一种用于检测丙酮气体的气敏材料及其元件和制备方法技术

本发明专利技术提供了一种用于检测丙酮气体的气敏材料，由ZnO纳米片和氧化石墨烯复合构成，氧化石墨烯占气敏材料的质量百分比为5~20%。本发明专利技术还提供了上述气敏材料的制备方法，先制备ZnO纳米片，通过固相研磨的方法制得ZnO：石墨质量比为1：1的混合材料，再向混合材料中加入P2O5，得到ZnO纳米片；再制备氧化石墨烯溶液，将制备的氧化石墨烯溶液和ZnO纳米片混合，混合均匀后干燥得到用于检测丙酮气体的气敏材料。本发明专利技术还提供了用于检测丙酮气体的气敏元件，将气敏材料涂敷在半导体元件上，制得含有ZnO纳米片和氧化石墨烯复合材料的气敏元件。本发明专利技术的气敏元件对丙酮气体灵敏度高，对干扰气体选择性好、响应恢复时间短。

【技术实现步骤摘要】
一种用于检测丙酮气体的气敏材料及其元件和制备方法
本专利技术属于金属氧化物半导体气敏元件
，具体涉及一种用于检测丙酮气体的气敏材料及其元件和制备方法。技术背景丙酮是一种被广泛运用于工业和实验室的试剂，但很容易在室温下挥发。丙酮中毒主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，出现乏力、恶心、头痛、头晕、易激动。重者发生呕吐、气急、痉挛，甚至昏迷。对眼、鼻、喉有刺激性。口服后，先有口唇、咽喉有烧灼感，后出现口干、呕吐、昏迷、酸中毒和酮症。长期接触该品出现眩晕、灼烧感、咽炎、支气管炎、乏力、易激动等。皮肤长期反复接触可致皮炎。同时，丙酮极度易燃，具刺激性。吸入过量的丙酮会引起头痛、疲劳，甚至是昏迷，对神经系统引起损伤。另外，当胰岛素不能把葡萄糖正常传输到细胞时，人体将被迫使用存储的脂肪作为主要能量来源同时产生丙酮气体。因此，糖尿病与丙酮之间存在紧密联系。人的呼出气体中的异常的丙酮浓度可以作为检测糖尿病的生物标志物质。因此，检测丙酮对环境和人们的生命安全至关重要。开发对丙酮具有高选择性，灵敏度高的气体传感器具有重要的现实意义。虽然现在市场上一些现有的气体传感器也可以用于检测丙酮，但是大部分检测精度和选择性较低，不能满足各方面的需求。一个良好的丙酮传感器不仅需要有良好的灵敏度和稳定性,而且还需有良好的选择性,选择性的高低是专用型气体传感器性能评价的重要参数。综上所述，开发灵敏度高、选择性好、性能稳定的便携式丙酮气体传感器具有巨大的经济价值和社会价值。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供了一种用于检测丙酮气体的气敏材料及其元件和制备方法，所述的这种用于检测丙酮气体的气敏材料及其元件和制备方法解决了现有技术中的丙酮传感器检测精度和选择性较低的技术问题。本专利技术提供了一种用于检测丙酮气体的气敏材料，由ZnO纳米片构成，在所述的ZnO纳米片中掺杂有氧化石墨烯，所述的氧化石墨烯占所述的气敏材料的质量百分比为5~20%。进一步的，所述的氧化石墨烯占所述的气敏材料的质量百分比为10%。本专利技术还提供了上述述的一种用于检测丙酮气体的气敏材料的制备方法，包括如下步骤：1)称取ZnO颗粒、石墨，所述的ZnO和石墨质量比为1：1，通过固相研磨的方法制得ZnO和石墨的混合材料，再向混合材料中加入P2O5，所述的P2O5的质量为所述混合材料质量的1-10%，将混合材料混合均匀，得到ZnO纳米片制备所需的原材料；2)称取上述原材料，置于一个反应容器中，在上述原材料的表面镀厚度为1nm的Au，将生长方向为100的硅基片或者111的Al2O3基片放在反应容器的中心位置，将反应容器放在CVD管式炉中，升温至900~1100℃，升温时间为15~25min；保温温度为900~1100℃，保温时间为3~8min；然后自然降温获得ZnO纳米片；3)一个采用改进的Hummers法制备氧化石墨的步骤；4)称取氧化石墨，加入乙醇，所述的氧化石墨和乙醇的质量体积比为1g：100~200mL，放入超声波中超声获得氧化石墨烯溶液；5)将制取得到的ZnO纳米片和氧化石墨烯溶液混合，所述的氧化石墨烯的质量为ZnO纳米片和氧化石墨烯质量之和的5~20%，50~70℃干燥1~3小时，即得到用于检测丙酮气体的气敏材料。具体的，步骤4）中，超声时间为1~3小时。本专利技术还提供了一种用于检测丙酮气体的气敏元件，由一个半导体元件构成，在所述的半导体元件表面涂覆上述的气敏材料。进一步的，所述的半导体元件为氧化铝陶瓷管表面、或者微热板。本专利技术还提供了上述的一种用于检测丙酮气体的气敏元件的制备方法，在气敏材料中加入乙醇，所述的气敏材料的质量和乙醇的质量体积比为1g：10~15mL，将气敏材料涂敷在半导体元件上，按旁热式半导体气敏元件制作工艺对气敏元件进行焊接，用于检测丙酮气体的气敏元件。本专利技术制得的气敏元件具有对丙酮气体灵敏度高，对干扰气体选择性好、响应恢复时间短、检测范围广的优点。良好的丙酮气体检测能力使其丙酮气体检测、家用或者医疗用糖尿病检测传感器等方面具有巨大的应用空间。本专利技术的丙酮气敏元件主要技术指标如下：1.检测范围：气体浓度1ppm~500ppm；2.元件工作温度：200~260℃；3.检测灵敏度(Ra/Rg)：100ppm丙酮灵敏度为35.8；4.选择性：对100ppm苯，甲醇，甲醛，氨气，CO，H2等灵敏度小于5；5.元件响应时间：小于13s；6.元件恢复时间：小于7s。附图说明图1为本专利技术方法制备的10wt%氧化石墨烯和ZnO纳米片复合材料，P掺杂的ZnO纳米片和无P掺杂的ZnO三种材料的X-射线衍射图。图2为本专利技术方法制备的10wt%氧化石墨烯和ZnO纳米片复合材料，P掺杂的ZnO纳米片和无P掺杂的ZnO三种材料的扫描电子显微镜图。图3为以本专利技术方法制备的10wt%氧化石墨烯和P掺杂ZnO纳米片复合材料，P掺杂的ZnO纳米片和无P掺杂的ZnO三种材料对100ppm丙酮的响应恢复曲线。图4为10wt%氧化石墨烯和P掺杂ZnO纳米片复合材料，P掺杂的ZnO纳米片和无P掺杂的ZnO三种材料对100ppm各种气体的选择性比较图。由图可以看出10wt%氧化石墨烯和ZnO纳米片复合材料对丙酮气体具有高选择性和高灵敏度。图5为氧化石墨烯所占复合材料的质量比为0wt%，5wt%，10wt%，15wt%和20wt%条件下，对100ppm各种气体的选择性比较图。具体实施方式以下用实例对本专利技术作进一步说明，但不限于此。实施例1丙酮气敏元件制作步骤：a.以ZnO颗粒、石墨和P2O5为原料，制得质量比为ZnO：石墨=1：1的混合材料，再向材料中加入P2O5，使其质量所占比例为2.5wt%，将混合材料置于研钵中充分研磨，使其混合均匀，得到制取ZnO纳米片的原材料。b.将上述材料称取0.8g，倒入瓷舟中，用钥匙将材料在瓷舟中的表面充分磨平，将表面镀Au，生长方向为（100）的硅基片放在瓷舟的中心位置，之后将瓷舟放在CVD管式炉中，设置升温温度为1000℃，升温时间为20min；保温温度为1000℃，保温时间为5min；然后自由降至室温，得到最终的ZnO纳米片。c.取一定量0.5g的氧化石墨，加入50~100mL乙醇，放入超声波中超声1h得到氧化石墨烯溶液。具体的，所述的氧化石墨是通过改进的Hummers法制备，具体方法如下：将30mL浓硫酸，2.5g过硫酸钾，2.5g五氧化二磷加入烧杯中搅拌至均匀后加入5g天然石墨，继续搅拌半小时。此过程为对天然石墨的初步氧化过程。向第一步预氧化的石墨中加入2.5g硝酸钠，85mL浓硫酸，将烧杯置于盛有冰水混合物的容器中，用电动搅拌器搅拌10min，然后均匀缓慢的加入15g高锰酸钾，继续搅拌2h，使其混合均匀；将盛有反应物的烧杯移入35℃的恒温水浴中，继续搅拌50min；缓慢均匀地加入230mL、35℃的去离子水，然后将大烧杯移置98℃恒温水浴中，达到设定温度后继续搅拌1h，此时液体呈现出棕色；反应完成后，向烧杯中加入500mL去离子水和一定量的30%的过氧化氢溶液，以除去过量的高锰酸钾。用玻璃棒搅拌均匀，离心后倒出上层清液，加入5%的盐酸溶液洗涤数次，直至上层清液呈中性；将洗涤好的样品放入40℃的真空干燥箱中干燥24h，得到氧化石墨。d.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于检测丙酮气体的气敏材料，其特征在于：由ZnO纳米片和氧化石墨烯复合构成，所述的氧化石墨烯占所述的气敏材料的质量百分比为5~20%。

【技术特征摘要】
1.一种用于检测丙酮气体的气敏材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）称取ZnO颗粒、石墨，所述的ZnO和石墨质量比为1：1，通过固相研磨的方法制得ZnO和石墨的混合材料，再向混合材料中加入P2O5，所述的P2O5的质量为所述混合材料质量的1-10%，将混合材料混合均匀，得到ZnO纳米片制备所需的原材料；2）称取上述原材料，置于一个反应容器中，在上述原材料的表面镀厚度为1nm的Au，将生长方向为100的硅基片或者111的Al2O3基片放在反应容器的中心位置，将反应容器放在CVD管式炉中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丁，王朋朋，王现英，祝元坤，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31