一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法技术

技术编号:12581807 阅读:98 留言:0更新日期:2015-12-23 19:59
本发明专利技术涉及一种呋喃树脂的生产方法,尤其是涉及一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法,该方法包括如下步骤:将甲醛与糠醇投料至反应容器,加入混合有机酸,调至pH为3.0-3.5,加热升温至96-102℃,反应4-5小时,然后真空脱去甲醛带入的水分,从而生成含有2,5-二羟甲基呋喃的糠醇初聚物;直接加入尿素,升温至100-102℃,保温反应30-40分钟;加入糠醇,升温至102-105℃,保温1-1.5小时,降温出料即可;本发明专利技术方法独特、生产出的产品分子量分布均匀、活性高、实现呋喃树脂砂型的快速整体硬化,提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法
本专利技术涉及一种呋喃树脂的生产方法,尤其是涉及一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法。
技术介绍
脲醛呋喃树脂生产过程一般分为两步,第一步为尿素与甲醛在碱性条件下进行加成反应,主要为了得到二羟甲基脲;第二步加入糠醇在酸性条件下进行聚合反应,形成糠醇、羟甲基脲的缩合物,最后加入游离糠醇调节粘度。由于脲醛反应除产生二羟基甲基脲之外,其它低活性的副产物较多,按这种方法生产出来的产品中小分子树脂占比较高,同时由于低活性的小分子物质屏蔽了糠醇的羟甲基,导致大分子树脂活性不高。在实际使用中,虽然树脂砂常温强度均高于国家标准,但树脂砂型整体硬化性能差,脱模时间较长,起模时间与可使用时间的比值在20左右,影响生产效率。为加快呋喃树脂的快速整体硬化,申请号为200580026104.9,专利技术名称为《铸型制造用呋喃树脂组合物》的专利中提出添加间苯二酚、2、5-二羟甲基呋喃等改性剂的方法,在一定程度上提高了呋喃树脂的整体硬化速度,但同时增加了原料成本及生产工序。目前还没克服上述缺陷的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的缺陷,提供一种方法独特、生产出的产品分子量分布均匀、活性高、实现呋喃树脂砂型的快速整体硬化,提高生产效率的一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法。本专利技术通过如下方式实现:一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:a.将甲醛与糠醇按重量比0.8:1到1.2:1,投料至反应容器,加入混合有机酸,调至pH为3.0-3.5,加热升温至96-102℃,反应4-5小时,然后真空脱去甲醛带入的水分,从而生成含有2,5-二羟甲基呋喃的糠醇初聚物;b.直接加入0.05-0.15重量份的尿素,升温至100-102℃,保温反应30-40分钟;c.加入0.5-0.7重量份的糠醇,升温至102-105℃,保温1-1.5小时,降温出料即可;所述甲醛与糠醇总共为0.3-0.5重量份;所述混合有机酸是由质量含量分别为50%的甲酸和乙酸混合而成;所述甲醛与糠醇在第一步反应中生成含有2,5-二羟甲基呋喃的糠醇初聚物,2,5-二羟甲基呋喃是一种呋喃树脂固化促进剂。本专利技术有如下效果:1)方法独特:本专利技术提供的方法该方法包括如下步骤:将甲醛与糠醇按重量比0.8:1到1.2:1,共计0.3-0.5重量份,投料至反应容器,加入混合有机酸,调至pH为3.0-3.5,加热升温至96-102℃,反应4-5小时,然后真空脱去甲醛带入的水分,从而生成含有2,5-二羟甲基呋喃的糠醇初聚物;直接加入0.05-0.15重量份的尿素,升温至100-102℃,保温反应30-40分钟;加入0.5-0.7重量份的糠醇,升温至102-105℃,保温1-1.5小时,降温出料即可。2)生产出的产品分子量分布均匀、活性高、实现呋喃树脂砂型的快速整体硬化,提高生产效率:本专利技术本专利技术在不改变主要原材料的前提下,对原有脲醛呋喃树脂的生产工艺进行了再造,取消了脲醛加成反应,在稳定的PH条件下,连续进行产物目的性明确的生产,最终生产出一种分子量分布均匀、活性高的新型呋喃树脂,从而实现呋喃树脂砂型的快速整体硬化,提高生产效率。具体实施方式实施例一:一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法,该方法如下:将甲醛200kg,糠醇180kg,加入反应釜,加入甲酸、乙酸各50%的混合酸,至pH=3.0,加热至96℃,保温反应4小时,真空脱水126kg,加尿素146kg,升温至100℃,保温反应30分钟,加入糠醇600kg,升至102℃,反应1.1h,降温出料。实施例二:一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法,该方法如下:将甲醛220kg,糠醇210kg,加入反应釜,加入甲酸、乙酸各50%的混合酸,至pH=3.2,加热至98℃,保温反应4.5小时,真空脱水138.6kg,加尿素128kg,升温至102℃,保温反应35分钟,加入糠醇580kg,升至103℃,反应1.3h,降温出料。实施例三:一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法,该方法如下:将甲醛240kg,糠醇240kg,加入反应釜,加入甲酸、乙酸各50%的混合酸,至pH=3.5,加热至100℃,保温反应5小时,真空脱水151kg,加尿素81kg,升温至100℃,保温反应40分钟,加入糠醇590kg,升至105℃,反应1.2h,降温出料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:a.将甲醛与糠醇按重量比0.8:1到1.2:1,投料至反应容器,加入混合有机酸,调至pH为3.0‑3.5,加热升温至96‑102℃,反应4‑5小时,然后真空脱去甲醛带入的水分,从而生成含有2,5‑二羟甲基呋喃的糠醇初聚物;b.直接加入0.05‑0.15重量份的尿素,升温至100‑102℃,保温反应30‑40分钟;c.加入0.5‑0.7重量份的糠醇,升温至102‑105℃,保温1‑1.5小时,降温出料即可。

【技术特征摘要】
1.一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:a.将甲醛与糠醇按重量比为0.8:1-1.2:1,总共为0.3-0.5重量份,投料至反应容器,加入混合有机酸,调至pH为3.0-3.5,加热升温至96-102℃,反应4-5小时,然后真空脱去甲醛带入的水分,从而生成含有2,5-二羟甲基呋喃的糠醇初聚物;b.直接加入0.05-0.15重量份的尿素,升温至100-102℃,保温反应30-40分钟...

【专利技术属性】
技术研发人员:马文王娟娟
申请(专利权)人:宁夏共享化工有限公司
类型:发明
国别省市:宁夏;64

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