量的方 法。 本专利技术采用的技术方案:一种基于近红外光谱技术快速测定阔叶材聚戊糖含量的 方法,步骤是: 第一步,将阔叶材去皮,切削成规格为20mmX IOmmX 2mm的木片; 第二步,经充分平衡水分后,采用四分法按树种均匀取样,利用近红外光谱仪采集 各样本的原始近红外光谱数据; 第三步,对原始近红外光谱数据进行预处理; 第四步,从各样本中取出部分木片置于粉碎机中粉碎,得到样本木粉; 第五步,用化学方法测定各样本木粉中的聚戊糖含量,即为样本聚戊糖含量,将所 有样本按含量梯度法分为训练集和验证集; 第六步,采用偏最小二乘法确定训练集样本聚戊糖含量实测值和其近红外光谱数 据间的对应关系,建立预测模型; 第七步,用预测模型分析验证集样本的近红外光谱数据,将预测值与化学法实测 值对比,评价模型预测能力。 所述阔叶材为桉木、相思、杨木。 第二步中充分平衡水分的判定是:每隔一天取样测定水分含量,待两次测定值之 差小于0. 1 %时认定水分充分平衡。 第二步中所述近红外光谱数据为利用近红外光谱仪采用漫反射方式获得的吸光 度值,扫描范围为1600~2400nm,分辨率为8cm 1,采样点为100 ;光谱重复扫描50次平均 为一个光谱数据。 第二步中所述近红外数据采集时,将木片平铺在采样杯底部,层层叠起,尽量不留 透光缝隙,每个样本装样3次,取平均光谱作为样品原始光谱。 第三步所述预处理方法为多元信号校正。 第四步所述样本木粉粒径在0. 25~0. 38mm之间。 第六步所述建立预测模型过程主要为:用化学计量学软件加载训练集光谱数据, 通过偏最小二乘法和交互验证,确定最佳主成分数,再建立聚戊糖含量预测模型。 第七步所述模型预测能力主要用预测均方根误差RMSEP和绝对偏差(AD)综合评 价;决定系数R2val和相对分析误差Rro作为参考指标。 有益效果 本专利技术按步骤进行备料和采集近红外光谱数据,采用建好的数学模型可以快速、 准确地测定阔叶材原料中聚戊糖含量,解决了林产化学工业中阔叶材原料聚戊糖含量随原 料产地、生长情况、种类的不同存在较大差异,难以实时测定的问题,克服了常规测定方法 步骤繁琐、用药多、成本高且重现性随实验操作变动较大的缺点,有利于林产化学工业中平 台化合物加工生产时工艺参数的及时调整。本专利技术为林产化学工业中木材原料化学成分含 量的确定提供了一种快速、简单、准确、低成本的方法与思路。【附图说明】: 图1常见阔叶材近红外光谱图。 图2经多元信号校正预处理的近红外光谱图。 图3阔叶材聚戊糖含量预测模型的预测情况。【具体实施方式】: -种基于近红外光谱技术快速测定阔叶材聚戊糖含量的方法。其步骤如下:a.将 常见阔叶材去皮,切削成规格相近约20mmX IOmmX 2mm的木片;b.经充分平衡水分后,采用 四分法按树种均匀取样,利用近红外光谱仪采集各样本的原始近红外光谱数据;c.对原始 近红外光谱数据进行预处理;d.从各样本中取出部分木片置于粉碎机中粉碎,截取40~60 目间的木粉;e.用常规化学方法测定各样本木粉中的聚戊糖含量,即为样本聚戊糖含量, 据此将所有样本按含量梯度法分为训练集和验证集;f.采用偏最小二乘法确定训练集样 本聚戊糖含量实测值和其近红外光谱数据间的对应关系,建立预测模型;g.用该预测模型 分析验证集样本的近红外光谱数据,将预测值与常规化学法实测值对比,评价模型预测能 力。 所述步骤a中常见阔叶材为林产化学工业中常用并在我国有广泛种植的桉木、相 思、杨木。 所述步骤b中每隔一天取样测定水分含量,待两次测定值之差小于0. 1 %时认定 其水分充分平衡,此时水分含量约为12%。近红外光谱数据为利用近红外光谱仪采用漫反 射方式获得的吸光度值,扫描范围为1600当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于近红外光谱技术快速测定阔叶材聚戊糖含量的方法,其特征是,步骤是:第一步,将阔叶材去皮,切削成规格为20mm×10mm×2mm的木片;第二步,经充分平衡水分后,采用四分法按树种均匀取样,利用近红外光谱仪采集各样本的原始近红外光谱数据;第三步,对原始近红外光谱数据进行预处理;第四步,从各样本中取出部分木片置于粉碎机中粉碎,得到样本木粉;第五步,用化学方法测定各样本木粉中的聚戊糖含量,即为样本聚戊糖含量,将所有样本按含量梯度法分为训练集和验证集;第六步,采用偏最小二乘法确定训练集样本聚戊糖含量实测值和其近红外光谱数据间的对应关系,建立预测模型;第七步,用预测模型分析验证集样本的近红外光谱数据,将预测值与化学法实测值对比,评价模型预测能力。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:房桂干,吴珽,梁龙,李漫,邓拥军,
申请(专利权)人:中国林业科学研究院林产化学工业研究所,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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