CeCl3料液中添加Ce4+溶液制备超细氧化铈粉体的方法技术

本发明专利技术涉及一种CeCl3料液中添加Ce4+溶液制备超细氧化铈粉体的方法，属于稀土材料制备领域。本发明专利技术向反应器中加入CeCl3溶液并加热至80℃，向其中加入PEG10000和冰乙酸，待PEG10000溶解后，向溶液中加入Ce4+溶液，再向反应器中加入碳酸氢铵溶液至沉淀母液pH值为7，得到极易过滤、半透明状的褐色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干后于900℃灼烧，得到颗粒分散性好、中位粒径D50为100～300nm的超细氧化铈粉体。

【技术实现步骤摘要】
CeCl3料液中添加Ce4+溶液制备超细氧化铈粉体的方法
本专利技术涉及一种CeCl3料液中添加Ce4+溶液制备超细氧化铈粉体的方法，属于稀土材料制备领域。
技术介绍
稀土材料的物理性能对其应用有重要影响，其中粉体的粒度是决定其应用领域的关键因素之一，超细氧化铈在催化、抛光、表明涂层领域具有广泛应用，尤其在抛光领域，粒度分布范围可控的纳米及超细氧化铈倍受青睐。制备超细及纳米氧化铈的相关报道较多，有溶胶凝胶法、水热合成法、燃烧法、喷雾热解法、微乳液法、沉淀法、机械化学法，在众多超细及纳米氧化铈的制备方法中，溶胶凝胶、水热合成、燃烧、喷雾热解及微乳液法目前还处于试验研究阶段，由于这些方法原料成本高、生产效率低、所需反应周期长，并不适于大规模生产；沉淀法和机械化学法可规模化生产，然而机械化学法也有周期长、成本高的缺点，化学沉淀法是制备纳米或超细氧化铈粉体的最佳选择，但在利用碳酸盐、氨水或氢氧化钠对氯化铈、硝酸铈进行沉淀制备超细氧化铈时，由于颗粒细小，不易进行过滤洗涤操作，在生产过程中带来不便，而且不易洗涤的前驱体在灼烧后杂质含量都较高，粉体分散性也不好，成为目前产业化制备高质量纳米及超细氧化铈的瓶颈。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种前驱体易过滤洗涤，粉体分散性好、成本低、中位粒径可控的超细氧化铈的方法。技术解决方案：(1)本专利技术向反应器中加入浓度0.35mol/L的CeCl3溶液并加热至80℃，向CeCl3溶液中加入PEG10000和冰乙酸，PEG10000和冰乙酸加入量为CeCl3质量的3.5％和2.1％，待PEG10000溶解后，向溶液中加入浓度2.9mol/L的Ce4+溶液，Ce4+溶液加入量为Ce4+与Ce3+摩尔比1∶4～8，再向反应器中加入浓度1.9mol/L的碳酸氢铵溶液，当沉淀母液pH值达到7时，停止加入碳酸氢铵溶液，陈化反应10min，得到极易过滤、半透明状的褐色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干，灼烧温度为900℃，得到颗粒分散性好、中位粒径D50为100～300nm的超细氧化铈粉体；(2)本专利技术技术解决方案(1)中所述的Ce4+溶液为Ce(NO3)3、(NH4)4Ce(NO3)6、Ce(NO3)3和(NH4)4Ce(NO3)6的混合溶液。专利技术效果(1)本专利技术中加入Ce4+溶液是制备超细氧化铈粉体技术关键，溶液中Ce4+与Ce3+最佳摩尔比为1∶4～8，若溶液中Ce4+与Ce3+摩尔比小于1∶8，得到的氧化铈颗粒较大，且随着Ce4+溶液加入量的减少，氧化铈颗粒增大；若溶液中Ce4+与Ce3+摩尔比大于1∶4，得到的氧化铈中位粒径变化不大，但制备成本增加；(2)利用本专利技术制备超细氧化铈的方法，得到的沉淀极易过滤、洗涤，便于工业化生产，生产成本低。附图说明图1为本专利技术制备的超细氧化铈粒度分布图。具体实施方式实施例1向反应器中加入1000ml浓度为0.35mol/L的CeCl3溶液并加热至80℃，向CeCl3溶液中加入3gPEG10000和1.8g冰乙酸，待PEG10000溶解后，向溶液中加入20ml浓度2.9mol/L的Ce(NO3)4溶液，再向反应器中加入浓度为1.9mol/L的碳酸氢铵溶液，当沉淀母液pH值达到7时，停止加入碳酸氢铵溶液，陈化反应10min，得到极易过滤、半透明状的褐色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干，灼烧温度为900℃，得到到颗粒分散性好、中位粒径D50为212nm的超细氧化铈粉体。实施例2向反应器中加入1000ml浓度为0.35mol/L的CeCl3溶液并加热至80℃，向CeCl3溶液中加入3gPEG10000和1.8g冰乙酸，待PEG10000溶解后，向溶液中加入25ml浓度2.9mol/L的(NH4)4Ce(NO3)6溶液，再向反应器中加入浓度为1.9mol/L的碳酸氢铵溶液，当沉淀母液pH值达到7时，停止加入碳酸氢铵溶液，陈化反应10min，得到极易过滤、半透明状的褐色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干，灼烧温度为900℃，得到到颗粒分散性好、中位粒径D50为165nm的超细氧化铈粉体。实施例3向反应罐中加入20L浓度为0.35mol/L的CeCl3溶液并加热至80℃，向CeCl3溶液中加入60gPEG10000和36g冰乙酸，待PEG10000溶解后，向溶液中加入200ml浓度2.9mol/L的(NH4)4Ce(NO3)6溶液和100ml浓度2.9mol/L的Ce(NO3)4溶液，再向反应器中加入浓度为1.9mol/L的碳酸氢铵溶液，当沉淀母液pH值达到7时，停止加入碳酸氢铵溶液，陈化反应10min，得到极易过滤、半透明状的褐色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干，灼烧温度为900℃，得到到颗粒分散性好、中位粒径D50为242nm的超细氧化铈粉体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
CeCl3料液中添加Ce4+溶液制备超细氧化铈粉体的方法，其特征在于，向反应器中加入浓度0.35mol/L的CeCl3溶液并加热至80℃，向CeCl3溶液中加入PEG10000和冰乙酸，PEG10000和冰乙酸加入量为CeCl3质量的3.5％和2.1％，待PEG10000溶解后，向溶液中加入摩尔浓度2.9mol/L的Ce4+溶液，Ce4+溶液加入量与CeCl3摩尔比为1∶4～8，Ce4+溶液加入完毕后，再向反应器中加入摩尔浓度1.9mol/L的碳酸氢铵溶液，当沉淀母液pH值达到7时，停止加入碳酸氢铵溶液，陈化反应10min，得到极易过滤、半透明状的褐色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干，灼烧温度为900℃，得到颗粒分散性好、中位粒径D50为100～300nm的超细氧化铈粉体。

【技术特征摘要】
1.CeCl3料液中添加Ce4+溶液制备超细氧化铈粉体的方法，其特征在于，向反应器中加入浓度0.35mol/L的CeCl3溶液并加热至80℃，向CeCl3溶液中加入PEG10000和冰乙酸，PEG10000和冰乙酸加入量为CeCl3质量的3.5%和2.1%，待PEG10000溶解后，向溶液中加入摩尔浓度2.9mol/L的Ce4+溶液，Ce4+溶液加入量与CeCl3摩尔比为1:4~8，Ce4+溶液加入完毕后，再向反应器中加入摩尔浓度1.9mol/...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵永志，张瑞祥，郝先库，刘莎莎，王士智，刘海旺，贾红梅，马显东，许宗泽，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，包头市京瑞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15