制备S-5-三氟甲基-1-氨基茚满的方法技术

本发明专利技术公开了一种由5-三氟甲基-1-茚酮制备S-5-三氟甲基-1-氨基茚满的方法，具体操作是：在醇溶剂中，镍/硅藻土负载催化剂KT-02催化5-三氟甲基-1-茚酮与氨气、氢气发生还原胺化反应，生成5-三氟甲基-1-氨基茚满；以D-扁桃酸为拆分剂，拆分上步所得5-三氟甲基-1-氨基茚满；在醇溶剂中，利用两种构型的5-三氟甲基-1-氨基茚满拆分剂对映体盐溶解度不同，结晶分离可得S-5-三氟甲基-1-氨基茚满的D-扁桃酸盐；盐重结晶后碱化处理得S-5-三氟甲基-1-氨基茚满；所有含拆分剂D-扁桃酸的残液合并后酸化处理可回收拆分剂。本发明专利技术提供的技术方法操作简单，拆分效率高，拆分剂和拆分溶剂易于回收套用，环境污染小，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种由5‑三氟甲基‑1‑茚酮制备S‑5‑三氟甲基‑1‑氨基茚满的方法，具体操作是：（1）在高压釜内，以醇为溶剂，5‑三氟甲基‑1‑茚酮为原料，镍/硅藻土负载催化剂KT‑02为加氢催化剂，液氨为氨化试剂，通入氢气进行氢化还原得5‑三氟甲基‑1‑氨基茚满；所得5‑三氟甲基‑1‑氨基茚满粗品无需纯化即可进行下步反应；（2）醇溶剂中，拆分剂D‑扁桃酸与5‑三氟甲基‑1‑氨基茚满反应得S‑5‑三氟甲基‑1‑氨基茚满的D‑扁桃酸盐；盐用醇溶液重结晶纯化；（3）纯化后的盐用碱进行碱化处理，可得产品S‑5‑三氟甲基‑1‑氨基茚满；（4）将拆分及重结晶反应母液合并，蒸出溶剂醇，再与碱化处理残余水层合并后，进行酸化处理，二氯甲烷或乙酸乙酯萃取后，分液、干燥、浓缩后可回收拆分剂D‑扁桃酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴玲，
申请(专利权)人：吴玲，
类型：发明
国别省市：安徽;34