复合纤维的鉴别方法技术

本发明专利技术涉及一种复合纤维的鉴别方法，属于纤维成分的分析鉴定技术领域。该鉴别方法包括以下步骤：建立标准纤维样品数据库：取不同类型的单组分标准纤维样品，经粉碎混匀后进行差示扫描量热测试，得到不同类型单组分标准纤维样品的差示扫描量热分析数据，建立标准纤维样品数据库；鉴别判定：将待测纤维样品粉碎并混匀，进行差示扫描量热测试，获得该待测纤维样品的差示扫描量热分析数据，然后与标准纤维样品数据库中的数据进行对比，判定得到该待测纤维样品的类型。该鉴别方法能够准确鉴别纤维的类型，特别是复合纤维中各组成成分纤维的类型。并且该方法属于纯粹的热分析方法，具有需要样品量少，无需调湿前处理，测试结果准确，重复性高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纤维成分的分析鉴别技术，特别是涉及一种。
技术介绍
复合纤维是指由两种及两种以上聚合物，或由具有不同性质的同类聚合物经复合 纺丝制成的化学纤维，是20世纪60年代发展起来的物理改性纤维新品种。随着复合纤维的 广泛应用，其纤维成分的检测需求日益增多，但目前并没有针对复合纤维的定性分析方法， 造成了检测机构在定性鉴别工作中的一定困难。 国家强制标准GB 5296.4-2012《消费品使用说明纺织品和服装使用说明》中 对纺织品的使用说明有纤维含量标识的强制要求，并且标识的要求应按照标准GB/T 29862-2013《纺织品纤维含量的标识》来执行。在纺织品的检测中通常根据行业标准FZ/T 01057系列进行纤维成分的定性鉴别，采用方法主要有燃烧法、显微镜法、溶解法和红外吸 收光谱鉴别法等。 但是，由于复合纤维的特殊结构，例如，皮芯型复合纤维的表层纤维较薄，且表层 与里层的粘合度较高；并列型复合纤维的弯曲稳定性高等特殊结构的存在，常规的纤维成 分鉴别方法在复合纤维的鉴别中存在不确定性，容易出现错漏。 因此，鉴于目前在复合纤维成分定性鉴别测试方法的不足，亟需一种对新型纺织 品纤维（特别是复合纤维）成分进行鉴别的方法。
技术实现思路
基于此，有必要针对上述问题，提供一种，采用该方法，能够 准确的鉴别复合纤维的成分和类型。 -种，包括以下步骤： 建立标准纤维样品数据库：取不同类型的单组分标准纤维样品，经粉碎混匀后进 行差示扫描量热测试，得到不同类型单组分标准纤维样品的差示扫描量热分析数据，建立 标准纤维样品数据库； 鉴别判定：将待测纤维样品粉碎并混匀，进行差示扫描量热测试，获得该待测纤维 样品的差示扫描量热分析数据，然后与标准纤维样品数据库中的数据进行对比，判定得到 该待测纤维样品的类型。 差示扫描量热测试是一种热分析技术，是在程序控制温度下，测量输入到待测物 和参比物之间的能量差随温度变化的一种技术。差示扫描量热仪记录到的曲线称为DSC曲 线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt (单位：毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或 时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数。 在充分研究差示扫描量热分析技术的基础上，本专利技术提出，由于复合纤维在差示 扫描量热分析中所表现出的热性质，是组成该复合纤维各不同类型单组分纤维热性质的叠 加，因此可通过对待测纤维样品DSC曲线的分析，考察待测纤维样品在非等温降温过程中 的结晶峰、升温过程中熔融峰的位置，与所建立的标准纤维样品数据库中不同类型单组分 纤维DSC曲线的峰位置进行对比，即可准确鉴别纤维的类型，特别是复合纤维中各组成成 分纤维的类型。 在其中一个实施例中，所述差示扫描量热测试方法包括： 一次升温：将纤维样品在程序控温下由常温状态升温至熔融状态； 一次降温：将上述纤维样品在程序控温下由熔融状态降温至晶态或非晶态，获得 一次降温DSC曲线； 二次升温：最后再将上述纤维样品在程序控温下由晶态或非晶态升温至熔融状 态，获得二次升温DSC曲线。 先将纤维样品进行一次升温，即在程序控温下从常温状态升温至熔融状态（确保 纤维样品未分解），所获取的DSC曲线为一次升温曲线，从一次升温曲线可以得到纤维样品 迭加了热历史（冷却结晶历史、应力历史、固化历史等）与一些其他因素（水分、添加剂等） 的信息。某些水量大的纤维样品往往伴随有水分挥发产生的较大吸热峰，可能掩盖纤维样 品本身的一些特征转变。因此，该一次升温的DSC曲线特征不适宜做为判定依据。 随后进行一次降温，即在程序控温下，纤维样品经历了一次升温过程后，从高弹态 或熔体状态降温至晶态或非晶态，所获得的DSC曲线为一次降温曲线。在很多情况下，一次 降温过程与二次升温的测试结果息息相关。常见的一次降温过程包括线性冷却、等温结晶， 以及淬冷。对于单个纤维材料研究可使用不同的冷却条件，在二次升温中研究冷却条件对 结晶度、玻璃化转变温度、熔融过程等的影响。但是，对于需要进行类型鉴别，即横向比较的 纤维样品应对各纤维样品使用相同的冷却条件，使样品拥有相同的热历史，在二次升温中 才能较好的比较材料在同等热历史条件下的性能差异。 因此，将纤维样品先升到熔点以上，消除热历史（一次升温过程），再选取相同的 一次降温条件，使纤维样品可以有一个标准的结晶条件，有利于进行比较。再进行二次升 温，即二次升温至熔融状态获取的DSC曲线，作为二次升温曲线，以该二次升温曲线的峰位 置和峰型做为依据，进行对比判定，具有较高的准确性。 并且，在一次升温温度超过熔点后保留一段时间，可以使得样品成为一个与坩埚 底紧密贴住的整体，减小蓬松和接触不良带来的热滞后。 在其中一个实施例中，所述差示扫描量热分析数据为一次降温DSC曲线的降温结 晶温度峰值和/或二次升温DSC曲线的熔融温度峰值。以结晶温度峰值和/或熔融温度峰 值做为判定依据，具有简单易行的特点。 在其中一个实施例中，所述鉴别判定中，以二次升温DSC曲线的熔融温度峰值为 首要判定依据，以一次降温DSC曲线的降温结晶温度峰值为次要判定依据。对于复合纤维 样品的鉴别，为统一检测标准，使检测结果之间更好比较。需消除因不同生产工艺等因素造 成的各纤维样品间不同热历史的影响，同时给纤维样品施加一个人为的、已知的热历史，使 纤维样品的鉴别具有相同的背景条件。因此对复合纤维的成分鉴别选取二次升温曲线为 主，一次降温曲线为辅的判定过程。 在其中一个实施例中，所述鉴别判定中，判定标准为：当所述待测纤维样品与某一 类型的单组分标准纤维样品的二次升温DSC曲线的熔融温度峰值的差值在±5°C范围内， 且对应的一次降温DSC曲线的降温结晶温度峰值的差值在±10°C范围内，则判定该待测纤 维样品含有该类型的纤维。将判定标准设置在此范围内，是根据大量标准样品的分析结果 所得到，以该判定标准进行复合纤维的鉴别，能够最大程度的减少漏判、误判发生。 在其中一个实施例中，所述差不扫描量热测试的条件为：环境气氛为氮气，升温或 降温速率为3-30°C /min，最高升温达到的温度至少比纤维样品的分解温度低20°C。将最高 升温达到的温度设定在上述范围内，能够使纤维样品在熔融的情况下不发生分解，避免样 品分解对仪器和测试结果产生的不良影响。 在其中一个实施例中，所述差不扫描量热测试的条件为：环境气氛为氮气，一次降 温的速率为5-10°C /min，二次升温的速率为10-20°C /min，最高升温达到的温度至少比纤 维样品的分解温度低30°C。采用上述测试条件，能够获得更具代表性的DSC曲线，提高鉴别 的准确性。 在其中一个实施例中，通过对纤维样品进行热重分析测试获得其分解温度。可以 理解的，如已知该纤维样品的分解温度，则无需再做热重分析测试。 在其中一个实施例中，所述热重分析测试采用与所述差示扫描量热测试相同的升 温速率。由于所有材料在进行热分析测试时，都会面临热滞后效应，特别是纺织品等不良导 热材料。热滞后效应产生的根本原因在于，样品在吸热或放热过程中，表层与内层之间存 在着温度当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合纤维的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：建立标准纤维样品数据库：取不同类型的单组分标准纤维样品，经粉碎混匀后进行差示扫描量热测试，得到不同类型单组分标准纤维样品的差示扫描量热分析数据，建立标准纤维样品数据库；鉴别判定：将待测纤维样品粉碎并混匀，进行差示扫描量热测试，获得该待测纤维样品的差示扫描量热分析数据，然后与标准纤维样品数据库中的数据进行对比，判定得到该待测纤维样品的类型。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗峻，胡剑灿，谢剑飞，杨欣卉，李春燕，杨昊明，聂凤明，
申请(专利权)人：广州纤维产品检测研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44