流化床反应器以及生产颗粒状多晶硅的方法技术

本发明专利技术涉及用于制备颗粒状多晶硅的流化床反应器，包括具有用于流化床的内反应器管和反应器底座的容器，所述流化床具有颗粒状多晶硅，用于加热该内反应器管中的该流化床的加热装置、在该反应器底座中用于供应流态化气体的至少一个开口以及在该反应器底座中用于供应反应气体的至少一个开口、用于排放反应器废气的装置、用于供应硅颗粒的供应装置以及用于颗粒状多晶硅的排出管道，安装在内反应器管的外侧的反应器底座中的至少一个开口的前方的拉瓦尔喷嘴，以便超临界膨胀供应的至少一个质量流。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】流化床反应器以及生产颗粒状多晶硅的方法
本专利技术涉及流化床反应器以及用于生产颗粒状多晶硅的方法。
技术介绍
多晶的硅颗粒或缩写的多晶硅颗粒是在西门子法中制备的多晶硅的替代。西门子法中的多晶硅作为圆柱形硅棒获得，在圆柱形硅棒进一步加工之前，其必须以一种费时且昂贵的方式研磨以得到所谓的芯片聚(chippoly)并且可能需要再次纯化，多晶硅颗粒具有粒状(bulk)材料性能并且可以直接用作原料，例如用于光电和电子行业的单晶产品。在流化床反应器中生产多晶硅颗粒。这是通过经由在流化床中的气流来流态化硅颗粒而实现的，通过加热装置将所述流化床加热至高温。添加含硅的反应气体导致在热的颗粒表面上的热解反应。在该方法中，元素硅沉积于硅颗粒上并且单个颗粒加厚生长。通过已经生长的颗粒的规律的排出以及添加更小的硅颗粒作为晶种，(在本文献下文中称为“种子”)，利用全部相关联的优点可以连续地进行本方法。描述了硅-卤素化合物(例如，氯硅烷或溴硅烷)、甲硅烷(SiH4)，以及这些气体与氢气或其它惰性气体(例如，氮气)的混合物作为含硅的反应气体。例如，由美国4786477A已知用于此目的的这种沉积的方法和装置。美国7922990B2描述了一种流化床反应器，该流化床反应器包括：承压套管(pressure-bearingcasing)，由具有热辐射高传输的材料制成的内反应器管，用于硅颗粒的入口，用于进料包含气态的或蒸汽的硅化合物的反应气体的入口装置，用于供应流态化气体的气体分布器，用于未反应的反应气体、流态化气体以及此外在流化床表面上积聚的反应的气态的或蒸汽的产物的出口，用于产物的出口，加热装置和用于加热装置的能源供应。例如，公开了在具有770mm内径的耐压钢容器中放置了内反应器管(600mm内径和2200mm长的石英管)。在石英管的下端处，由石英制成并且配有开口的板形成了用于流态化气体的气体分布器。布置于具有直径为250mm的中央环中的内径为20mm和长度为250mm的4个另外的石英管从气体分布板突出进入内反应器中作为入口装置用于供应含硅气体或气体混合物。此外，石英板设置有两个开口用于移去产物。美国2008/0299291A1公开了一种用于在流化床反应器中通过在硅颗粒上沉积反应气体来生产高纯度多晶硅颗粒的方法。由于一个或多个气体喷嘴垂直向上定向进入通过稀释气体弱流态化的流化床，在这种情况下，反应气体更精确地以一个或多个局部反应区域形成于流化床内的进料喷嘴的上方的方式注入，在这种局部反应区域中，在反应气体到达流化床围墙或流化床表面之前，反应气体事实上完全反应至化学平衡。优选地，经由在流化床的横截面上面尽可能均匀地分布的多个单独的喷嘴进料稀释气体。结果，在该弱流化区中，产生了高强度的湍流，因此可以有效地防止凝聚物的形成。这是重要的，尤其因为沉积的产物颗粒也是从该区域由流化床排出。稀释气体经由单独的喷嘴导入至流化床下游的区域，其中，局部喷射区形成在每个喷嘴处。这些单独的喷射流向上溶解以产生形成泡沫的流化床。反应气体导入至通过反应器底部经由一种或多种反应气体进料导入至反应器，并且在稀释气体喷嘴的水平上方限定的高度处流入流化床。结果，在反应气体的气体出口和稀释气体喷嘴的气体出口之间形成流化床区域，通过该流化床区域稀释气体流动。此外，稀释气体喷嘴和反应气体进料由尽可能纯的材料构成(优选地由高纯度的石英的材料制成)使得尽可能少地污染硅颗粒。反应气体进料以环形间隙形成用于进料稀释气体的方式存在于中央反应气体喷嘴和围绕其的环形喷嘴的每个壳中。在开始处提及的装置和方法中，已经发现，在流化床中随时间变化的压力条件引起进料的气体质量流的波动。这导致化学工艺和温度分布的不稳定性。还观察到局部悬浮流化，并且因此，例如，在热表面上烧结。在流化床中的局部波动的压力条件具有相同的效果，特别是当气体质量流通过多个开口，如，例如在分布于横截面上喷嘴进料时。出于结构、加工和质量的原因，在流化床反应器中使用硅烷(SiHnXl4-n，其中，X＝卤素，例如F、Cl、I；N＝0-4)沉积硅过程中，不可能使用常规的气体分布器板，经由该板可以进料所有的气体质量流。气体经由其进料至流化床的开口并不具有足够的压降用于以与时间和位置相一致的方式分布相应的质量流。美国7490785B2公开了一种由硅颗粒生产硅晶种的装置，包括具有圆柱形横截面的竖直布置的喷射室以及在喷射室的底座处的喷射喷嘴、通过该喷射喷嘴可以将研磨(milling)气体流引入至喷射室、直接跟随喷射室的逆流重力筛和用于硅颗粒的入口，其特征在于，喷射室具有足以使研磨气体流膨胀至喷射室的横截面的长度，并且喷射室具有比逆流重力筛更小的流道截面。优选地，这是流化床气流研磨机(jetmill)。在这种情况下，研磨气体经由喷射喷嘴(布置在研磨室的底座处构造为简单喷嘴或拉瓦尔喷嘴)进料。进料材料经由入口侧向进料至研磨室。在研磨室中，流化床形成研磨气体和颗粒，其中，颗粒通过具有其他颗粒的气体喷射胶体加速并分解。美国7850102B2公开了通过研磨系统(研磨设备)(优选包括喷射研磨机的研磨系统)研磨无定形固体的方法，其特征在于，研磨机在具有选自由以下各项组成的组的中的操作介质的研磨相中进行操作：气体和/或蒸汽，优选蒸汽，和/或包含蒸汽的气体，以及特征在于在加热相(即在利用操作介质进行实际操作之前)以研磨室和/或研磨机出口中的温度高于蒸汽和/或操作介质的露点的方式加热研磨室。该方法在研磨系统(研磨设备)中，优选在包括喷射研磨机的研磨系统中，特别优选在包括对撞喷射研磨机的研磨系统中进行。为了这个目的，待粉碎的进料材料在膨胀的高速的气体喷射中加速并且通过颗粒-颗粒碰撞粉碎。所使用的喷射研磨机特别优选地是流化床对撞喷射研磨机或密实床喷射研磨机或螺旋喷射研磨机。在特别优选的流化床对撞喷射研磨机的情况下，两个或更多个研磨喷射入口优选地研磨喷嘴的形式位于研磨室的下三分之一，该研磨喷嘴优选地位于水平平面。使用的研磨喷嘴可以是拉瓦尔喷嘴。使用的与用于制备晶种的流化床喷射研磨机有关的拉瓦尔喷嘴在现有技术中是已知的，该晶种通过研磨硅颗粒用于多晶硅的沉积。拉瓦尔喷嘴是具有初始会聚以及随后发散的横截面的流元件，其中，从一部分至另一部分的转变逐步进行。在每个点处的横截面表面被认为是圆形的，因此流过的流体可以加速至超音速而不发生强的压缩震动。声音的速度恰好到达喷嘴的最窄的横截面。由以上描述的在多晶硅颗粒的制备过程中随着时间和/或地点改变的流化床中的压力条件的问题导致本专利技术的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的通过用于制备颗粒状多晶硅的流化床反应器来实现，所述流化床反应器包括具有用于流化床的具有内反应器管以及反应器底座的容器(该流化床具有颗粒状多晶硅)、用于加热该内反应器管中的该流化床的加热装置、在该反应器底座中用于进料流态化气体的至少一个开口，以及在该反应器底座中用于进料反应气体的至少一个开口、用于去除反应器废气的装置、用于进料硅颗粒的进料设备，以及此外用于颗粒状多晶硅的排出管道，其中，拉瓦尔喷管位于内反应器管外侧的反应器底座中的至少一个开口的上游，适用于超临界膨胀进料的至少一个质量流。优选地，流化床反应器包括在各自具有位于上游的拉瓦尔喷嘴的反应器底座中的至少两个开口。优选地，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于生产颗粒状多晶硅的流化床反应器，所述流化床反应器包括具有用于具有颗粒状多晶硅的流化床的内反应器管和反应器底座的容器，用于加热所述内反应器管中的所述流化床的加热装置，在所述反应器底座中用于进料流态化气体的至少一个开口，以及在所述反应器底座中用于进料反应气体的至少一个开口，用于去除反应器废气的装置，用于进料硅颗粒的进料设备，以及此外用于颗粒状多晶硅的排出管道，其中，拉瓦尔喷嘴位于所述内反应器管外部的所述反应器底座中的至少一个开口的上游，适用于超临界膨胀所进料的至少一个质量流。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.05.06 DE 102013208274.61.一种用于生产颗粒状多晶硅的流化床反应器，所述流化床反应器包括具有用于具有颗粒状多晶硅的流化床(1)的内反应器管和反应器底座的容器，用于加热所述内反应器管中的所述流化床的加热装置，在所述反应器底座中用于进料流态化气体的至少一个开口，以及在所述反应器底座中用于进料反应气体的至少两个开口(2)，用于去除反应器废气的装置，用于进料硅颗粒的进料设备，以及此外用于颗粒状多晶硅的排出管道，其中，拉瓦尔喷嘴(3)位于所述内反应器管外部的所述反应器底座中的至少两个开口的各自上游，适用于超临界膨胀所进料的至少一个质量流(4)，其中，在拉瓦尔喷嘴(3)位于其上游的所述反应器底座中的所述至少两个开口(2)是气体分布器装置(7)、在底板中的孔、阀或喷嘴。2.根据权利要求1所述的流化床反应器，包括在所述反应器底座中的至少一组开口(2)，包括至少两个开口(2)，其中，在每种情况下，拉瓦尔喷嘴(3)位于所述至少一组开口(2)的上游。3.根据权利要求1所述的流化床反应器，包括在所述反应器底座中的至少一组开口(2)，在每种情况下包括至少两个开口(2)，其中，在每种情况下，...

【专利技术属性】
技术研发人员：西蒙·佩德龙，格哈德·福斯特普安特纳，
申请(专利权)人：瓦克化学股份公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE